一、优选延胡索生物碱提取工艺(论文文献综述)
严丽萍[1](2020)在《醋炙夏天无炮制工艺以及药理药效研究》文中指出目的:采用HPLC建立不同等级夏天无药材指纹图谱,结合化学模式识别方法进行处理分析,以期为更好的优选高品质夏天无药材提供可行性参考数据;优选醋炙夏天无炮制工艺,为开发夏天无新炮制品提供相关工艺参数和技术参考;通过急性毒性对夏天无及其新炮制品进行安全性评价,以期为临床安全用药提供借鉴;比较夏天无及其醋炙品的镇痛作用,以及探究醋炙夏天无的保肝作用,为后期开发夏天无醋炙品提供科学理论依据。方法:1.基于HPLC法对14批3个等级夏天无药材进行测定,运用“中药谱指纹图谱相似度评价软件”2012A版计算相似度,对其6种生物碱成分进行含量测定,采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对14批样品进行模式识别。2.通过单因素试验确定炮制过程中的关键影响因素以及范围,结合响应面法试验设计对醋用量、浸润时间、炒制温度、炒制时间4个因素进行考察,以水分、灰分、浸出物、生物碱含量(原阿片碱、盐酸巴马汀、延胡索乙素、比枯枯灵碱)为衡量指标,以CRITIC法结合G1法计算权重系数,通过综合评分来优选夏天无醋炙工艺。3.采用Bliss法计算生品、醋炙夏天无水提取物的半数致死量(LD50),连续观察14 d后进行解剖学检查,记算小鼠心、肝、脾、肺、肾脏器指数、检测血液生化指标ALT,AST,BUN,CK,LDH、CA的水平及各脏器HE染色病理切片观察。4.以冰醋酸致小鼠扭体反应对夏天无及其醋炙品提取物进行镇痛评价。5.小鼠随机分为正常组、模型组、阳性组(联苯双酯)(1.2g·kg-1)及醋炙高、中、低(1.8,1.5,0.9 g·kg-1)剂量组,连续灌胃给药7 d后,除正常组小鼠腹腔注射食用油外,其他各组小鼠以0.1g/ml浓度腹腔注射0.4%CCl4食用油溶液,建立急性肝损伤模型。造模24 h后,眼球取血,离心收集血清和肝脏组织。测定血清谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)活性、肝匀浆中超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活力、丙二醛(MDA)含量,以及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)的表达水平,同时计算肝脏指数并观察肝组织病理变化。结果:1.建立了14产区不同等级夏天无生物碱类成分的HPLC指纹图谱,相似度均大于0.94,说明不同产区的夏天无在成份上无差异,标定了12个峰,并指定了其中6个特征峰。含量测定条件通过方法学验证,精密度、线性关系、准确度、稳定性、重复性良好;利用正交偏最小二乘法-判别分析能较好地区分不同等级夏天无药材,且可判断与夏天无质量相关性较强的化学成分。6种生物碱的含量在不同产区夏天无中仍存在一定差异。2.醋炙夏天无的最优炮制工艺为醋用量30%,浸润时间1h,炒制温度170-190℃,炒制时间5min,OD值为95.64,并通过所得条件平行制备3批样品,计算得OD值分别为95.05、96.51、95.36,其RSD为0.80%。3.生品夏天无和醋炙夏天无的原生药半数致死量分别为48g/kg,54g/kg,急性毒性差异不明显,分别相当于人体(体质量60 kg)安全用量的240和270倍;与正常组相比,生化指标除AST有差异外(P<0.05),其他ALT,CK,LDH、UREA、CREA的水平差异无统计学差异(P>0.05)。4.与模型组对比,夏天无组能明显减少小鼠扭体次数(P<0.05),醋炙夏天无结果更明显些。5.与模型组相比,醋炙夏天无组能显着降低小鼠血清中ALT和AST水平(P<0.01),增强肝组织中SOD、GSH-PX活性(P<0.01),降低肝组织中MDA含量以及TNF-α、IL-6的水平(P<0.01),差异具有统计学意义,尤其是醋炙高剂量组效果更显着;此外,还能减轻CCl4对肝脏的病理损伤和肿胀度。结论:采用高效液相色谱法建立的夏天无生物碱类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合多成分化学模式识别技术,可更好地控制其质量,对夏天无等级分类具有指导意义和参考价值;BBD-RSM优化得到夏天无醋炙工艺回归模型的预测值与实测值接近,重复性良好,模型预测效果较好,具有合理性和可行性,为规范夏天无的炮制工艺提供参考,建立的同时测定夏天无中4种生物碱类成分含量的方法快速可靠,可用于夏天无药材的质量控制;夏天无及其醋炙品水提取物LD50>10g/kg原生药,属于实际无毒性,生品夏天无的毒性作用略大于醋炙品夏天无,说明醋炙后有稍微的减毒作用;醋炙夏天无镇痛效果稍优于生品,为中医基础理论醋炙入肝,具有增强止痛作用提供参考依据;醋炙夏天无能有效改善CCl4致小鼠慢性肝损伤,其作用机制可能与抗氧化作用相关,为后期的开发利用提供科学依据。
肖作为,陈光宇,彭思源,何群,周一苗,王适,谢梦洲[2](2019)在《HPD-100大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究》文中研究指明目的:优选HPD-100大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件,为工业化生产提供依据。方法:采用酸性染料比色法测定延胡索总生物碱的含量,并以此为评价指标,以延胡索醇提浓缩液上样流速、吸附柱径高比、药液浓度3个影响树脂的载样量的因素设计正交试验,对延胡索总生物碱解吸性能进行考察,从而确定延胡索总生物碱解吸剂的类型和用法及洗脱流速。结果:HPD-100大孔吸附树脂有较大吸附量、易吸附、易解吸附,延胡索提取液浓度为0.25g/mL,流速为2BV/h,吸附柱径高比为1∶15,洗脱液体积定为先用60%乙醇5BV再用80%乙醇1BV,洗脱流速为3BV/h,为最优分离纯化工艺条件。结论:该延胡索总生物碱的分离纯化工艺科学、合理、稳定、可行、无环境污染、绿色环保、成本低,适合工业化生产。
孙锦[3](2019)在《双参通冠胶囊工艺放大过程中影响因素及控制方法研究》文中认为目的:在双参通冠胶囊工艺研究的前期工作基础上,对双参通冠胶囊的工艺放大过程进行研究,找出工艺放大过程中变化明显的化学成分,并分析造成变化的影响因素,探讨工艺控制方法,减少药效成分的损失,保证药物质量。方法:建立双参通冠胶囊中主要人参皂苷类成分、丹参酚酸类成分、延胡索生物碱类成分高效液相色谱(HPLC)测定方法,并对其进行方法学考察。以前期实验结果为基础,分析造成其差异的影响因素,根据降解动力学基本原理,对各影响因素进行考察研究,计算其降解动力学方程。对小试和中试中提取、分离纯化和干燥过程中主要成分进行含量测定,并计算每个成分在各阶段的转移率,对小试、中试中6个成分各阶段转移率进行统计学差异比较分析,验证控制方法可行性。结果:经方法学考察结果显示,几种成分在线性、精密度、稳定性、重复性、加样回收率等考察项目均符合相关要求,表明所建立方法适合3种人参皂苷、12种丹参成分和2种延胡索生物碱的定性定量分析。对丹参不同洗脱液中丹酚酸B的稳定性研究结果表明,丹参提取液中其他组分和其自身浓度是丹酚酸B稳定性的影响因素,丹参提取液中某些成分可能对丹酚酸B具有保护作用。对延胡索乙素和脱氢紫堇碱的降解动力学进行研究,结果显示延胡索乙素的降解反应基本符合一级反应,空气是影响延胡索乙素稳定性最关键的因素,在无氧的情况下,延胡索乙素稳定性较好;此外温度、溶液pH、溶媒对延胡索乙素稳定性也有一定影响,温度越低,延胡索乙素稳定性越好;在偏中性的溶液中,延胡索乙素的稳定性较差;50%的乙醇作为溶媒,延胡索乙素的稳定性较好。脱氢紫堇碱的降解反应基本符合一级反应,温度、pH、溶媒、氧气、延胡索提取液中其他组分均对脱氢紫堇碱的稳定性有一定影响:温度越高,脱氢紫堇碱降解越快;在pH为中性的溶液中脱氢紫堇碱的稳定性较好;甲醇溶媒体系中,脱氢紫堇碱最稳定;无氧条件下比有氧条件下脱氢紫堇碱的稳定性更好;脱氢紫堇碱在延胡索提取液中的稳定性较单体溶液稳定。以人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、丹酚酸B、延胡索乙素、脱氢紫堇碱的转移率为考察指标,研究发现其中3种化学成分在小试和中试中表现出统计学差异(p<0.05),人参皂苷Rb1在中试浓缩和精制两个过程中的转移率均明显高于小试;丹酚酸B中试浓缩过程转移率明显高于小试,但是干燥过程小试的转移率高于中试;延胡索乙素的小试研究中干燥转移率明显高于中试。结论:双参通冠胶囊工艺放大过程中,影响其主要成分稳定性的因素主要是是温度、空气、储存时间等。其中,工艺放大对丹酚酸B的影响最显着,除文献报道中的温度、pH、溶媒、添加剂等因素外,提取液中其他成分及其丹酚酸B自身浓度也是影响其稳定性的重要因素,研究初步认为丹酚酸A、咖啡酸、原儿茶醛、迷迭香酸等化学成分有利于丹酚酸B的稳定。对丹酚酸B的初始浓度进行研究,发现丹酚酸B初始浓度越高,丹酚酸B越稳定。所以为控制制备过程中丹酚酸B成分的稳定,应在保证其提取率的情况下,尽量降低温度、减少其受热时间,尤其注意精制过程中应及时混匀洗脱液,及时对混合均匀的洗脱液进行减压浓缩干燥,避免其因化学组分之间分离或浓度过低导致丹酚酸B降解速度加快的现象,降低其不必要的损失。延胡索在提取、精制、干燥过程中,应尽量避免其与空气的接触,尤其注意其在温度较高的情况下与氧的接触。总之,应控制温度,对各药材提取液、洗脱液进行及时处理,避免因高温、氧气、化学成分分离以及浓度过低导致的各成分损失,尽早让各有效成分处于一个相对稳定的状态下。
朱红梅[4](2019)在《NFS喷膜-透皮吸收剂新药临床前药学研究》文中进行了进一步梳理目的:对NFS喷膜透皮吸收剂进行临床前药学,包括原药材质量标准再评价、制备工艺研究、质量标准研究、皮肤刺激性研究、稳定性研究。方法:(1)采用高效液相指纹图谱、紫外指纹图谱建立刺桐的质量控制方法;增加吉马酮的含量测定提升片姜黄质量标准。(2)分别采用星点设计-响应面法和正交设计对青风藤、延胡索、海桐皮和片姜黄制备方法进行工艺优化研究;以挥发量、成膜时间、膜性能及含量均匀度为指标,采用正交设计确定成膜辅料用量和配比;以指标成分青藤碱的累积释放量为指标,采用星点设计-响应面法确定促渗剂种类和用量。(3)对中间体性状鉴别、薄层定性鉴别、含量测定、及相关检查项进行研究,建立NFS中间体的质量标准;对NFS喷膜剂性状鉴别、薄层鉴别、pH值检查及含量测定进行研究,建立NFS喷膜剂的质量标准。(4)通过实验兔对NFS喷膜剂的皮肤刺激反应进行研究,确定NFS喷膜剂的皮肤刺激性。(5)进行影响因素、加速及长期留样试验初步研究,确定NFS喷膜剂的稳定性。结果:(1)建立了液相、紫外指纹图谱方法并进行验证,发现两种方法结果一致;片姜黄中吉马酮含量不得低于0.027%。(2)青风藤、延胡索、海桐皮最佳工艺为8倍量50%乙醇提取3次,每次40min;片姜黄最佳提取工艺为60%乙醇渗漉提取,流速3mL/min,收集8倍量渗漉液;最佳成膜处方为PVP用量2%,PVA用量1%;最佳透皮处方为羟丙基-β-环糊精用量3.8%、丙二醇用量4.9%;(3)中间体1中青风藤、延胡索TLC鉴别专属性强,青藤碱含量不得低于21.69 mg/g;中间体2中吉马酮含量不得低于464.32μg/g;NFS喷膜剂中青风藤、延胡索及片姜黄薄层鉴别专属性强,pH值范围为4.076.11,青藤碱含量不得低于1.05 mg/mL,成膜时间不得高于215 s。(4)皮肤刺激性试验表明空白辅料和药液对完整皮肤破损皮肤均未造成红斑红肿。(5)稳定性研究中影响因素试验研究在高温和光照去除包装的条件下,乙醇与水分易挥发,导致装量偏差较大,但对性状、pH值、薄层鉴别均无影响。结论:本研究通过原药材质量标准再评价、制备工艺研究、质量标准研究、皮肤刺激性研究、稳定性研究对NFS喷膜透皮吸收剂的临床前药学进行研究,为中药新剂型的开发奠定了基础。
陈华华[5](2019)在《延胡索绿色炮制条件的探究》文中研究指明中药材延胡索作为“浙八味”之一,具有很好的疗效,应用于临床,作用于中枢神经系统、心血管系统、内分泌系统,具有抗菌作用、抗肿瘤的作用,生物碱是其有效成分,其中延胡索乙素的镇痛效果最佳,关于延胡索的栽培,需要注意选地、栽种时间、种植方法、田间管理、施肥、病害防治等。关于干燥方法有多种,不同的干燥方法对于延胡索的有效成分含量影响不同,关于延胡索的炮制方法有多种,炮制会影响延胡索的化学成分、药性、药理,合理的炮制可以提升延胡索的疗效,本实验选择的炮制方法含醋蒸、醋烘、酒炙、酒煮。有效成分的检测1、以化学成分做为传统的制剂与质量控制指标;2、指纹图谱法通过建立指纹图谱测定多指标。(一)通过四种炮制方法,醋蒸、醋烘、酒炙、酒煮对延胡索进行炮制,首先建立单因素实验,后建立正交实验,利用HPLC法测定了原阿片碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素的含量,结果说明炮制可以有效的提高延胡索中的有效成分,合理的炮制工艺可以进一步的提高延胡索中的有效成分含量。(二)炮制是中药材重金属增加的其中一个环节,关于炮制与重金属的关系研究仍较为匮乏,本实验对于炮制后延胡索中无机元素Cd、Cr、Zn、Pb、Cu用石墨炉原子吸收分光光度法分别进行了测定,炮制后各元素含量均未超标,Pb≤5mg/kg,Cd≤0.3mg/kg,Cu≤20mg/kg符合《中华人民共和国外经贸行业标准药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,但炮制前后重金属元素含量发生了变化,改变任何一个炮制因子,都会影响各元素的含量。(三)以单株产量、增产率、折干率为指标,栽培种植不同种源延胡索,含大德(DD)、浙江(ZJ)、江苏(JS)、安徽(AH)、陕西(SX)等地,对比知单株产量,大种茎>中>小,说明种植大种茎可以增加单株产量,通过对比知折干,率知延胡索种植深度可选5-6cm其次为9-10cm,时间最佳为九月中旬,以延胡索总生物碱含量为指标,利用HPLC法测定生物碱含量,知种植深度选择5-8cm,种植时间为九月中下旬至十月上中旬。(四)分别采用晒干法与水煮法处理9种种源地延胡索,分别为陕西汉中(HZ)、安徽芜湖(WH)、仁川(RC)、古竹母(GZ)、郭家(GJ)、东阳(DY)、大德(DD)、尚湖(SH)、江苏南通(NT)的延胡索,以延胡索乙素为指标,利用HPLC法测定其含量,晒干>水煮。其中,仁川生物碱总含量最高达到3.6888mg.g-1,与此同时也说明了地区会影响延胡索中生物碱含量。(五)利用8种干燥方法处理相同种源延胡索块茎,以延胡索生物碱总含量为指标,利用HPLC法进行测定,知不同的干燥方法会影响中药材中有效成分含量。其中阴干法为传统干燥方法但所含生物碱总含量最高,说明新方法的兴起,不代表传统方法被摒弃。
李平,张华,王亚,王燕[6](2018)在《加味左金方的提取工艺》文中研究表明目的:优选加味左金方的提取工艺[1]。方法:用高效液相色谱法,建立黄连中的小檗碱、吴茱萸中的吴茱萸次碱与吴茱萸碱、延胡索中的延胡索乙素的测定方法[2-4],以4种生物碱的总量作为评价指标,对加味左金方的水提取、乙醇提取方法进行比较。结果:从指标性成分转移率看,应根据药物中有效成分特性采取醇提工艺。结论:本实验建立的方法操作简便,分析速度快,其中黄连、吴茱萸、延胡索加80%乙醇,8倍量热回流提取3次,每次1. 5 h的提取方法优于其余方法。
刘雷[7](2018)在《基于环境友好溶剂下的延胡索乙素提取及延胡索浸膏质量安全控制》文中认为本文在基于使用环境友好型溶剂的前提下,以延胡索萃取物中延胡索乙素、总生物碱的含量,以及干浸膏得率为考核指标,对中药材延胡索的部分深加工工艺(主要包括延胡索中延胡索乙素的提取工艺,延胡索浸膏的提取、干燥工艺)进行优化筛选。通过利用高效液相色谱法测定延胡索浸膏中延胡索乙素等6种生物碱的含量,利用原子吸收光谱法测定延胡索浸膏中铜、汞、铅、镉、铬5种重金属元素的携带量,利用气相色谱法测定延胡索浸膏中六六六、DDT等有机氯农药残留的携带量,初步建立延胡索浸膏质量安全评价方法体系。1课题目标本研究课题旨在通过实验室“小试”进而探索延胡索浸膏的最优生产工艺条件,为延胡索浸膏加工过程中的质量标准化、生产高效化提供相应的理论依据。通过拟定延胡索浸膏质量安全评价体系,为延胡索浸膏生产的质量一致性与安全性提供相应的参考依据。2延胡索乙素提取最优工艺条件探索目的探索延胡索中延胡索乙素的最优提取工艺方法及其条件。方法首先通过对索氏提取法、醇回流提取法、微波提取法、超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素的效果进行比较,以提取液中延胡乙素的含量及浸膏得率做为考察指标,筛选延胡索中延胡索乙素的最优提取工艺方法,其次通过设计四因素三水平正交试验,探索最优工艺方法提取延胡索乙素的最优工艺条件。结果经实验探究确定采用超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素的效果最好,其最佳工艺条件为:延胡索粒度选取30目,萃取压力为20 Mpa,萃取温度为45℃,改性剂选取饱和氢氧化钙溶液,夹带剂为药材1.5倍量的95%乙醇。结论使用超临界二氧化碳流体萃取法提取延胡索中延胡索乙素工艺稳定可行,且提取率较高,有机残留量较低,可用于延胡索乙素的提取生产。3延胡索浸膏制备工艺优化研究目的通过对延胡索浸膏制备方法、提取剂(溶媒)、浓缩干燥方法的比较性研究,探索延胡索浸膏制备的最优工艺方法。方法以延胡索乙素、总生物碱含量,以及延胡索浸膏得率作为考察指标,首先对延胡索浸膏制备中常用的两种方法——渗滤法和热回流法进行比较研究;其次分别以蒸馏水及不同浓度梯度下的乙酸、乙醇和乙酸乙酯作为浸膏提取剂(溶媒)时的制备效果进行比较研究;最后对厢式干燥、冷冻干燥、微波干燥、红外干燥、真空带式干燥5种不同干燥方法对延胡索浸膏品质的影响进行比较研究。结果实验结果表明,选取浓度为20%的乙酸做提取剂(溶媒),采用热回流法制备延胡索浸膏,通过真空带式干燥法进行浓缩干燥,由此制得的延胡索浸膏有效成分含量较高。结论用该工艺方法制备延胡索浸膏产品质量较高,工艺稳定可靠。4延胡索浸膏质量安全控制目的以重庆开州实验基地种植延胡索为药源,采用上文所探索的延胡索浸膏最优制备工艺方法,进行实验室“小试”生产。对制得的延胡索浸膏进行质量安全检测评价,具体包括对延胡索浸膏中有效成分的含量,重金属携带量及农药残留量的检测评价。初步制定了延胡索浸膏质量安全评价方法体系(草案)。方法(1)利用高效液相色谱法测定延胡索浸膏中延胡索乙素等6种主要生物碱的含量;(2)利用原子吸收光谱法对延胡索浸膏中汞、铅、铬等5种金属元素的携带量进行测定及评价;(3)利用气相色谱法对延胡索浸膏中DDT和六六六等有机氯农药残留进行测定及评价。结论实验结果表明,所制延胡索浸膏中的生物碱有效成分,重金属携带量,农药残留量均符合《中华人民共和国食品安全国家标准》,《药用植物及制剂外经贸委绿色行业标准》及《延胡索生产技术规程(浙江省地方标准)》中对延胡索(元胡)及其浸膏剂的相关质量和安全要求。
王欢[8](2017)在《延胡索对照提取物的制备及质量评价研究与应用》文中进行了进一步梳理中药对照提取物,一种非单一成分的中药标准物质,一般含有药材的多个主要活性成分,能够全面、科学地评价相应药材的质量。与对照品相比,对照提取物易制备,价格低,且稳定性好,可以大大减少单体对照品的使用,不仅节约中药稀有资源,还能降低检验成本;与对照药材相比,对照提取物可以省去前处理环节,操作简单。但目前中药对照提取物在药典中被收载的品种较少,因此对于中药对照提取物的研究开发应用仍然具有很大的空间。近年来,有关延胡索的基源,化学成分,药理作用以及质量标准等研究,前人已取得了一定进展,但有关延胡索对照提取物的制备及质量评价研究与应用的相关报道甚少。目的:本课题主要通过研究延胡索对照提取物的制备工艺,建立延胡索对照提取物的质量标准,并将延胡索对照提取物应用于延胡索药材、饮片以及含延胡索的中成药制剂的质量评价中,为探索以对照提取物作为标准物质的质量评价模式提供参考。方法:建立同时测定延胡索提取物中多种生物碱类成分含量的HPLC方法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调节pH值至6.1)为流动相,选择C18 AQ色谱柱(250mm×4.6 mm,5.0μm)进行梯度洗脱,检测波长280nm,柱温30℃,研究延胡索对照提取物的制备工艺。制备延胡索对照提取物,研究其定性及定量分析方法,进而建立延胡索对照提取物的质量标准,并以延胡索对照提取物作为混合对照品测定药材及相关制剂中多个成分的含量。成果:通过优化提取、纯化、浓缩干燥等工艺,确定了延胡索对照提取物的制备工艺,并制备了 6批已知生物碱类成分的含量达到60%的延胡索对照提取物。建立了延胡索药材(含饮片)的HPLC指纹图谱,并同时测定了原阿片碱、巴马汀、小檗碱、脱氢紫堇碱、海罂粟碱、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素及脱氢海罂粟碱9个生物碱的含量。对延胡索对照提取物包括薄层鉴别、含量测定及指纹图谱三项在内的质量评价方法进行了研究,并建立了其质量标准草案。将延胡索对照提取物应用到与延胡索相关的薄层鉴别中,并与用对照药材鉴别相比,结果一致;将延胡索对照提取物应用到延胡索药材(含饮片)及醋延胡索配方颗粒的含量测定中,并与用化学对照品测得的含量结果相比,差别较小。表明以延胡索对照提取物作为标准物质的质量评价方法,具有科学性及全面性,可继续完善研究进行推广应用。结论:本研究制备的延胡索对照提取物,反用到有关延胡索的质量评价中,可以代替单一对照品及对照药材,全面地评价延胡索的质量,为以中药对照提取物作为标准物质的质量评价模式提供了研究基础及参考依据。
赵玲玲[9](2016)在《芥子咳喘贴的制剂工艺及质量控制研究》文中认为目的:小儿支气管炎为儿科临床常见病,多发病,主要症状有咳嗽、咳痰、气喘等。小儿支气管炎会严重影响患儿及其家长的日常生活,若治疗、调护不当,易于导致病情迁延或反复发作,从而影响患儿生长发育和心智健康。因此,寻找安全有效的临床治疗药物,就成为医务工作者的任务之一。中药贴敷疗法是一种通过穴位给药的经皮制剂,它既可以通过药物的释放进入皮肤起到局部的治疗作用,又可以通过皮肤毛细血管进入体循环,发挥全身的治疗作用,还可避免药物在体内的“首过效应”和减轻毒副作用。中药贴敷疗法在治疗小儿支气管炎上具有独特的优势,解决了患儿静脉及口服用药困难的问题,小儿易于接受,并能较好的配合治疗。芥子咳喘方是一疗效确切的临床经验方,由白芥子、延胡索、干姜等七味药组成,具有宣肺止咳,化痰平喘之功效。本课题旨在通过实验研究,将此处方改进工艺,研制成安全、有效、使用方便、质量稳定可控的制剂——中药凝胶膏剂。方法:①制剂工艺的研究:通过正交试验法优选白芥子、甘草合并水提醇沉提取的最佳工艺条件;延胡索、紫草合并乙醇提取的最佳工艺条件;干姜、细辛挥发油提取的最佳工艺条件;以及凝胶膏剂成型的最佳工艺条件。②质量标准的研究:为控制芥子咳喘贴的质量,采用HPLC法测定了芥子咳喘贴成品中芥子碱硫氰酸盐和延胡索乙素的含量;采用TLC法对处方中白芥子、延胡索、紫草进行了定性鉴别;并采用留样观察法对其进行了初步的稳定性研究。③化学成分的研究:采用HPLC-MSn法对芥子咳喘贴和方中白芥子、延胡索、甘草、紫草的化学成分进行了测定,分析和比对。结果:①白芥子、甘草合并水提醇沉的最佳提取工艺为:加12倍量的水,每次提取1小时,共提取2次,将提取也浓缩至相对密度为1.1,加入乙醇使乙醇的体积分数达到70%,静置12小时;延胡索、紫草合并乙醇提取的最佳提取工艺为:加9倍量60%的乙醇,每次提取1.5时,共提取3次;干姜、细辛挥发油提取的最佳工艺为:20-40目的药材粉末,加12倍量的水,浸泡2小时,以水蒸气蒸馏法提取挥发油6小时。凝胶膏剂成型的最佳基质配比为:NP700 6g,甘羟铝0.2g,甘油35g,羧甲基纤维素钠1.5g,酒石酸0.2g,加药液制成100g。②初步建立了芥子咳喘贴的质量标准,方法简便,灵敏度高,重现性好,初步稳定性试验表明,芥子咳喘贴室温放置三个月质量稳定。③HPLC-MS共检测到芥子咳喘贴中71个成分,其中51个成分来源于处方中的白芥子、延胡索、甘草、紫草四味药,并指认出了其中的25个成分。结论:综上所述,本研究通过对芥子咳喘贴的制剂工艺、质量标准及化学成分进行了研究,研究表明制剂工艺合理可行,质量稳定可控。
朱海萍[10](2016)在《流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究》文中指出延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang,为罂粟科紫堇属多年生草本植物,又名元胡,其干燥块茎入药,具活血、行气、止痛等功效。本研究以地产中药材元胡为供试材料,采用流动注射化学发光(CL-FIA)技术,建立了延胡索生物碱和延胡索乙素的分析检测新方法;通过工艺优化,经干扰实验、方法验证和对比分析,考察了方法的灵敏度和可行性,其主要研究内容和结果如下。(1)在单因素试验的基础之上,采用响应面优化延胡索生物碱的提取分离工艺和延胡索乙素的纯化工艺;在优化条件下,分离制备样品。延胡索生物碱类化合物采用UV测定,延胡索乙素样品采用HPLC检测,得率分别在0.594%0.606%和0.0605%0.0623%之间。结果表明,试验研究建立的分离与纯化工艺和条件可行,此为随后延胡索生物碱成分的CL-FIA分析研究奠定了基础。(2)试验研究发现,在不同的介质条件下,延胡索生物碱对3种化学发光体系Luminol-H2O2,Luminol-K3Fe(CN)6和Ce4+-罗丹明B的化学发光有增强或减弱的作用;据此建立了3种体系的CL-FIA分析检测延胡索生物碱的新方法。在优化的条件下,3种体系方法的线性范围分别为0.113920.34176μg·mL-1,0.014240.11392μg·mL-1和0.014240.22784μg·mL-1;检出限分别为0.08403μg·mL-1,0.00920μg·mL-1和0.00906μg·mL-1;其得率分别为0.602%,0.595%和0.597%。比较表明,CL-FIA与UV对延胡索生物碱测定结果基本一致;比较3种发光检测体系的精确度,以Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的检测范围宽、检出限低、灵敏度高,用于延胡索生物碱类化合物的检测可行性强。(3)研究发现,在不同的介质条件下,延胡索乙素对Luminol-KMnO4-OH-,Luminol-NaIO4和KMnO4-Luminol-H+化学发光体系的发光强度有一定的减弱作用;基于此,建立了3种体系的CL-FIA分析检测延胡索乙素的新方法。在优化的条件下,3种体系方法的线性范围分别为0.056960.28480μg·mL-1,0.011390.03418μg·mL-1和0.113920.34176μg·mL-1;检出限分别为0.02966μg·mL-1,0.00869μg·mL-1和0.04138μg·mL-1。所建方法应用于样品中延胡索乙素的测定,其得率分别为0.0618%、0.0612%和0.0612%。3种化学发光检测体系中,以Luminol-KMnO4-OH-体系对延胡索乙素的分析效果相对最佳。对比分析结果表明,CL-FIA测定延胡索乙素的精确性略低于HPLC。影响CL-FIA检测结果的因素较多,不同化学发光体系及系统参数设定不同,或体系的各组分浓度的差异,均会影响样品检测组分的选择性、样品分析结的果精准性。因而,针对不同药品成分或植物活性成分的分析研究,化学发光体系的选择与系统参数的优化是构建CL-FIA方法的关键。本研究所建立的用于检测延胡索生物碱类化合物或延胡索乙素的CL-FIA方法具有分析快捷、成本低,灵敏度高等特点,为该种药材的品质分析或该生物碱类成分的分析检测研究提供一种新的方法。
二、优选延胡索生物碱提取工艺(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、优选延胡索生物碱提取工艺(论文提纲范文)
(1)醋炙夏天无炮制工艺以及药理药效研究(论文提纲范文)
致谢 |
中文摘要 |
abstract |
注释表 |
引言 |
文献综述 |
第一章 夏天无品质研究 |
第一节 不同等级夏天无指纹图谱及多成分化学模式 |
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法 |
2.1 波长的选择 |
2.2 色谱条件 |
2.3 对照品的制备 |
2.4 供试品的制备 |
2.5 方法学考察 |
3 结果与分析 |
3.1 夏天无药材指纹图谱的构建及共有峰的确定 |
3.2 夏天无样品指纹图谱相似度分析 |
3.3 化学模式识别研究 |
4 讨论 |
4.1 供试品制备方法的选择 |
4.2 流动相的选择 |
4.3 波长的选择 |
4.4 6种指标性成分的确定 |
4.5 6种生物碱含量同时测定以及指纹图谱分析 |
4.6 夏天无等级划分探讨 |
5 展望 |
第二章 夏天无炮制工艺研究 |
第一节 净制工艺的研究 |
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 样品制备 |
2.2 质量参数的测定 |
3 结果与分析 |
3.1 净制工艺对总灰分限量的影响 |
3.2 净制工艺对水分限量的影响 |
3.3 净制工艺对醇溶性浸出物的影响 |
3.4 净制工艺对夏天无有效成分含量的影响 |
4. 讨论 |
第二节 醋炙夏天无炮制工艺的优选 |
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 指标成分的含量测定 |
2.2 水分的测定 |
2.3 灰分的测定 |
2.4 浸出物的测定 |
2.5 单因素试验 |
3 Box-Behnken响应面法优选炮制工艺条件 |
3.1 试验设计及结果 |
3.2 试验结果分析 |
3.3 工艺优化与预测 |
4 指标权重的建立 |
4.1 Critic法确定权重系数 |
4.2 G1法确定权重系数 |
4.3 Critic-G1 法混合加权法确定权重 |
4.4 炮制工艺验证 |
5 讨论 |
第三章 夏天无及醋炙品水煎液的急性毒理研究 |
1 材料 |
1.2 药材与仪器 |
1.3 动物 |
1.4 试剂 |
2 方法 |
2.1 醋炙夏天无的制备 |
2.2 水煎液的制备 |
2.3 夏天无及其醋炙品对小鼠的急性毒性[80-86] |
2.4 统计学方法 |
3 结果与分析 |
3.1 半数致死量 |
3.2 小鼠脏器指数 |
3.3 夏天无及其醋炙品水煎液对小鼠生化指标的影响 |
3.4 小鼠脏器病理观察 |
4 讨论 |
第四章 夏天无炮制前后药理作用的变化 |
第一节 夏天无及醋炙品的镇痛作用比较 |
1 材料 |
1.1 仪器与试药 |
1.2 动物 |
1.3 试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 水煎液的制备 |
2.2 醋酸致小鼠扭体试验 |
2.3 统计学方法 |
2.4 夏天无对醋酸致小鼠扭体模型的影响结果 |
3 讨论 |
第二节 醋炙夏天无保肝作用研究 |
1 材料 |
1.1 药品与试剂 |
1.2 动物 |
1.3 仪器 |
2 方法 |
2.1 动物分组、模型与给药 |
2.2 肝脏指数的测定 |
2.3 生化指标测定 |
2.4 测定TNF-α、IL-6 的表达 |
2.5 病理观察 |
2.6 统计学处理 |
3 结果与分析 |
3.1 醋炙夏天无提取物对肝脏指数、血清ALT,AST的影响 |
3.2 醋炙夏天无提取物对肝组织SOD、MDA、GSH-PX的影响 |
3.3 醋炙夏天无提取物对肝脏炎症因子TNF-α、IL-6 的影响 |
3.4 醋炙夏天无提取物对肝脏病理变化的影响 |
4 讨论 |
总结 |
参考文献 |
个人简介 |
(2)HPD-100大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究(论文提纲范文)
材料 |
1.药物与试剂 |
2.仪器 |
方法与结果 |
1.延胡索总生物碱的含量测定 |
1.1对照品溶液的制备 |
1.2线性关系考察 |
1.3供试品溶液的配制 |
2.大孔吸附树脂HPD-100分离纯化条件的研究 |
2.1大孔树脂预处理 |
2.2上柱药液的制备 |
3.分离纯化的基本方法 |
4.因素水平的选择 |
5.试验方法与结果分析 |
6.验证试验 |
7.延胡索总生物碱解吸性能考察 |
7.1延胡索总生物碱解吸剂的选择和用量的确定 |
7.2洗脱流速的考察 |
讨论 |
(3)双参通冠胶囊工艺放大过程中影响因素及控制方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一部分 文献综述 中药生产中试化学成分稳定性研究综述 |
1. 中药化学成分稳定性影响因素研究进展 |
2. 中试研究的意义及其对化学成分稳定性的影响 |
参考文献 |
前言 |
第二部分 实验研究 |
第一章 双参通冠胶囊中主要成分HPLC分析方法的建立 |
第二章 双参通冠胶囊中影响化学成分因素研究 |
第三章 双参通冠胶囊小试、中试比较研究 |
第三部分 讨论与结论 |
1. 双参通冠胶囊中主要成分HPLC分析方法的建立 |
2. 双参通冠胶囊影响化学成分因素研究 |
3. 双参通冠胶囊小试、中试比较研究 |
4. 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(4)NFS喷膜-透皮吸收剂新药临床前药学研究(论文提纲范文)
缩写说明 |
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 研究背景 |
2 研究现状 |
3 研究目的 |
4 研究思路与方法 |
4.1 原药材研究 |
4.2 工艺研究 |
4.3 质量标准研究 |
4.4 皮肤刺激性研究 |
4.5 初步稳定性研究 |
4.5.1 影响因素试验 |
4.5.2 加速试验 |
4.5.3 长期留样试验 |
5 技术路线图 |
6 研究特色与创新 |
第一部分 原药材质量标准再评价 |
1 海桐皮质量标准再评价 |
1.1 材料与仪器 |
1.1.1 试药 |
1.1.2 仪器 |
1.2 方法与结果 |
1.2.1 高效液相指纹图谱研究 |
1.2.2 紫外指纹图谱研究 |
1.3 结论与讨论 |
2 片姜黄质量标准再评价 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 试药 |
2.1.2 仪器 |
2.2 方法与结果 |
2.2.1 吉马酮含量测定方法学考察 |
2.2.2 吉马酮含量测定 |
2.3 结论与讨论 |
第二部分 NFS喷膜透皮吸收剂的制备工艺研究 |
1 NFS中间体1 的制备工艺研究 |
1.1 材料与仪器 |
1.1.1 试药 |
1.1.2 仪器 |
1.2 方法与结果 |
1.2.1 延胡索浸泡时间考察 |
1.2.2 青藤碱的测定 |
1.2.3 延胡索乙素的测定 |
1.2.4 固含物的测定 |
1.2.5单因素实验 |
1.2.6 星点设计-效应面法优选提取工艺 |
1.2.7 优化工艺验证 |
1.3 结论与讨论 |
2 NFS中间体2 的制备工艺研究 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 试药 |
2.1.2 仪器 |
2.2 方法与结果 |
2.2.1 吉马酮的测定 |
2.2.2 固含物的测定 |
2.2.3 片姜黄渗漉提取单因素考察 |
2.2.4 片姜黄提取正交试验设计 |
2.2.5 片姜黄渗漉提取最佳工艺验证 |
2.3 讨论与结论 |
3 NFS喷膜透皮吸收剂的成膜工艺研究 |
3.1 材料与仪器 |
3.1.1 试药 |
3.1.2 仪器 |
3.2 方法与结果 |
3.2.1 样品前处理 |
3.2.2 成膜评价指标 |
3.2.3 成膜材料筛选 |
3.2.4 甘油对成膜性影响考察 |
3.2.5 成膜工艺正交试验设计 |
3.2.6 成膜工艺正交试验设计验证 |
3.3 结论与讨论 |
4 NFS喷膜剂的透皮性能研究与中试研究 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 试药 |
4.1.2 仪器 |
4.1.3 动物 |
4.2 透皮性能研究 |
4.2.1 透皮辅料对成膜性能影响性试验 |
4.2.2 评价指标 |
4.2.3 离体皮肤的制备 |
4.2.4 接收液的筛选 |
4.2.5小鼠皮对青藤碱稳定性的影响实验 |
4.2.6促渗剂的筛选预实验 |
4.2.7 促渗剂用量的筛选 |
4.2.8 星点设计优化工艺 |
4.2.9 验证 |
4.3 中试研究 |
4.4 结论与讨论 |
第三部分 NFS中间体与NFS喷膜透皮吸收剂的质量标准研究 |
1 NFS中间体1 的质量标准研究 |
1.1 材料与仪器 |
1.1.1 试药 |
1.1.2 仪器 |
1.2 方法与结果 |
1.2.1 阴性样品的制备 |
1.2.2 性状鉴别 |
1.2.3 青风藤薄层鉴别 |
1.2.4 延胡索薄层鉴别 |
1.2.5 青藤碱含量测定 |
1.2.6 中间体1 总生物碱的含量测定探索 |
1.3 结论与讨论 |
2 NFS中间体2 的质量标准研究 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 试药 |
2.1.2 仪器 |
2.2 方法与结果 |
2.2.1 薄层鉴别 |
2.2.2 吉马酮含量测定 |
2.3 结论与讨论 |
3 NFS喷膜制剂质量标准研究 |
3.1 材料与仪器 |
3.1.1 试药 |
3.1.2 仪器 |
3.2 方法与结果 |
3.2.1 阴性喷膜剂的制备 |
3.2.2 性状鉴别 |
3.2.3 三批中试NFS喷膜剂样品的青风藤薄层鉴别 |
3.2.4 三批中试NFS喷膜剂样品的延胡素薄层鉴别 |
3.2.5 三批中试NFS喷膜剂样品的片姜黄薄层鉴别 |
3.2.6 NFS喷膜剂的pH检查 |
3.2.7 青藤碱的含量测定 |
3.2.8 成膜时间 |
3.3 结论与讨论 |
第四部分 NFS喷膜制剂皮肤刺激性试验探索 |
1 实验材料 |
1.1 试药 |
1.2 动物 |
2 方法与结果 |
2.1 试验前准备 |
2.2 多次给药皮肤刺激性试验 |
2.3 评价标准 |
2.4 试验结果 |
3 结论与讨论 |
第五部分 NFS喷膜制稳定性研究 |
1 实验材料 |
1.1 试药 |
1.2 仪器 |
2 方法与结果 |
2.1 影响因素试验 |
2.2 加速试验 |
2.3 长期留样试验 |
3 结论与讨论 |
结论 |
参考文献 |
附录A 海桐皮质量标准(草案) |
附录B 片姜黄质量标准(草案) |
附录C 中间体1质量标准(草案) |
附录D 中间体2质量标准(草案) |
附录E NFS喷膜剂质量标准(草案) |
攻读硕士学位期间发表论文及科研成果 |
致谢 |
文献综述 中药喷膜-透皮吸收剂的研究 |
参考文献 |
(5)延胡索绿色炮制条件的探究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 延胡索药用研究现状 |
1.1.1 延胡索的相关简介 |
1.1.2 对延胡索药理作用及临床应用的研究 |
1.1.3 栽培环境对延胡索产量与质量的影响 |
1.1.4 延胡索质量控制研究进展 |
1.2 重金属及农药残留相关 |
1.2.1 重金属研究现状 |
1.2.2 农药残留技术流程概况 |
1.2.3 重金属及农残与炮制的关系 |
1.3 炮制对中药材的影响 |
1.3.1 炮制对中药材的化学成分、药性及药理的作用 |
1.3.2 炮制对延胡索临床疗效的影响 |
1.3.3 延胡索炮制工艺的研究进展 |
1.4 论文立题思路 |
1.4.1 市场背景 |
1.4.2 问题 |
1.4.3 研究意义 |
1.4.4 研究内容 |
2 炮制对延胡索中生物碱含量的影响及炮制条件的选择 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验方法及数据分析 |
2.2 结果与分析 |
2.3 讨论 |
3 炮制对延胡索重金属元素含量的关系及最优炮制条件探究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验方法及数据分析 |
3.2 结果与分析 |
3.3 讨论 |
4 延胡索种茎大小、播种深度、播种期对产量和质量的影响 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 实验方法及数据分析 |
4.2 结果与分析 |
4.3 讨论 |
5 不同产地晒干与水煮延胡索对其品质的影响 |
5.1 材料与方法 |
5.1.1 实验材料 |
5.1.2 实验方法及数据分析 |
5.2 结果与分析 |
5.3 讨论 |
结论 |
6 不同干燥方法处理对延胡索质量的影响 |
6.1 材料与方法 |
6.1.1 实验材料 |
6.1.2 实验方法及数据分析 |
6.2 结果与分析 |
6.3 讨论 |
参考文献 |
7 总结与展望 |
7.1 总结 |
7.2 存在的不足与展望 |
攻读学位期间发表的论文与研究成果清单 |
参与的科研项目 |
已发表与拟发表文章 |
专利申请 |
硕士在读期间的主要奖励 |
立项相关 |
致谢 |
(6)加味左金方的提取工艺(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 不同提取工艺优化 |
2.1 不同提取工艺路线比较 |
2.1.1 相关成分含量测定方法 |
2.1.2 含量测定结果 |
2.1.3 不同提取工艺路线筛选 |
2.1.3. 1 水提工艺 |
2.1.3. 2 乙醇提取工艺考察 (单因素考察) |
(7)基于环境友好溶剂下的延胡索乙素提取及延胡索浸膏质量安全控制(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词说明 |
第1章 绪论 |
1 研究课题简介 |
1.1 研究背景及选题来源 |
1.2 研究的主要内容 |
1.2.1 延胡索乙素最优提取工艺条件探索 |
1.2.2 延胡索浸膏制备工艺优化研究 |
1.2.3 延胡索浸膏质量安全控制 |
1.3 研究技术路线(图) |
1.4 研究目的及意义 |
1.4.1 研究意义 |
1.4.2 研究目的 |
1.4.3 研究的创新点 |
2 国内外研究现状综述 |
2.1 延胡索乙素最优提取工艺条件探索 |
2.2 延胡索浸膏制备工艺优化研究 |
2.3 延胡索浸膏质量安全控制 |
3 研究对象综述 |
3.1 延胡索简介 |
3.2 延胡索乙素简介 |
3.2.1 延胡索乙素性质简介 |
3.2.2 延胡索乙素的理化性质 |
3.2.3 延胡索乙素的作用 |
3.2.4 延胡索乙素的来源 |
3.3 延胡索浸膏简介 |
3.3.1 浸膏的定义 |
3.3.2 浸膏剂的制备工艺流程 |
3.3.3 延胡索浸膏性状 |
3.3.4 含量测定 |
4 研究方法综述 |
4.1 超临界CO_2 流体萃取法(SFE-CO_2) |
4.1.1 超临界流体萃取法原理 |
4.1.2 超临界流体的特性 |
4.1.3 超临界流体的选择 |
4.1.4 超临界流体的临界点 |
4.1.5 超临界CO_2 的基本性质 |
4.2 高效液相色谱法(HPLC) |
4.2.1 供试品溶液的制备 |
4.2.2 对照品溶液的制备 |
4.2.3 色谱条件 |
4.3 气相色谱法(GC) |
4.3.1 标准品溶液的测定 |
4.3.2 农残含量计算 |
4.4 原子吸收光谱法(AAS) |
4.4.1 常用重金属测量方法简介 |
4.4.2 常用重金属测量方法比较 |
参考文献 |
第2章 延胡索乙素最优提取工艺条件探索 |
第1节 不同方法提取延胡索中延胡索乙素的比较研究 |
1 实验仪器与药剂 |
2 实验方法 |
2.1 醇回流提取法 |
2.2 索氏提取法 |
2.3 微波提取法 |
2.4 超临界CO_2 流体萃取法 |
2.5 样品测定 |
3 实验结果 |
4 结论与讨论 |
第2节 超临界CO_2 提取延胡索乙素最优工艺条件探索 |
1 实验仪器与药剂 |
2 实验方法 |
2.1 延胡索乙素的SFE-CO_2 法提取 |
2.2 延胡索乙素的HPLC法测定 |
3 结果与分析 |
3.1 单因素预试验 |
3.2 正交试验 |
3.3 验证试验 |
4 结论与讨论 |
参考文献 |
第3章 延胡索浸膏制备工艺优化研究 |
第1节 延胡索浸膏制备方法的比较研究 |
1 实验仪器与药剂 |
2 实验方法 |
2.1 渗滤法 |
2.2 热回流法 |
2.3 样品测定 |
3 实验结果 |
4 结论与讨论 |
第2节 延胡索浸膏提取剂(溶媒)的优化筛选 |
1 实验器材 |
2 试验方法 |
3 实验结果 |
4 结论与讨论 |
第3节 不同干燥方法对延胡索浸膏中生物碱含量的影响比较 |
1 仪器与药剂 |
2 实验方法 |
2.1 厢式干燥法 |
2.2 冷冻干燥法 |
2.3 微波干燥法 |
2.4 红外干燥法 |
2.5 真空干燥法 |
3 结果与分析 |
4 结论与讨论 |
参考文献 |
第4章 延胡索浸膏质量安全控制 |
第1节 HPLC法测定延胡索浸膏中6 种生物碱的含量 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
3 结论与讨论 |
第2节 AAS法测定延胡索浸膏中5 种金属元素的携带量 |
1 重金属污染现状 |
2 主要重金属污染简介 |
3 实验部分 |
3.1 实验仪器与试剂 |
3.2 标准贮备溶液制备 |
3.3 样品微波消解制备 |
3.4 标准曲线测定 |
3.5 原子吸收测试条件 |
4 结果及讨论 |
4.1 延胡索浸膏测定结果 |
4.2 结论 |
第3节 延胡索浸膏中有机氯农药残留的测定及评价 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和试剂 |
1.2 样品及标准品制备 |
1.2.1 农药残留提取及分离净化 |
1.2.2 农药标准品配制 |
1.2.3 气相色谱条件 |
2 结论与讨论 |
2.1 延胡索浸膏中OCPS残留的组成 |
2.2 结论 |
第4节 延胡索浸膏质量安全评价方法体系(草案) |
1 本文所探究延胡索浸膏最优制备工艺流程 |
2 中药材质量整合评价方法体系 |
3 延胡索药材质量安全评价体系 |
3.1 理化指标 |
3.2 重金属限量指标 |
3.3 农药残留限量指标 |
4 环境影响性评价 |
4.1 单因子评价法 |
4.2 内梅罗综合指数法 |
参考文献 |
第5章 应用与展望 |
1 延胡索生态化种植产业分析 |
1.1 市场调查与分析 |
1.2 效益分析 |
2 延胡索深加工市场前景分析 |
2.1 市场调查 |
2.2 市场分析 |
3 团队科研成果基础 |
4 科研成果产研转化意义 |
参考文献 |
硕士研究生期间所取得科研成果及获奖情况清单 |
致谢 |
(8)延胡索对照提取物的制备及质量评价研究与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献研究 |
第一节 中药对照提取物的研究背景 |
一、中药对照提取物的内涵及发展优势 |
二、中药对照提取物研制的技术要求 |
三、中药对照提取物在中药质量评价中的应用 |
第二节 延胡索的药学研究概况 |
一、基源 |
二、化学成分 |
三、药理作用 |
第三节 延胡索提取物的制备工艺研究进展 |
一、提取工艺研究 |
二、纯化工艺研究 |
第四节 延胡索的质量控制研究 |
一、色谱与光谱技术 |
二、指纹图谱技术 |
第五节 小结 |
第二章 延胡索原料的质量考察 |
第一节 延胡索药材及饮片收集情况 |
第二节 延胡索药材及饮片的质量考察 |
一、性状鉴别 |
二、水分检查 |
三、薄层色谱鉴别 |
四、含量测定 |
五、小结 |
第三章 延胡索HPLC指纹图谱的建立及多成分含量考察 |
第一节 延胡索HPLC指纹图谱研究 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、延胡索HPLC指纹图谱的建立 |
四、小结 |
第二节 延胡索多成分含量考察 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、专属性试验 |
四、耐用性试验 |
五、系统适用性试验 |
六、精密度试验 |
七、线性关系考察 |
八、重复性试验 |
九、准确度试验(以加样回收率表示) |
十、含量测定 |
十一、小结 |
第四章 延胡索对照提取物的制备工艺研究 |
第一节 原料选择 |
第二节 提取工艺研究 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、提取工艺研究 |
第三节 纯化工艺研究 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、初次纯化工艺研究 |
四、二次纯化工艺研究 |
五、延胡索对照提取物制备工艺的确定 |
第四节 延胡索对照提取物的制备 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、结果 |
第五节 延胡索对照提取物的成本估算 |
第六节 延胡索对照提取物中化学成分的质谱分析 |
一、仪器与试药 |
二、方法 |
三、结果与分析 |
第五章 延胡索对照提取物质量标准的建立 |
第一节 延胡索对照提取物质量标准起草说明 |
一、名称 |
二、来源 |
三、制法 |
四、性状 |
五、鉴别 |
六、检查 |
七、含量测定 |
八、指纹图谱 |
九、稳定性初步研究 |
第二节 延胡索对照提取物质量标准草案 |
第六章 延胡索对照提取物的应用研究 |
第一节 在延胡索药材及醋延胡索饮片中的应用 |
一、薄层色谱鉴别 |
二、含量测定 |
第二节 在醋延胡索配方颗粒中的应用 |
一、薄层色谱鉴别 |
二、含量测定 |
第三节 在元胡止痛片复方制剂中的应用 |
一、薄层色谱鉴别 |
二、含量测定初步研究 |
结语 |
参考文献 |
附录 |
在校期间发表论文情况 |
致谢 |
附件 |
(9)芥子咳喘贴的制剂工艺及质量控制研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
文献综述 |
综述一 处方中各药物的研究概况 |
综述二 小儿支气管炎的临床治疗状况 |
综述三 中药凝胶膏剂研究进展 |
实验部分 |
前言 |
1.处方组成 |
2.处方分析 |
3.剂型的选择 |
4.本研究的主要内容 |
第一章 芥子咳喘贴的制剂工艺研究 |
第一节 方中各药的提取工艺的研究 |
1.仪器、材料与试剂 |
2.方中各药味提取工艺路线的设计 |
3.白芥子、甘草合并提取工艺的考察 |
4.延胡索、紫草合并提取工艺的优选 |
5.干姜、细辛挥发油合并提取工艺的研究 |
6.小结与讨论 |
第二节 芥子咳喘贴凝胶膏剂成型工艺的研究 |
1.仪器、材料与试剂 |
2.凝胶膏剂基质原料的优选 |
3.凝胶膏剂基质处方配比的优选 |
4.芥子咳喘贴的制备工艺 |
5.芥子咳喘贴的工艺考察 |
6.小结与讨论 |
第二章 芥子咳喘贴的质量标准及初步稳定性的研究 |
第一节 芥子咳喘贴质量标准草案 |
1.原料质量标准草案 |
2.辅料质量标准草案 |
3.制剂成品质量标准草案 |
第二节 芥子咳喘贴质量标准草案起草说明 |
第三节 芥子咳喘贴初步稳定性研究 |
1.实验材料 |
2.实验方法 |
3.实验结果 |
4.实验结论 |
第三章 基于质谱的芥子咳喘贴的质量控制方法研究 |
1.仪器、材料与试剂 |
2.实验方法 |
3.实验结果分析 |
第四章 总结与讨论 |
1.芥子咳喘贴的制剂工艺研究 |
2.芥子咳喘贴的质量标准研究 |
3.基于质谱的芥子咳喘贴及单味药的成分分析研究 |
4.本课题研究的意义和创新点 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间主要研究成果 |
附录 |
(10)流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 研究背景 |
1.1 课题研究方法概述 |
1.1.1 化学发光分析法 |
1.1.1.1 化学发光分析法的基本原理 |
1.1.1.2 化学发光分析法的特点 |
1.1.1.3 几种常用的化学发光体系 |
1.1.1.4 化学发光分析法的应用 |
1.1.2 流动注射分析法 |
1.1.2.1 流动注射分析法的基本原理 |
1.1.2.2 流动注射分析法的优点 |
1.1.2.3 流动注射分析法的联用 |
1.1.3 流动注射-化学发光法 |
1.1.4 流动注射-化学发光在药物分析中的应用 |
1.1.4.1 维生素类物质的测定 |
1.1.4.2 中枢神经系统药物的测定 |
1.1.4.3 抗生素类药物的测定 |
1.1.4.4 激素类药物的测定 |
1.1.4.5 生物碱的测定 |
1.1.4.6 其它类物质的测定 |
1.1.5 高效液相色谱法 |
1.2 延胡索的研究概况 |
1.2.1 资源简述 |
1.2.2 化学成分 |
1.2.3 药理作用 |
1.2.3.1 对中枢神经系统的作用 |
1.2.3.2 对心血管系统的作用 |
1.2.3.3 对内分泌系统的作用 |
1.2.3.4 对消化系统的作用 |
1.2.3.5 其它作用 |
1.2.4 延胡索生物碱的质量控制研究进展 |
1.2.4.1 提取工艺 |
1.2.4.2 含量测定 |
1.3 研究目的及主要研究内容 |
第2章 延胡索生物碱的提纯工艺优化及检测 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 材料与仪器 |
2.1.1.1 材料 |
2.1.1.2 仪器 |
2.1.2 方法 |
2.1.2.1 溶液制备 |
2.1.2.2 分析检测方法设计 |
2.1.2.3 方法验证 |
2.1.2.4 加样回收率试验 |
2.1.2.5 标准曲线的建立 |
2.2 实验结果 |
2.2.1 延胡索生物碱类样品的制备与检测 |
2.2.1.1 延胡索生物碱提取纯化工艺的单因素试验 |
2.2.1.2 响应面法优化延胡索生物碱提取纯化工艺设计 |
2.2.1.3 样品检测 |
2.2.2 延胡索乙素的样品制备与检测 |
2.2.2.1 响应面法优化延胡索乙素纯化工艺设计 |
2.2.2.2 样品检测 |
2.3 分析与讨论 |
第3章 分析检测延胡索生物碱的流动注射-化学发光设计 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料与仪器 |
3.1.1.1 材料 |
3.1.1.2 仪器 |
3.1.2 方法 |
3.1.2.1 溶液制备 |
3.1.2.2 CL-FIA分析检测方法设计 |
3.1.2.3 方法验证 |
3.2 实验结果 |
3.2.1 化学发光动力学曲线及实验参数优化 |
3.2.1.1 Luminol-H2O2体系 |
3.2.1.2 Luminol-K3Fe(CN)6体系 |
3.2.1.3 Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系 |
3.2.2 标准曲线、精密度和检出限 |
3.2.2.1 标准曲线的建立 |
3.2.2.2 精密度和检出限试验 |
3.2.3 干扰试验 |
3.2.4 样品分析 |
3.2.5 体系化学发光现象解释 |
3.3 分析与讨论 |
第4章 流动注射-化学发光分析检测延胡索乙素的研究 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料与仪器 |
4.1.1.1 材料 |
4.1.1.2 仪器 |
4.1.2 方法 |
4.1.2.1 溶液制备 |
4.1.2.2 CL-FIA分析检测方法设计 |
4.1.2.3 方法验证 |
4.2 实验结果 |
4.2.1 化学发光动力学曲线及实验参数的优化 |
4.2.1.1 Luminol-KMnO4-OH-体系 |
4.2.1.2 Luminol-NaIO4体系 |
4.2.1.3 KMnO4-Luminol-H+体系 |
4.2.2 标准曲线、精密度和检出限 |
4.2.2.1 标准曲线的建立 |
4.2.2.2 精密度和检出限试验 |
4.2.3 干扰试验 |
4.2.4 样品分析 |
4.2.5 体系化学发光现象解释 |
4.3 分析与讨论 |
结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
四、优选延胡索生物碱提取工艺(论文参考文献)
- [1]醋炙夏天无炮制工艺以及药理药效研究[D]. 严丽萍. 江西中医药大学, 2020(05)
- [2]HPD-100大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究[J]. 肖作为,陈光宇,彭思源,何群,周一苗,王适,谢梦洲. 中华中医药杂志, 2019(06)
- [3]双参通冠胶囊工艺放大过程中影响因素及控制方法研究[D]. 孙锦. 中国中医科学院, 2019(01)
- [4]NFS喷膜-透皮吸收剂新药临床前药学研究[D]. 朱红梅. 成都大学, 2019(01)
- [5]延胡索绿色炮制条件的探究[D]. 陈华华. 重庆三峡学院, 2019(03)
- [6]加味左金方的提取工艺[J]. 李平,张华,王亚,王燕. 中国现代中药, 2018(11)
- [7]基于环境友好溶剂下的延胡索乙素提取及延胡索浸膏质量安全控制[D]. 刘雷. 重庆三峡学院, 2018(05)
- [8]延胡索对照提取物的制备及质量评价研究与应用[D]. 王欢. 广州中医药大学, 2017(05)
- [9]芥子咳喘贴的制剂工艺及质量控制研究[D]. 赵玲玲. 北京中医药大学, 2016(04)
- [10]流动注射-化学发光分析延胡索生物碱的应用研究[D]. 朱海萍. 陕西理工学院, 2016(08)