一、离子对-超临界流体色谱在药物分析中的应用（论文文献综述）
张丹阳[1]（2021）在《超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究》文中研究表明近年来,随着经济的飞速发展,在农作物上的农药用量越来越多,进而造成了农药残留超标的问题,不仅对环境产生一定影响,而且对人们的饮食安全产生巨大的威胁。因此人们迫切需要一种高效、灵敏、精确度高、稳定性好的检测手段来应对农药用量与日俱增所带来的潜在威胁。通过可靠的分析方法,对于可能存在的农药残留进行监测,从而更好地为人们的饮食安全保驾护航。目前存在的样品前处理方法如索式提取法、固相萃取法、基质固相分散萃取法、加速溶剂萃取法、Qu ECh ERS法等,但以上方法普遍存在操作繁琐、费时、溶剂消耗量大、离线等缺点,例如Qu ECh ERS法提取时需要1520 m L乙腈,且需经历称量、振摇提取、离心、净化、再离心等多个步骤。相对而言,在线超临界流体萃取（SFE）具有节省有机溶剂、操作简便等优点,将样品称量至萃取池并添加分散剂混匀后即可上机进行自动化在线萃取,且萃取时通常有机溶剂的消耗量低于5 m L。而且搭配超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）,与常规液相色谱串联质谱相比,流动相中有机溶剂消耗量小、分析效率高;并可对气相色谱串联质谱难以分析的热不稳定或难挥发化合物也可有较好的响应。然而,尚无研究将在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱（SFE-SFC-MS/MS）应用于食品中农药多残留分析。主要研究结果如下:1.本研究建立了一种在线SFE-SFC-MS/MS法对玉米粉、茶叶基质中的71种常用农药残留的精准定性定量方法。（1）通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳:乙醇（91:9,v/v）,静态萃取和动态萃取时间为5 min,动态萃取流速为5 m L/min,分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5:1（w/w）,SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,背压调节器A（back pressure regulator A,BPRA）压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 m L/min。（2）本方法线性良好,R2>0.99、玉米粉和茶叶回收率分别在71.16125.08%和65.8123.96%范围内,相对标准偏差分别在1.9430.51%和2.3130.09%范围内,检出限分别在0.0032.77μg/kg和0.013.6μg/kg,定量限0.018.41μg/kg和0.0210.92μg/kg范围内。（3）本方法可在32min内完成样品提取及目标物的分离分析,方法快速、简便、高效。在对实际样品的检测中,玉米粉和茶叶中分别有4种和7种化合物被检出。以上结果说明此方法灵敏、高效,可被应用于玉米粉、茶叶基质中农药多残留筛查与测定。2.除建立了在线SFE-SFC-MS/MS方法之外,还针对LC-MS/MS和SFC-MS/MS搭配离线的Qu ECh ERS-基质分散固相萃取（d SPE）或自动化微固相萃取（μSPE）净化前处理方法,建立了玉米粉中35种常用农药的残留精准定性定量分析方法。（1）实验比较了使用不同PSA添加量的d SPE净化以及自动化μSPE净化时35种农药的回收率,选定最优前处理方法。（2）通过比较不同柱温、BPRA压力、改性剂类型、补偿溶剂类型及流速,优化得到最优的SFC-MS/MS条件。（3）在统一前处理方法的基础上,分别在SFC-MS/MS和LC-MS/MS上建立玉米粉35种常用农药的定性定量方法。结果表明,35种农药在LC-MS/MS和SFC-MS/MS上的检出限、回收率、线性、相对标准偏差良好,可以满足相应农药的精准定性定量分析。基于自动化μSPE方法的三水平添加回收率及相对标准偏差良好,可作为常规d SPE净化的有效补充。
张宇杰[2]（2021）在《超临界CO2预处理促进生物降解褐煤产甲烷实验研究》文中研究说明煤层气作为一种非常规天然气,其主要成分是甲烷,是一种优质清洁能源。煤层气的开采和利用不仅能够缓解能源危机,同时能够降低温室气体的排放,具有重大意义。然而,煤层气采收率低的现状严重制约了煤层气产业的发展。如何提高煤层气产量成为能源产业发展的重要研究内容。微生物增产煤层气技术利用微生物降解煤中有机物产生新的煤层气,实现煤层气增储,促进增产。然而,煤的有机结构复杂,且含有大量不易被微生物直接降解利用的有机物,影响该技术的实施效果,迫切需要寻找一种新的方法改善煤结构、促进微生物的厌氧降解,增产生物煤层气。近年来,超临界CO2增产煤层气由于其在煤层改性、提高煤层气采收率及环境友好方面有着独特优势,成为煤层气开采领域的研究热点。超临界CO2萃取作用可以减弱煤中有机物的分子间作用力,破坏有机物的非共价键,使小分子化合物从煤的大分子结构中脱离。因此,将超临界CO2萃取可作为一种预处理手段来提高煤的生物可利用度,达到增产生物煤层气的目的。本文以内蒙古宝日希勒褐煤为研究对象,研究不同温度、压力和时间条件下超临界CO2预处理对煤生物甲烷生成及煤体结构的影响;研究萃取物的生物可利用性;通过CH2Cl2萃取实验以及亚临界CO2预处理实验对比分析超临界CO2预处理增产生物甲烷的主导因素;研究超临界CO2预处理对生物降解的影响。取得的主要结论如下:（1）不同温度、压力和时间等条件下,超临界CO2预处理煤的甲烷产量均高于原煤。在40℃、10MPa预处理4h获得每克煤245.46μmol的最大甲烷产量,高出原煤84.68%,说明超临界CO2预处理能够显着促进煤层生物甲烷生成。（2）经超临界CO2预处理后,煤的含水量、灰分和挥发分均降低,固定碳含量增大。FTIR结果显示,煤样的脂肪链变短、支链化程度增高,说明基团所占空间增大,分子间作用力减弱,有利于微生物利用;低温液氮吸附结果显示,超临界CO2预处理后,褐煤的总孔容下降了30.9%,比表面积下降了21%。（3）通过GC-MS在萃取物中检测到丰富的微生物可利用有机化合物。萃取物的厌氧降解产甲烷实验显示,甲烷生成周期比煤缩短5天,生物甲烷产量高出空白对照组2倍左右。产气结束后,萃取物中碳原子数大于10的中链脂肪烃、含氧化合物以及芳香烃等主要化合物被降解为碳原子数均小于10的脂肪酸、芳香醇以及芳香酸等化合物。由此,实验所得萃取物与萃余煤均可实现甲烷增产,最终实现生物甲烷产量的显着提高。（4）CH2Cl2萃取后的残煤失去了生物甲烷产生能力。与原煤的CH2Cl2萃取物相比,超临界CO2预处理煤的CH2Cl2萃取物中含有更多微生物易降解利用有机物,如正构烷烃和脂肪醇。亚临界CO2处理实验结果显示,气态和液态CO2预处理煤的甲烷产量为137.34-160.45μmol/g煤,略高于原煤,但远低于超临界CO2预处理煤。因此,超临界CO2预处理时的高温或高压条件对生物甲烷生成有一定促进作用,但不是其增产生物甲烷的主导因素。超临界CO2独特理化性质所引起的对煤中有机物的萃取作用是提高生物甲烷产量的关键因素。（5）经生物降解后,微生物在煤中的附着、降解物在煤中的残留以及生烃效率较低导致原煤的比表面积及总孔容降低,TOC含量增加。萃取作用后煤基质膨胀导致微生物与煤的生物作用面积增大,且煤有机结构改变导致微生物更容易利用煤中有机物。相比于原煤,生物反应进行的更彻底,生烃效率更高,导致煤的甲烷转化率更高。使得超临界CO2萃余煤经生物降解后,比表面积和总孔容均有所增加,TOC含量减小。此外,由于微生物及降解物的残留,孔隙结构改善效果比上述结果更明显。
朱琳[3]（2020）在《超临界流体色谱在药物分析中的研究进展》文中研究指明超临界流体色谱是以超临界流体为流动相,依靠流动相的溶剂化能力来进行分离分析的一种色谱,具有分离速度快、效能高、绿色环保等优点,是气相色谱和液相色谱的有力补充,具有广阔的应用前景。本文利用中国知网（CNKI）、ScienceDirect、PubMed等数据库检索了近几年来超临界流体色谱在药物分析中的研究文献,归纳了其在手性药物、天然产物、药物代谢和杂质检测中的应用进展,并对今后的进一步研究提出思考。
王波[4]（2020）在《基于UPC2技术对红芪中化学成分的分离分析及药代动力学的研究》文中进行了进一步梳理中药红芪（Radix Hedysari）,为甘肃道地药材,是豆科多序岩黄芪（Hedysarum polybotrys Hand.-Mazz.）的干燥根。红芪药材富含多种类型的化学成分,针对红芪药材中化学成分的提取、分离和检测,迄今仍然是研究的热点和难点。本研究采用了区别于传统前处理手段的溶剂诱导萃取技术,不仅能够实现在线富集,净化的目的,且操作简单、快速。此外,以UPC2作为分析手段,红芪药材作为切入点,基于不同于传统RP-LC保留行为的UPC2分离技术对红芪药材中化学成分进行快速检测、产地溯源以及药代动力学等研究。此外,结合上述分析实践基础,深入的对红芪中黄酮类化合物在UPC2分离技术中的保留行为进行系统的研究,并和传统的UPLC进行比较,探讨UPC2在中药分离分析方面的优势,为红芪药材中多种化学成分的快速检测、产地溯源、质量控制以及药代动力学研究提供新的思路和新的分析方法。本研究主要从以下四个方面对红芪中的化学成分进行系统深入的研究:第一,基于溶剂诱导萃取-UPC2技术对红芪中未知成分的定性分析;利用不同于传统RP-LC保留机理和分离效果的UPC2分离技术对红芪药材进行研究,并采用溶剂诱导萃取法对红芪药材进行快速提取、净化及富集。最终结合光谱图和质谱图信息,通过利用对照品保留时间等定性方法,首次从红芪药材中发现三种未知化学成分,分别为阿魏酸、香豆素及香草酸。第二,红芪药材中11种化学成分的快速检测及比较研究;本研究以红芪药材为研究对象,采用HSS C188 SB色谱柱,以0.1%甲酸-甲醇（v/v）为改性剂,梯度洗脱,建立了UPC2-PDA联用技术测定红芪药材中11种化学成分的分析方法。深入研究并比较了溶剂（乙醇）提取法、SPE以及溶剂诱导萃取法在对红芪药材中11种化学成分提取过程中,它们对11种化学成分提取效果的影响;并通过对UPC2和UPLC在不同固定相上的分离方式进行比较,证实了这两种分离模式在分离过程中所具有的互补性。第三,本研究在第二章研究的基础上,使用具有快速,低溶剂消耗,以及与传统RP-LC不同保留机理的UPC2技术,建立红芪药材的一种新的UPC2指纹图谱,并获得不同于传统RP-LC的红芪药材指纹图谱信息;同时利用25批不同产地红芪药材中11种化学成分的含量差异,结合主成分分析以及层次聚类分析热图对其进行产地溯源的研究,结果表明,在研究的25批红芪药材中,甘肃省定西市岷县的红芪药材和甘肃省宕昌的红芪药材质量最佳。第四,本研究选择溶剂诱导萃取法作为血浆分析的预处理方法;利用UPC2分离技术,以反式肉桂酸为内标,考察目标物在UPC2保留行为的基础上,建立了经口服红芪药材后大鼠血浆中3种化学成分（3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷、芒柄花素和毛蕊异黄酮）的快速、灵敏检测的方法,并成功地应用于药代动力学研究中。研究表明,3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷、芒柄花素和毛蕊异黄酮的浓度符合双室模型。根据它们的T 1/2值可以得出,吸收和消除最快的是毛蕊异黄酮,而最慢是3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷。第五,本研究利用UPC2分离技术,通过考察固定相、改性剂、pH值、洗脱梯度、动态背压、温度以及进样量等分离参数,对红芪药材中7种不同结构黄酮类化合物的保留行为,以及保留机理进行探讨。结果表明:色谱柱和改性剂对7种不同结构黄酮类化合物的保留行为影响最大;其余参数均不是影响保留行为的主要因素,可在后续实验中进行微调、优化。此研究结果不仅对其它药材中黄酮类化合物的分离分析提供新的研究思路;且可以对中药材中其它类型化学成分的分离分析作为参考和借鉴。
李萧萧[5]（2020）在《有机蔬菜中抗生素残留检测研究》文中研究表明抗生素类药物在我国畜牧业应用广泛,由于大多数养殖户对该类药物的副作用及危害缺乏相关认识,所以可能造成用药不当,致使相当食品的药物残留超过安全底限,而有抗生素的畜禽废物作为有机肥料施用于农田从而被蔬菜、植物等吸收,逐步通过食物链进入到人体并大量蓄积,从而对人体的健康造成潜在危害。目前我国对肉类、水产品等食品的兽药残留检测研究较多,但对于有机蔬菜中兽药残留研究较少。本文概述了有机蔬菜中抗生素残留的原因、几种常见残留的抗生素以及探究抗生素残留在有机蔬菜的检测方法,并为开发检测有机蔬菜中抗生素残留的新方法提供技术支持,为农产品安全生产和农业环境抗生素污染防治提供基础数据。本文研究的主要工作如下:1.建立了液相色谱串联质谱的39种抗生素的仪器分析方法,根据仪器响应选择合适的定性和定量离子对,建立相应的色谱和质谱仪器分析条件。39种抗生素在0.0110μg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关性系数≥0.9991;2.优化了有机蔬菜中39种抗生素残留的前处理方法,针对蔬菜基质特性,选择合适的提取溶剂和净化的方法。完成了空白基质样品的添加回收率测试试验,并对建立的方法进行了性能评价,包括LOD、线性方程以及相关系数等。有机蔬菜中磺胺类抗生素的检出限为1.67μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率≥90%,相对标准偏差<4.7;喹诺酮类抗生素检出限为1.67μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率≥93%,相对标准偏差<3.8;四环素类抗生素检出限为1.67μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率≥74%,相对标准偏差<2.9;3.通过建立的方法对实际96批有机蔬菜样品进行了检测,检测出2批有机白菜的磺胺嘧啶抗生素,含量分别为15μg/kg、28μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,适用于有机蔬菜中抗生素残留的测定。
林于洋[6]（2020）在《酶-微波辅助协同提取心里美萝卜中有效成分研究》文中研究指明心里美萝卜（Raphanus sativus.L）（别名水果萝卜）属十字花科一年生草本植物,是我国着名的药食同源蔬菜品种之一。心里美萝卜主要成分为花青素和多糖化合物,具有抗氧化、抗癌、抗炎抑菌、预防心血管疾病、增强免疫力和改善视力等生理活性。与传统单一提取技术存在提取不完全、效率低和溶剂用量大的缺点相比,新型提取技术如酶辅助提取法,超临界流体提取法,超声辅助提取法和微波辅助萃取法因具有提取高效的特点逐渐被应用。酶辅助提取法通过高效专一水解和破坏植物细胞壁组成从而释放细胞内容物,增强生物活性化合物的提取,常作为辅助技术应用。微波辅助萃取法是一种有前途的萃取方法,具有萃取效率高,溶剂消耗低且易于控制的优点,它是基于离子传导和偶极旋转对分子的直接作用。微波辐射引起溶剂温度和细胞内压力的迅速升高,从而加速目标化合物在植物基质中扩散并释放植物细胞内的生物活性化合物。为尽可能获取更多的产品,本文将酶辅助提取法与微波辅助提取法相结合,旨在协同发挥两者优势,建立高效提取心里美萝卜中有效成分的新技术,既克服常规提取技术的缺点,又能促进提取产率的提高。鉴于花青素和多糖化合物强大的生理活性,采用光谱分析和色谱分析分别心里美萝卜中花青素稳定性、单体结构以及多糖组成和抗氧化活性,为医药、食品等产品开发提供基础,具体研究内容如下:1、采用酶解催化和微波辅助提取方法,将两种方法进行有机结合联用萃取心里美萝卜中的花青素,旨在协同发挥两者的优势,提高提取效率。为此研究了酶种类、pH、温度、提取时间、液料比和颗粒度等因素对花青素提取率的影响,结合响应面设计方法进一步优化了提取条件。结果表明:选择24%纤维素酶浓度,pH=4.00,以60%乙醇为提取溶剂,提取温度50℃,时间7.17 min,液料比60 mg/L以及药材颗粒度80目时,可以达到较高的提取率。花青素提取率为6.125±0.034 mg/g,与模型预测值6.292 mg/g基本一致。除此之外,还测得心里美萝卜样品含水量为92.114±1.036%,灰分6.065±0.025%,蛋白质136±3 mg/g,黄酮化合物38.017±0.207 mg/g和多酚化合物29.417±1.084 mg/g。与传统的单一提取技术相比,本实验建立的新提取方法不仅可以协同发挥酶和微波的作用,而且克服了耗时和操作繁琐的缺点,可代替常规提取方法用于花青素的提取中。2、采用大孔树脂分离法,对提取的花青素提取物进行了分离纯化,以便进一步研究花青素的稳定性和抗氧化活性。通过筛选发现D101大孔树脂具有较好的分离性能。利用该树脂分别采用静态和动态试验方法对花青素提取物研究了纯化分离条件,以进一步提高纯度。结果表明:当样品溶液pH=2.00,最大上样体积520 mL（浓度0.15 mg/mL）,最大水洗体积600 mL,以80%乙醇（含0.1%HCl）为洗脱剂,最大洗脱剂体积150 mL,花青素纯度从0.794±0.026%提高到19.538±0.522%（色价从4.035±0.051提高到86.975±0.138）。纯化后产品通过稳定性试验发现pH、温度和光照明显地影响花青素的降解速度,大部分金属离子和食品添加剂对花青素无明显不良影响,但Fe3+、Vc和山梨酸钾的加入会使花青素发生沉淀或者降解;通过抗氧化活性试验,结果表明花青素对DPPH自由基,超氧阴离子,ABTS自由基和羟基自由基均具有较强的清除能力,分别为93.95±0.01%,87.40±0.14%,99.56±0.34%和77.85±1.68%,IC50分别为0.026 mg/mL,0.043 mg/mL,0.0080 mg/mL和0.046 mg/mL。3、采用高分辨高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱（HPLC-Q-Orbitrap-MS）技术对纯化后的花青素进行了鉴定。研究色谱分离结果、一级和二级碎片离子质谱图,经过综合分析推断,发现纯化后的花青素提取物中有11种花青素,其化学结构主要是以天竺葵色素为母体的酰基化花色苷。其中以天竺葵素-3-（对香豆酰）二葡萄糖苷-5-葡萄糖苷含量最高,以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为外标,采用高效液相色谱法测得该花青素含量为1.95 mg/g。4、通过酶筛选试验,利用木瓜蛋白酶进行酶解催化,与微波辅助双水相提取方法结合,以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取剂,研究了微波场强化和酶辅助提取心里美萝卜中多糖的各种因素的影响,建立酶-微波协同萃取多糖的新方法,旨在提高多糖的提取效率,并通过双水相提取获得不同的多糖。采用单因素试验和Box-Behnken Design设计优化提取过程,得到最佳提取条件如下:乙醇（w/w,26%）/硫酸铵（w/w,21%）双水相体系作为提取剂,木瓜蛋白酶浓度24.50%,pH为5.00,药材80目,提取温度68℃,提取时间为8.41 min,液料比63 mL/g,上相多糖（PTP）和下相多糖（PBP）的提取率分别为9.107±0.391%和32.506±0.046%。通过高效凝胶色谱法分析得到PTP和PBP的MW和Mn分别为15935 Da,4648 Da和27962 Da,8239Da。傅里叶-红外光谱分析表明PTP和PBP在3100 cm-1,2900 cm-1,1600 cm-1,1400 cm-1和1100-1000 cm-1处均有表征多糖结构的吸收峰。高效液相色谱法分析表明PTP由甘露糖、葡萄糖醛酸、氨基半乳糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,PBP由甘露糖、葡萄糖醛酸、氨基半乳糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖和少量岩藻糖组成;抗氧化活性研究表明PTP和PBP对超氧阴离子,DPPH,ABTS,羟基自由基清除率和抗脂质过氧化能力分别为39.12±1.89%,71.29±4.10%,57.89±0.16%,49.73±0.17%,56.67±2.21%和32.17±0.36%,40.80±1.11%,49.4 3±1.14%,39.51±1.60%,38.16±1.66%,说明心里美萝卜多糖具有开发成为抗氧化剂的潜力,扩宽新药研发的来源。
姜磊[7]（2020）在《纺织工业禁用分散染料的超临界流体色谱分析方法研究》文中认为随着纺织行业的高速发展,染料对人体的危害进一步加剧,禁用分散染料就是其中一类主要的有害染料,主要表现为禁用分散染料具有致敏性或致癌性,会对人体造成一定威胁。致敏性分散染料是指对生物产生致敏作用,能引起生物皮肤瘙痒、黏膜出血或呼吸困难的分散染料;致癌性分散染料则是对人或动物体引起肿瘤或癌变的分散染料。对纺织行业中禁用分散染料类污染物的检测尤为重要,但现阶段对分散染料的检测方法有限,通常为薄层色谱法、高效液相色谱法和液相色谱联用质谱法等,但这些技术需要消耗大量的有机溶剂且耗时费力,近年来,超临界流体色谱法在禁用分散染料分析检测上表现出巨大的潜力,它采用超临界态二氧化碳为主要流动相,能够有效减少有害有机试剂的使用,同时具有快速高效的分离特性。本论文利用超临界流体色谱技术,提出了纺织工业中禁用分散染料的高效、快速、灵敏、绿色的检测方法。在开发禁用分散染料的分离检测方法过程中,探讨了前处理方法对实际样品的染料分子的提取效率,考察了超临界流体色谱中极性改性剂种类及配比、流动相流速、背压和柱温等参数对禁用分散染料分离效果的影响,分离检测了染料废水和纺织品中禁用分散染料的含量。论文取得了以下研究成果:利用以超临界态CO2为流动相的超临界流体色谱技术建立了可同时分离检测五种偶氮型禁用分散染料的分析方法。考察了改性剂及其配比、流速、柱温和背压对分离效果的影响,通过计算得到不同操作条件下的容量因子、分离度和选择性数值从而对分离效果进行评价。在甲醇、乙醇和乙腈三种改性剂中,甲醇为最好的改性剂,在10.0%甲醇作为改性剂时,各分子间可达到基线分离。以10.0%（v/v）甲醇为改性剂,考察了柱温（30.0～45.0℃）、柱压（10.0～20.0MPa）和流速（1.00～2.00mL/min）对五种偶氮型禁用分散染料分离效果的影响。优化后的分离条件（改性剂为10.0%甲醇,流速为1.20 mL/min,柱温为36.0℃,背压为12.0 MPa）下,五种偶氮型致敏性分散染料能够达到基线分离,分离时间约为12 min。建立了超临界流体色谱-紫外检测法,同时分离测定涤纶纺织物中分散黄1、分散黄49、分散黄9、分散橙37/76、分散红1、分散橙1、分散橙3和分散棕1共八种致敏性分散染料的分析方法。不同颜色的纺织样品在75.0℃水浴中经甲醇超声辅助萃取后,冷却至室温,用0.45 μm聚四氟乙烯滤头将萃取液注射过滤至样品瓶中,以超临界态二氧化碳和甲醇改性剂作为色谱流动相,445nm作为检测波长,等度洗脱12min内即可完成分离。8种致敏性分散染料在线性浓度范围内具有稳定的线性关系,相关系数在0.9992～0.9998之间,本方法对致敏性分散染料的检出限（LOD）在0.05～0.10 mg/L之间。8种染料在聚酯纤维纺织样品中的加标回收率在95.6%～104.2%之间,其相对标准偏差均小于10.3%。应用本方法可以对纺织品中的8种致敏性分散染料进行检测,该方法简单、快速、灵活、选择性高、结果准确性高,能满足日常生活中纺织品中致敏性分散染料的检测。
肖梦琦[8]（2019）在《超临界流体色谱技术在药物分析中的应用》文中进行了进一步梳理超临界流体色谱是一种类似正相色谱的分离技术,以超临界二氧化碳流体作为流动相。它是一种先进的分析技术,具有分析时间短、灵敏度高、绿色环保等优点,在食品、药品、石油化工等多个领域中应用效果良好。本课题利用超临界流体色谱技术,对几种手性药物进行了拆分,并对人参与三七中的多种皂苷成分进行了分离测定。主要研究内容如下:1.通过对色谱柱、改性剂、添加剂、柱温、背压与流速等因素进行研究,分别确定了氢溴酸西酞普兰、马来酸曲美布汀、盐酸西替利嗪、马来酸罗格列酮四种药物手性拆分的色谱条件,并将优选的色谱条件应用到相关制剂的质量控制中,对手性对映体杂质进行控制。2.通过色谱柱、改性剂、添加剂、柱温、背压与流速等因素进行研究,确定了能同时分离人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1与三七皂苷R1的色谱条件,并以此色谱条件对人参、三七中的四种皂苷进行分离测定,同时与《中国药典》2015年版一部中高效液相色谱法的测定结果进行比对,不存在显着差异。超临界流体色谱技术为手性药物拆分提供了一种简便、快速、环保的新方法,可作为液相色谱或气相色谱的一种补充。超临界流体色谱技术采用无毒、低成本的二氧化碳作为主要的流动相,可节省大量有机试剂,具有分析速度快、分离效果好等特点。对于成分比较复杂的中药而言,利用超临界流体色谱技术能够快速分离中药中的多种成分,产生的废液少,相对环保,节约成本,并且能获得准确的结果。
刘建[9]（2018）在《基于代谢组学的大蒜品质评价研究》文中进行了进一步梳理大蒜是各国人民日常生活中不可缺少的调味品蔬菜,由于其巨大的营养功能和药用价值而成为了广大科学工作者研究的热点。无论从种植面积还是产量方面来看,我国都是当之无愧的世界大蒜生产大国。但是我国大蒜的生产经营等方面尚不规范,存在不同地区之间引种混乱等问题。此外,我国大蒜产品单一,长期以原料和初级加工产品为主。采用科学的方法全面并客观地评价大蒜及大蒜产品的品质,对于判断不同大蒜的品质特性、开发大蒜深加工产品、优化我国大蒜产业结构,以及促进我国大蒜产业的健康有序发展,具有非常重要的意义。同时,利用现代分析技术开发出检测大蒜品质相关组分的测定方法也势在必行。本研究以大蒜及大蒜加工产品（腊八蒜）为研究对象,首先利用基于气相色谱质谱联用（Gas Chromatography and Mass Spectrometry,GC/MS）的代谢组学方法,初步研究不同品种大蒜的挥发性代谢物和初级代谢物,分析不同品种大蒜的特征组分;然后利用基于代谢组学技术的品质指标数据融合方法,建立评价新鲜大蒜及大蒜加工产品感官品质的方法,为大蒜品质的评价提供新的思路;通过基于气相色谱质谱联用（GC/MS）和高效液相色谱-串联质谱联用（High Performance Liquid Chromatography and Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS）的代谢组学技术系统研究大蒜加工产品（以腊八蒜为例）的加工过程,分析其组分及功能变化规律,为大蒜加工产品的品质评价提供新的理论依据和实验数据支撑;通过超临界萃取和超临界色谱技术,建立大蒜中特征组分一多酚化合物的超临界萃取-超临界色谱/质谱（Supercritical Fluid Extraction-Supercritical Fluid Chromatography and Tandem Mass Spectrometry,SFE-SFC-MS/MS）检测方法,为大蒜的品质评价提供新的技术方法。研究结果如下:1.利用基于GC/MS的代谢组学方法,初步分析25个不同品种大蒜的挥发性代谢物和初级代谢物,结果表明代谢组学技术是研究大蒜化学组分的有力手段,考察并详细分析了 25种大蒜的组成特点,共鉴定25种大蒜的47种挥发性代谢物和32种初级代谢物。其中,二烯丙基二硫醚、二烯丙基四硫醚、二烯丙基三硫醚、3-乙烯基-1,2-二硫代环己烯-4-烯、烯丙基甲基二硫醚和丙烯是25种大蒜中主要的挥发性代谢物;主要的初级代谢物包括L-酪氨酸、L-脯氨酸、苹果酸、异柠檬酸、D-果糖、D-半乳糖和D-葡萄糖。通过聚类分析（Hierarchical Cluster Analysis,HCA）和偏最小二乘法判别分析（Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA）,对不同品种的大蒜进行归类,明确了不同组别大蒜的特征代谢物,结果为判断多个不同品种大蒜的品质提供了新的思路。2.采用代谢组学方法,系统检测了我国大蒜四个主产区的28个不同品种新鲜大蒜的品质指标。然后将89项新鲜大蒜品质指标进行初级数据融合,经过PLS-DA分析、方差分析、变异系数分析、主成分分析和相关性分析,共筛选出4项大蒜品质评价核心指标,分别为a*值、L-丙氨酸、L-脯氨酸、葡糖酸;另外,通过4项核心品质指标建立了预测大蒜品质得分的BP神经网络模型,将感官评分与BP神经网络模型预测得分进行回归拟合分析,R2=0.9603,说明利用该模型对新鲜大蒜的品质优劣可以进行合理评价。3.采用基于GC-MS和HPLC-MS/MS的代谢组学技术,结合多元统计分析方法,系统研究了腊八蒜在传统加工过程中的营养组分的变化规律,并同时考察腊八蒜的抗氧化功能变化情况。结果表明,传统加工过程中腊八蒜样品的颜色变化由白色到绿色再到黄色,样品在第15d颜色最绿;在腊八蒜的加工过程中,其含有的20种挥发性代谢物、16种初级代谢物和15种次级代谢物的含量显着变化（P<0.05）;从第3d到第42d,腊八蒜中硫化物含量逐渐降低,非硫化物含量逐渐升高,形成了腊八蒜的微辣气味;大部分初级代谢物,包括乳酸、异柠檬酸、L-亮氨酸、L-脯氨酸、D-果糖、D-葡萄糖和赤藓糖醇从第3d到第12d的含量是显着增加的,它们主要贡献于腊八蒜的酸甜滋味;15种次级代谢物的总含量从第0d到第12d显着增加,第12d含量最高,预示了腊八蒜潜在的营养价值。加工过程中腊八蒜多种代谢物在第12d发生显着变化,判断第12d是腊八蒜加工过程中的重要时间点;此外,总硫化物、总氨基酸、总有机酸显示出与抗氧化活性显着的正相关,而检测出的15种次级代谢物对腊八蒜的抗氧化活性贡献较小。4.将28个不同品种的大蒜加工成为腊八蒜,利用代谢组学技术进行品质指标的检测,然后融合106项腊八蒜品质指标,经过PLS-DA分析、方差分析、变异系数分析、主成分分析和相关性分析,共筛选出5项核心品质指标,分别是a*值、b*值、阿魏酸、香草酸、L-酪氨酸。随后建立了通过5项核心品质指标预测大蒜品质得分的BP神经网络模型,将感官评分与BP神经网络模型预测得分进行回归拟合分析,R2=0.9641,表明利用该模型对腊八蒜的品质可以进行合理评价。5.利用超临界萃取和超临界色谱技术,建立大蒜中特征组分,即多酚化合物的超临界萃取-超临界色谱/质谱（SFE-SFC-MS/MS）检测方法。首先探究了不同色谱柱、改性剂、柱温、背压及流速对超临界色谱的影响,确定的色谱条件如下:使用Shim-pack UC-X Diol色谱柱、甲醇作为改性剂、0.1 mM草酸和1 mM甲酸铵作为流动相的添加剂、柱温为40℃、背压为10 MPa、流速为2 mL/min,该色谱条件下,可以在12 min内成功分离15种多酚;使用响应面法（RSM）对超临界萃取的三个主要影响因素进行了优化,确定在萃取溶剂中甲醇的体积比为30%,萃取温度为50℃,萃取时间为9 min时,15种多酚化合物的萃取效率最高;方法学考察,最终确定9种多酚（包括阿魏酸、对香豆酸、柚皮素、芹菜素、原儿茶酸、异鼠李素、木犀草素、邻苯二甲酸酸和槲皮素）符合方法学考察要求,并成功应用于实际样品的检测。
唐广云[10]（2018）在《超临界流体色谱串联质谱技术在食品分析中的应用》文中研究说明食品工业的发展使得人们能够接触到种类更加丰富的食品,这也使得食品质量控制显得尤为重要。近年,频发的食品质量安全事件使得食品质量监控极受重视,食品分析也成为研究热点之一。食品分析涉及样品繁多,基质复杂,使得其分析检测具有一定的挑战性。现有的分析方法主要为色谱法,如应用最多的液相色谱法、气相色谱法等。但是液相色谱法存在分析时间长、溶剂消耗大等缺点,而气相色谱法常常需要衍生化处理,过程繁琐。超临界流体色谱（SFC）是一种以超临界流体如二氧化碳作流动相、类似正相色谱的一种新型色谱技术,具有高效、快速、有机溶剂消耗少等优点。SFC近年被广泛应用于环境、食品、药品等领域,但是主要集中于手性分离及制备、小极性化合物分析,有关极性化合物分析的报道较少。本论文开发了多种极性化合物的SFC分析方法,通过系统优化色谱、质谱条件,所建立的SFC方法具有快速、高效、灵敏的优点,并被应用于食品中相关成分检测。第一章,首先论述了食品分析的重要性及食品分析主要内容,并就现有的食品分析方法进行了系统介绍,对现有研究现状进行分析。其次,重点介绍了SFC及SFC在食品分析中的应用进展,并指出现有研究的不足之处。最后,阐述了本论文的研究思路及创新点。第二章,以橄榄油中的12种酚酸化合物作为研究对象,系统优化了固定相、流动相（改性剂、添加剂）、温度、背压等色谱分离条件,并考察了make-up溶液对酚酸质谱响应的影响。建立的SFC方法相比HPLC具有三倍的分离速度,且分离选择性优于HPLC。此外,该法具有良好的线性、精密度及准确度,被用于特级初榨橄榄油样品中酚酸含量测定。该法可通过检测酚酸含量进而评价橄榄油品质,并呈现出区分不同产地、不同品牌橄榄油的潜力。第三章,以SFC-MS技术为基础建立了一种高效、快速的分析方法,用于同时分析金银花、山银花中的11种极性化合物（包括4个黄酮、3个皂苷、4个有机酸成分）。所有影响色谱分离的因素如固定相种类、添加剂种类及浓度、背压等都进行了系统优化,该法并被成功应用于金银花、山银花的鉴别中,分别检测到6个和9个成分。结果表明两者所含成分及含量存在一定差异,可为金银花、山银花的鉴别提供一定的参考。第四章,针对当前SFC、HPLC等方法在强碱性化合物分析中存在的问题,本章建立了一种基于SFC-MS技术不需衍生化的生物胺分析方法。在最佳分离条件下,该法可在25 min内实现对9种强碱性生物胺成分的有效分离,并且克服了以往分析方法中存在的色谱峰拖尾,避免了样品的衍生化处理。第五章,针对实验研究结果进行分析总结,并根据本论文研究不足之处对未来SFC技术方法优化及应用进行了展望。
二、离子对-超临界流体色谱在药物分析中的应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、离子对-超临界流体色谱在药物分析中的应用（论文提纲范文）
（1）超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理方法 |
| 1.2.1 索氏提取法 |
| 1.2.2 固相萃取法 |
| 1.2.3 基质固相分散萃取法 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取法 |
| 1.2.5 QUECHERS |
| 1.2.6 超临界流体萃取 |
| 1.3 样品检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱(GC)和气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.3.2 液相色谱(LC)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
| 1.3.3 超临界流体色谱(SFC)和超临界流体色谱串联质谱法(SFC-MS/MS) |
| 1.4 研究目的与意义 |
| 1.5 研究内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 第二章 在线SFE-SFC-MS/MS法测定玉米粉、茶叶中71种农药残留 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 标准溶液的制备 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 超临界流体色谱(SFC)条件 |
| 2.2.4 色谱条件优化 |
| 2.2.5 超临界流体萃取(SFE)条件 |
| 2.2.6 SFE提取溶剂优化 |
| 2.2.7 SFE提取溶剂比例优化 |
| 2.2.8 SFE萃取萃取时间优化 |
| 2.2.9 SFE动态萃取流速优化 |
| 2.2.10 SFE萃取分散剂比例优化 |
| 2.2.11 质谱条件的确定 |
| 2.2.12 方法学考察 |
| 2.2.12.1 线性 |
| 2.2.12.2 检出限、定量限 |
| 2.2.12.3 准确度、精密度 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 色谱条件优化 |
| 2.3.1.1 改性剂优化 |
| 2.3.1.2 流速优化 |
| 2.3.1.3 柱温优化 |
| 2.3.1.4 背压优化 |
| 2.3.1.5 柱后补偿溶剂优化 |
| 2.3.1.6 柱后补偿溶剂流速优化 |
| 2.3.2 超临界流体萃取条件优化 |
| 2.3.2.1 提取溶剂优化 |
| 2.3.2.2 提取溶剂比例优化 |
| 2.3.2.3 萃取流速优化 |
| 2.3.2.4 萃取时间优化 |
| 2.3.2.5 分散剂比例优化 |
| 2.3.3 方法有效性验证 |
| 2.3.3.1 线性、检出限、定量限 |
| 2.3.3.2 准确度和精密度 |
| 2.3.4 超临界流体萃取与溶剂萃取法比较 |
| 2.3.5 玉米粉、茶叶实际样品测定 |
| 2.4 本章结论 |
| 第三章 SFC-MS/MS、LC-MS/MS法测定玉米粉中35种农药残留 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.2 样品制备 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.3 分析条件 |
| 3.3.1 液相色谱条件 |
| 3.3.2 超临界流体色谱条件 |
| 3.3.3 质谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 SFC-MS/MS条件优化 |
| 3.4.2 检出限和定量限 |
| 3.4.3 线性关系 |
| 3.4.4 基质效应 |
| 3.4.5 准确度和精密度 |
| 3.5 本章结论 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 附录B |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（2）超临界CO2预处理促进生物降解褐煤产甲烷实验研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 选题背景及研究意义 |
| 1.2 煤层生物甲烷的研究进展 |
| 1.2.1 煤层生物甲烷的形成机制 |
| 1.2.2 煤层生物甲烷形成的影响因素 |
| 1.2.3 煤层生物甲烷增产方法研究进展 |
| 1.3 超临界CO_2萃取的研究进展 |
| 1.3.1 超临界CO_2流体 |
| 1.3.2 非煤领域的超临界CO_2萃取 |
| 1.3.3 煤的超临界CO_2萃取 |
| 1.4 研究内容与技术路线 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 第2章 超临界CO_2预处理煤的生物降解产甲烷实验 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 菌群富集 |
| 2.1.3 超临界CO_2预处理煤 |
| 2.1.4 微生物厌氧降解产甲烷实验 |
| 2.1.5 煤的工业分析 |
| 2.1.6 傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析 |
| 2.1.7 低温液氮吸附测试 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 生物甲烷生成 |
| 2.2.2 超临界CO_2预处理对煤质的影响 |
| 2.2.3 超临界CO_2预处理对煤中官能团的影响 |
| 2.2.4 超临界CO_2预处理对煤孔隙结构的影响 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 超临界CO_2预处理萃取物的生物有效性实验 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 超临界CO_2预处理煤 |
| 3.1.2 气相色谱-质谱联用检测(GC-MS) |
| 3.1.3 萃取物厌氧降解产甲烷实验 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 预处理条件对萃取率的影响 |
| 3.2.2 萃取物的种类与含量 |
| 3.2.3 萃取物的生物甲烷生成 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 非超临界CO_2预处理煤的微生物厌氧降解产甲烷实验 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 CH_2Cl_2萃取煤 |
| 4.1.2 亚临界态CO_2处理煤 |
| 4.1.3 微生物厌氧降解产甲烷实验 |
| 4.1.4 气相色谱-质谱联用检测 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 CH_2Cl_2萃余煤的生物甲烷生成 |
| 4.2.2 CH_2Cl_2萃取物的组成 |
| 4.2.3 亚临界态CO_2预处理煤的生物甲烷生成 |
| 4.2.4 温度、压力、萃取对生物甲烷产生的影响分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 超临界CO_2预处理对生物降解的影响实验 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.1.1 生物降解煤产甲烷实验 |
| 5.1.2 气相色谱-质谱联用检测 |
| 5.1.3 低温液氮吸附测试 |
| 5.1.4 总有机碳测定 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 超临界CO_2萃取物的生物降解产物分析 |
| 5.2.2 超临界CO_2预处理对降解残煤孔隙结构的影响分析 |
| 5.2.3 超临界CO_2预处理对降解残煤中TOC含量的影响分析 |
| 5.3 本章小结 |
| 第6章 结论和展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（3）超临界流体色谱在药物分析中的研究进展（论文提纲范文）
| 1 SFC在手性药物分离分析中的应用 |
| 2 SFC在天然产物分离分析中的应用 |
| 2.1 脂肪酸和甘油酯 |
| 2.2 生物碱 |
| 2.3 黄酮类 |
| 2.4 内酯类 |
| 2.5 糖类 |
| 3 SFC在药物代谢中的应用 |
| 4 SFC在杂质检测中的应用 |
| 5 结语 |
（4）基于UPC2技术对红芪中化学成分的分离分析及药代动力学的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 中英文对照及英文缩写词表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 红芪药材中化学成分的研究进展 |
| 1.1.1 红芪药材中的黄酮类成分 |
| 1.1.2 红芪药材中的皂苷类成分 |
| 1.1.3 红芪药材中的多糖成分 |
| 1.1.4 红芪药材中的其它成分 |
| 1.1.5 红芪药材成分指纹图谱 |
| 1.2 前处理技术在中药分离分析中的研究进展 |
| 1.2.1 溶剂提取法 |
| 1.2.2 超临界流体萃取法 |
| 1.2.3 固相萃取技术 |
| 1.2.4 诱导相变萃取法 |
| 1.3 现代色谱技术在中药分离分析中的研究进展 |
| 1.3.1 液相色谱及其联用技术 |
| 1.3.2 气相色谱及其联用技术 |
| 1.3.3 超临界流体色谱及其联用技术 |
| 1.3.4 超临界流体色谱的基础研究 |
| 1.3.5 超临界流体色谱分离影响因素 |
| 1.3.6 超临界流体色谱的应用 |
| 1.4 中药药物代谢动力学研究进展 |
| 1.5 立题依据 |
| 第二章 基于溶剂诱导萃取-UPC~2技术对红芪中未知成分的定性分析 |
| 2.1 仪器与材料 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 化学品和试剂 |
| 2.2 混合标准溶液和标准工作液的制备 |
| 2.2.1 混合标准储备液的制备 |
| 2.2.2 混合标准工作液的制备 |
| 2.3 UPC~2色谱条件 |
| 2.4 UPLC- MS/MS色谱条件 |
| 2.5 红芪药材提取物的制备 |
| 2.5.1 溶剂诱导萃取 |
| 2.6 溶剂诱导萃取回收率的计算 |
| 2.7 未知成分的鉴别及定性 |
| 2.7.1 溶剂诱导萃取条件下红芪药材的UPC~2色谱图 |
| 2.7.2 未知物成分的光谱信息 |
| 2.7.3 未知物成分的质谱信息 |
| 2.7.4 对照品比对实验 |
| 2.8 诱导溶剂萃取的优化 |
| 2.8.1 不同诱导溶剂的优化 |
| 2.8.2 诱导溶剂添加量的优化 |
| 2.8.3 乙腈-水溶液体积比的优化 |
| 2.9 小结 |
| 第三章 红芪药材中11种化学成分的快速检测及检测方法的比较研究 |
| 3.1 仪器与材料 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 化学品和试剂 |
| 3.2 混合标准溶液和标准工作液的制备 |
| 3.2.1 混合标准储备液的制备 |
| 3.2.2 混合标准工作液的制备 |
| 3.3 UPC~2色谱条件 |
| 3.4 UPLC色谱条件 |
| 3.5 三种前处理方法对红芪药材中11种化学成分提取效果的影响 |
| 3.5.1 溶剂提取法 |
| 3.5.2 固相萃取法 |
| 3.5.3 溶剂诱导萃取法 |
| 3.5.4 结果与讨论 |
| 3.5.5 三种前处理方法的比较 |
| 3.6 红芪药材中11种化学成分在UPC~2的分离色谱条件优化 |
| 3.6.1 色谱柱的优化 |
| 3.6.2 改性剂的优化 |
| 3.6.3 改性剂pH的优化 |
| 3.6.4 系统背压的优化 |
| 3.6.5 柱温的优化 |
| 3.6.6 流速的优化 |
| 3.7 UPC~2与UPLC分离系统下不同固定相的比较 |
| 3.8 UPC~2测定红芪中11种化学成分的方法学考察 |
| 3.8.1 专属性考察 |
| 3.8.2 精密度考察 |
| 3.8.3 方法重复性考察 |
| 3.8.4 稳定性考察 |
| 3.8.5 线性范围及检出限考察 |
| 3.8.6 加标回收率考察 |
| 3.9 UPC~2对红芪药材中11种化学成分的快速检测 |
| 3.10 小结 |
| 第四章 红芪药材UPC~2指纹图谱的建立及其在产地溯源中的应用 |
| 4.1 仪器与材料 |
| 4.1.1 仪器 |
| 4.1.2 化学品和试剂 |
| 4.1.3 样品来源 |
| 4.2 红芪药材供试液的制备 |
| 4.3 UPC~2色谱条件 |
| 4.4 混合标准工作液的制备 |
| 4.5 方法学考察 |
| 4.6 红芪药材产地溯源的研究 |
| 4.6.1 红芪药材中11种化学成分与产地相关性分析 |
| 4.6.2 主成分分析 |
| 4.6.3 聚类分析 |
| 4.7 小结 |
| 第五章 溶剂诱导萃取-UPC~2法对大鼠血浆中四种红芪化学成分的快速检测及其药代动力学研究 |
| 5.1 仪器与材料 |
| 5.1.1 化学品和试剂 |
| 5.1.2 仪器 |
| 5.1.3 UPC~2色谱条件 |
| 5.1.4 UPLC- MS/MS色谱条件 |
| 5.2 红芪提取物的制备 |
| 5.3 标准溶液和质量控制样品的制备 |
| 5.3.1 标准储备液的制备 |
| 5.3.2 质控样品溶液的制备 |
| 5.4 溶剂诱导萃取法 |
| 5.5 溶剂诱导萃取回收率的计算 |
| 5.6 方法学验证 |
| 5.6.1 选择性 |
| 5.6.2 线性方程和灵敏度 |
| 5.6.3 稳定性 |
| 5.6.4 精密度 |
| 5.6.5 回收率 |
| 5.7 实验动物 |
| 5.8 血浆样品的制备 |
| 5.9 方法与结果 |
| 5.9.1 不同诱导溶剂的优化 |
| 5.9.2 诱导溶剂添加量的优化 |
| 5.9.3 血浆-乙腈混合比例的优化 |
| 5.10 UPC~2条件的优化 |
| 5.10.1 不同固定相对目标物分离的影响 |
| 5.10.2 不同改性剂对目标物分离的影响 |
| 5.10.3 不同背压和温度对目标物分离的影响 |
| 5.11 方法学验证 |
| 5.11.1 专属性考察 |
| 5.11.2 线性范围及检出限考察 |
| 5.11.3 精密度考察 |
| 5.11.4 回收率考察 |
| 5.11.5 稳定性考察 |
| 5.11.6 药代动力学研究 |
| 5.11.7 质谱定性研究 |
| 5.12 小结 |
| 第六章 红芪中黄酮类化合物在UPC~2中保留机理的研究 |
| 6.1 仪器与材料 |
| 6.1.1 化学品和试剂 |
| 6.1.2 仪器 |
| 6.2 研究方法 |
| 6.2.1 混合标准储备液的制备 |
| 6.2.2 混合标准工作液的制备 |
| 6.2.3 UPC~2色谱条件 |
| 6.3 理论基础 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.0 色谱柱类型对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.4.1 改性剂对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.4.2 添加剂比例对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.4.3 色谱柱温度对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.4.4 系统背压对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.4.5 进样量对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.4.6 流速对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.4.7 洗脱梯度对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.4.8 检测波长对黄酮类化合物保留的影响 |
| 6.5 小结 |
| 参考文献 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
（5）有机蔬菜中抗生素残留检测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 课题研究背景和意义 |
| 1.2 抗生素和有机蔬菜 |
| 1.2.1 抗生素 |
| 1.2.2 抗生素残留的危害 |
| 1.2.3 抗生素使用的国内外现状 |
| 1.2.4 有机蔬菜的概念及优点 |
| 1.2.5 有机蔬菜的肥料使用 |
| 1.3 抗生素残留检测的前处理方法 |
| 1.3.1 液液提取法 |
| 1.3.2 液相微萃取 |
| 1.3.3 震荡法 |
| 1.3.4 索氏萃取法 |
| 1.3.5 超声波萃取法 |
| 1.3.6 加速溶剂萃取法 |
| 1.3.7 微波辅助提取法 |
| 1.3.8 超临界流体萃取法 |
| 1.3.9 固相萃取法 |
| 1.3.10 固相微萃取法 |
| 1.3.11 基质固相分散提取法 |
| 1.3.12 QuEChERS方法 |
| 1.4 抗生素残留的检测方法 |
| 1.4.1 色谱法 |
| 1.4.2 色谱-质谱联用技术 |
| 1.4.3 免疫分析法 |
| 1.4.4 酶抑制法 |
| 1.4.5 毛细管电泳 |
| 1.4.6 生物传感器 |
| 1.5 有机蔬菜中抗生素残留检测的国内外研究动态 |
| 1.6 本论文研究的主要内容 |
| 第2章 QuEChERS前处理方法优化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 标准溶液的配制 |
| 2.3 样品前处理条件的优化 |
| 2.3.1 提取液的选择和优化 |
| 2.3.2 净化剂的选择和优化 |
| 2.3.3 基质效应的评价 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 抗生素残留的检测方法 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 标准溶液的配制 |
| 3.3 检测方法的优化 |
| 3.3.1 色谱条件的优化 |
| 3.3.2 质谱条件的优化 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 有机蔬菜中抗生素残留检测实验 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 样品前处理 |
| 4.2.2 液相色谱条件 |
| 4.2.3 质谱条件 |
| 4.3 方法评价 |
| 4.3.1 线性关系及检出限 |
| 4.3.2 回收率与精密度 |
| 4.4 实际样品检测 |
| 4.5 实验结果分析 |
| 4.5.1 三类抗生素结果比较 |
| 4.5.2 三类基质中抗生素回收率比较 |
| 4.5.3 抽查样品检测结果分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果 |
| 致谢 |
（6）酶-微波辅助协同提取心里美萝卜中有效成分研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 序言 |
| 1.1 心里美萝卜概述 |
| 1.2 花青素概述 |
| 1.3 多糖概述 |
| 1.4 多糖和花青素药理活性研究进展 |
| 1.4.1 抗氧化作用 |
| 1.4.2 抗肿瘤作用 |
| 1.4.3 抗炎抑菌作用 |
| 1.4.4 预防心血管疾病 |
| 1.4.5 降血糖作用 |
| 1.4.6 其他作用 |
| 1.5 提取方法研究进展 |
| 1.5.1 传统溶剂提取法(Conventional solvent extraction,CSE) |
| 1.5.2 超声辅助提取法(Ultrasonic-assisted extraction,UAE) |
| 1.5.3 超临界流体提取法(Supercritical fluid extraction technology,SFE) |
| 1.5.4 微波辅助提取法(Microwave assisted extraction,MAE) |
| 1.5.5 双水相提取法(Aqueous two-phase extractio,ATPE) |
| 1.5.6 酶辅助提取法(Enzyme-assisted extraction,EAE) |
| 1.5.7 高压脉冲电场提取法(High intensity pulsed electric fields-assistedextraction,HIPEFE) |
| 1.6 纯化分离方法研究进展 |
| 1.6.1 花青素纯化分离 |
| 1.6.2 多糖纯化分离 |
| 1.7 课题研究内容与意义 |
| 第二章 酶-微波辅助协同提取心里美萝卜花青素 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验仪器和试剂 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 药材前处理 |
| 2.3.2 心里美萝卜理化指标测定 |
| 2.3.3 酶耦联微波协同提取心里美萝卜花青素 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 样品中理化指标的测定 |
| 2.4.2 花青素紫外吸收光谱 |
| 2.4.3 酶种类对提取率的影响 |
| 2.4.4 酶和微波作用方式对提取率的影响 |
| 2.4.5 乙醇浓度对提取率的影响 |
| 2.4.6 p H和酶加入量对提取率的影响 |
| 2.4.7 温度和时间对提取率的影响 |
| 2.4.8 药材颗粒度和液料比对提取率的影响 |
| 2.4.9 响应面优化设计 |
| 2.4.10 不同提取方法比较 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 大孔树脂分离纯化花青素及稳定性和活性研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验仪器和试剂 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.3.1 花青素提取物制备 |
| 3.3.2 大孔树脂预处理 |
| 3.3.3 大孔树脂筛选 |
| 3.3.4 花青素色价和含量测定 |
| 3.3.5 物理化学性质评价 |
| 3.3.6 抗氧化活性研究 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 大孔树脂的筛选 |
| 3.4.2 p H对吸附效果的影响 |
| 3.4.3 D101大孔树脂吸附动力学 |
| 3.4.4 洗脱剂考察 |
| 3.4.5 泄露曲线绘制 |
| 3.4.6 洗涤剂体积确定 |
| 3.4.7 洗脱曲线绘制 |
| 3.4.8 纯化效果评价 |
| 3.4.9 物理化学性质研究 |
| 3.4.10 花青素提取物抗氧化活性研究 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 高效液相色谱-四级杆-轨道阱质谱联用鉴定花青素及其含量测定 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器和试剂 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 供试品溶液制备 |
| 4.3.2 矢车菊素-3-O-葡萄糖苷溶液制备 |
| 4.3.3 高效液相色谱-质谱联用分析条件 |
| 4.4 实验结果和讨论 |
| 4.4.1 色谱图和总离子流图 |
| 4.4.2 花青素结构解析 |
| 4.4.3 花青素含量测定 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 酶-微波辅助双水相提取心里美萝卜多糖、结构表征和抗氧化活性研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 仪器和试剂 |
| 5.2.1 实验仪器 |
| 5.2.2 实验试剂 |
| 5.3 实验过程 |
| 5.3.1 酶耦联微波辅助双水相辅助提取心里美萝卜多糖 |
| 5.3.2 心里美萝卜多糖的纯化和制备 |
| 5.3.3 傅里叶-红外光谱分析 |
| 5.3.4 高效凝胶色谱法测定多糖分子量 |
| 5.3.5 多糖水解和衍生化反应 |
| 5.3.6 高效液相色谱法分析多糖组成 |
| 5.3.7 抗氧化活性分析 |
| 5.3.8 场发射扫描电镜分析 |
| 5.4 实验结果和讨论 |
| 5.4.1 多糖标准曲线的建立 |
| 5.4.2 提取方法优化 |
| 5.4.3 响应面优化设计 |
| 5.4.4 不同提取方法对心里美多糖提取效果的影响 |
| 5.4.5 场发射电镜扫描分析 |
| 5.4.6 多糖纯度测定结果 |
| 5.4.7 PTP和PBP分子量测定 |
| 5.4.8 傅里叶红外光谱分析 |
| 5.4.9 PTP和PBP单糖组成分析 |
| 5.4.10 抗氧化活性研究 |
| 5.5 结论 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 攻读硕士期间发表的文献 |
（7）纺织工业禁用分散染料的超临界流体色谱分析方法研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 合成染料概况 |
| 1.1.1 合成染料的分类 |
| 1.1.2 染料的发色机理 |
| 1.1.3 纺织工业的染料安全研究 |
| 1.2 禁用分散染料研究 |
| 1.2.1 分散染料的结构及染色机理 |
| 1.2.2 禁用分散染料的危害 |
| 1.2.3 禁用分散染料的种类及限量标准 |
| 1.2.4 禁用分散染料的前处理技术 |
| 1.2.5 禁用分散染料的分析检测方法 |
| 1.3 超临界流体色谱技术 |
| 1.3.1 超临界流体色谱原理 |
| 1.3.2 超临界流体色谱应用 |
| 1.4 本课题的研究对象、内容和意义 |
| 1.4.1 本课题的研究对象 |
| 1.4.2 本课题的研究内容和意义 |
| 第2章 偶氮型禁用分散染料在超临界流体色谱中的分离研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 样品前处理过程 |
| 2.2.4 超临界流体色谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 前处理过程的优化 |
| 2.3.2 超临界流体色谱法的研究 |
| 2.3.3 方法验证及评价 |
| 2.3.4 染料废水分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 致敏性分散染料在超临界流体色谱中的分析研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与材料 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 样品前处理过程 |
| 3.2.4 超临界流体色谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 前处理条件的优化 |
| 3.3.2 超临界流体色谱条件的优化 |
| 3.3.3 方法验证及评价 |
| 3.3.4 实际纺织样品分析 |
| 3.3.5 本文与文献方法的对比 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 论文总结 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 攻读工程硕士期间发表的学术论文 |
（8）超临界流体色谱技术在药物分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 前言 |
| 第一章 超临界流体色谱技术在西酞普兰对映体拆分中的应用 |
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 溶液的配制 |
| 3 方法与结果 |
| 3.1 色谱条件的选择 |
| 3.2 精密度试验 |
| 3.3 线性关系考察 |
| 3.4 定量限与检测限试验 |
| 3.5 草酸艾司西酞普兰片对映体杂质检查 |
| 4 小结 |
| 第二章 超临界流体色谱技术在曲美布汀对映体拆分中的应用 |
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 对照品溶液的配制 |
| 3 方法与结果 |
| 3.1 色谱条件的选择 |
| 3.2 精密度试验 |
| 4 小结 |
| 第三章 超临界流体色谱技术在西替利嗪对映体拆分中的应用 |
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 溶液的配制 |
| 3 方法与结果 |
| 3.1 色谱条件的选择 |
| 3.2 精密度试验 |
| 3.3 线性关系考察 |
| 3.4 定量限与检测限试验 |
| 3.5 盐酸左西替利嗪片对映体杂质检查 |
| 4 小结 |
| 第四章 超临界流体色谱技术在罗格列酮对映体拆分中的应用 |
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 对照品溶液的配制 |
| 3 方法与结果 |
| 3.1 色谱条件的选择 |
| 3.2 精密度试验 |
| 4 小结 |
| 第五章 超临界流体色谱技术在中药材含量测定中的应用 |
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 溶液的配制 |
| 3 方法与结果 |
| 3.1 色谱条件的选择 |
| 3.2 专属性考察 |
| 3.3 精密度试验 |
| 3.4 线性关系考察 |
| 3.5 定量限与检测限试验 |
| 3.6 加样回收率试验 |
| 3.7 样品含量测定 |
| 4 小结 |
| 讨论 |
| 结语 |
| 参考文献 |
| 文献综述 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（9）基于代谢组学的大蒜品质评价研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 我国大蒜种植现状及加工现状 |
| 1.1.1 大蒜概述 |
| 1.1.2 我国大蒜种植现状 |
| 1.1.3 我国大蒜加工现状 |
| 1.2 大蒜质量评价研究进展 |
| 1.2.1 大蒜品质特性 |
| 1.2.2 食品品质评价方法的研究 |
| 1.3 代谢组学在食品中的研究进展 |
| 1.3.1 代谢组学简介 |
| 1.3.2 代谢组学在食品中的应用 |
| 1.4 课题研究的目标、意义、主要内容和技术路线 |
| 1.4.1 课题研究的目标和意义 |
| 1.4.2 主要研究内容 |
| 1.4.3 技术路线 |
| 第二章 不同品种大蒜的代谢组学初步研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 2.2.1 实验样品 |
| 2.2.2 实验材料与试剂 |
| 2.2.3 主要实验仪器与设备 |
| 2.2.4 样品准备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 挥发性代谢物检测 |
| 2.3.2 初级代谢物检测 |
| 2.3.3 数据处理和代谢物确认 |
| 2.3.4 多元统计分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 挥发性代谢物与初级代谢物的组成 |
| 2.4.2 主成分分析和聚类分析 |
| 2.4.3 偏最小二乘法判别分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 不同品种的新鲜大蒜品质评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 3.2.1 实验样品 |
| 3.2.2 实验材料与试剂 |
| 3.2.3 主要实验仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.4 统计分析方法 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 品质指标数据融合及差异指标的初步筛选 |
| 3.5.2 差异品质指标的数据分布 |
| 3.5.3 差异品质指标的主成分分析 |
| 3.5.4 差异品质指标的相关性分析 |
| 3.5.5 新鲜大蒜核心品质评价指标的筛选 |
| 3.5.6 新鲜大蒜品质评价模型的建立与验证 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 基于代谢组学的腊八蒜加工过程研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 4.2.1 实验样品 |
| 4.2.2 实验材料与试剂 |
| 4.2.3 主要实验仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 加工过程中腊八蒜的颜色变化 |
| 4.4.2 加工过程中挥发性代谢物和初级代谢物变化 |
| 4.4.3 加工过程中次级代谢物的变化 |
| 4.4.4 加工过程中腊八蒜代谢物与抗氧化功能相关性研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 不同品种大蒜加工的腊八蒜品质评价 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料、试剂与仪器 |
| 5.2.1 实验样品 |
| 5.2.2 实验材料与试剂 |
| 5.2.3 主要实验仪器与设备 |
| 5.2.4 实验方法 |
| 5.3 统计分析方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 品质指标数据融合及差异指标的初步筛选 |
| 5.4.2 差异品质指标的数据分布 |
| 5.4.3 差异指标的主成分分析 |
| 5.4.4 差异指标的相关性分析 |
| 5.4.5 腊八蒜核心品质评价指标的筛选 |
| 5.4.6 腊八蒜品质评价模型的建立与验证 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 大蒜多酚化合物的超临界萃取-超临界色谱/质谱检测方法研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料和方法 |
| 6.2.1 材料和试剂 |
| 6.2.2 样品准备 |
| 6.2.3 SFE参数的响应面优化 |
| 6.2.4 超临界萃取-超临界色谱/质谱系统组成 |
| 6.2.5 仪器分析条件 |
| 6.3 结果和讨论 |
| 6.3.1 超临界色谱/质谱(SFC-MS/MS)条件的优化 |
| 6.3.2 超临界萃取(SFE)条件的优化 |
| 6.3.3 方法学验证 |
| 6.3.4 实际样品测定 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间的学术活动及成果情况 |
| 附录 |
（10）超临界流体色谱串联质谱技术在食品分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 食品分析方法 |
| 1.3 超临界流体色谱 |
| 1.4 超临界流体色谱法在食品分析中的运用 |
| 1.5 本论文的主要研究思路与技术路线 |
| 第二章 超临界流体色谱串联质谱技术测定特级初榨橄榄油中酚酸含量 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.4 本章结论 |
| 第三章 超临界流体色谱法同时分离金银花、山银花中多种黄酮、皂苷、有机酸类化合物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.4 本章结论 |
| 第四章 九种常见生物胺的SFC-MS快速分离 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.4 本章结论 |
| 第五章 全文总结与展望 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表(待发表)论文 |
| 致谢 |
四、离子对-超临界流体色谱在药物分析中的应用（论文参考文献）
- [1]超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究[D]. 张丹阳. 中国农业科学院, 2021(09)
- [2]超临界CO2预处理促进生物降解褐煤产甲烷实验研究[D]. 张宇杰. 太原理工大学, 2021(01)
- [3]超临界流体色谱在药物分析中的研究进展[J]. 朱琳. 药学研究, 2020(08)
- [4]基于UPC2技术对红芪中化学成分的分离分析及药代动力学的研究[D]. 王波. 兰州大学, 2020(01)
- [5]有机蔬菜中抗生素残留检测研究[D]. 李萧萧. 燕山大学, 2020(01)
- [6]酶-微波辅助协同提取心里美萝卜中有效成分研究[D]. 林于洋. 广东药科大学, 2020(01)
- [7]纺织工业禁用分散染料的超临界流体色谱分析方法研究[D]. 姜磊. 浙江大学, 2020(03)
- [8]超临界流体色谱技术在药物分析中的应用[D]. 肖梦琦. 湖北中医药大学, 2019(08)
- [9]基于代谢组学的大蒜品质评价研究[D]. 刘建. 合肥工业大学, 2018(01)
- [10]超临界流体色谱串联质谱技术在食品分析中的应用[D]. 唐广云. 暨南大学, 2018(12)
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