一、广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究(论文文献综述)
邢冬梅[1](2020)在《当归根及茎叶挥发油抗氧化、抗菌谱效关系研究》文中进行了进一步梳理当归为甘肃省道地药材,产量较大,挥发油为其主要的生物活性成分之一。当归茎叶采收前期被丢弃造成资源浪费,研究表明当归茎叶也含有挥发油。中药挥发油在抗氧化、抗菌方面研究较为成熟,而当归及茎叶挥发油抗氧化、抗菌研究鲜有报道,因此研究当归根及茎叶抗氧化、抗菌活性,筛选其药效物质基础对于当归及茎叶的资源的开发利用具有重要的意义。本实验以当归根及茎叶为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)建立10批当归根及茎叶挥发油指纹图谱。结果显示,当归根挥发油含量显着高于茎叶(P<0.01),根挥发油含量约为当归茎叶挥发油含量的两倍;10批当归茎叶挥发油共有模式中共鉴定出51个化合物,根挥发油中鉴定出23个化合物,根及茎叶挥发油共有化合物6个,其中(1R)-α-蒎烯、(1S)-α-蒎烯、丁烯基苯酞、Z-藁本内酯含量差异显着(P<0.01)。用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的方法评价当归根及茎叶挥发油抗氧化活性结果表明,不同批次的当归根及茎叶挥发油对DPPH、ABTS有不同程度的清除作用,当归茎叶挥发油清除DPPH、ABTS自由基的半抑制浓度(IC50)值显着(P<0.01)小于当归茎叶挥发油。采用滤纸片扩散法测定当归根及茎叶挥发油的抑菌圈直径、微量稀释法测定最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。首次评价了当归根及茎叶挥发油对于六种细菌的抗菌活性。结果表明,不同批次当归根及茎叶挥发油抑菌圈直径均在6.5 mm-12.11 mm之间,且当归根及茎叶挥发油作用于革兰氏阴性菌的抑菌圈直径较阳性菌大。当归茎叶挥发油抗菌圈直径大于当归根。根及茎叶挥发油作用三种革兰氏阳性菌的MIC较大于革兰氏阴性菌,且10批当归茎叶挥发油的MIC普遍低于当归根挥发油的MIC。运用偏最小二乘(PLS)回归的方法以及双变量相关分析建立当归根及茎叶挥发油与抗氧化、抗菌药效之间谱效关系,初次筛选出了其与药效有关的物质基础。结果表明,(1)当归根挥发油抗氧化的作用的药效物质基础为48、26号峰代表的化合物。当归茎叶挥发油初步筛选出其抗氧化活性贡献较大的且相关性较强的化合物为33、30、11、5号峰代表的化合物。(2)当归根挥发油作用于大肠杆菌的药效物质基础为1、25号峰代表的化合物;作用于肺炎链球菌的物质基础可能为14、26、40号峰代表的化合物;6、59号峰代表的化合物则为金黄色葡萄球菌的药效物质基础;作用于枯草芽孢杆菌的根挥发油中的化合物贡献较大的化合物为2、4、5、30、25、50、21、36号,相关性较高的化合物为60、59、32、53、26、41号;对于铜绿色假单胞杆菌的作用贡献较大的化合物为2、14、16、57、21、58、25、16号,而与铜绿色假单抱杆菌作用呈正相关的化合物为26、38、37、41、32、40号;作用于乙型副伤寒杆菌的当归根挥发油的物质基础可能为65、41号峰代表的化合物。(3)当归茎叶挥发油中作用于大肠杆菌的药效物质基础为1号峰代表的化合物;2、31号峰为当归茎叶挥发油中作用于肺炎链球菌的药效物质基础;而对于金黄色葡萄球菌,其初步筛选的物质基础为11、47、35、21号峰代表的化合物;作用于枯草芽孢杆菌的茎叶挥发油的相关性较大的化合物为1、5号;茎叶挥发油中21、58、20、9、57、2、12、19号峰代表的化合物是作用于铜绿色假单胞杆菌的药效物质基础;作用于乙型副伤寒杆菌的当归茎叶挥发油的药效物质基础为20、30、33、36、38、39号峰代表的化合物。当归根及茎叶挥发油化学成分的种类和含量差异较大,且抗氧化、抗菌活性均有所不同。谱效关系的建立阐明了当归根及茎叶挥发油的药效作用是多种化合物共同作用的结果。此研究为当归及茎叶的资源的开发利用提供了一定的理论依据。
李娅琦[2](2020)在《五灵脂抗凝血作用谱效关系及质量标准完善研究》文中研究说明目的:五灵脂为中医临床常用的粪便类中药,其质量标准曾收录于1977年和1990年《中国药典》中,仅有性状和鉴别项,《陕西省药材标准》2015年版增加了显微鉴别和薄层色谱。质量标准研究的欠缺导致市售五灵脂品质良莠不齐,假冒伪劣现象层出不穷。本课题以五灵脂抗凝血作用为药效指标,结合化学指纹图谱,采用谱效关系研究方法,探寻五灵脂中的主要药效成分,同时对五灵脂质量控制指纹图谱以及胆酸类成分含量进行分析,为明确五灵脂抗凝血作用物质基础及完善五灵脂的质量标准提供依据。方法:1.采用超高效液相色谱-紫外可见光谱(UPLC-UV)技术建立五灵脂谱效关系指纹图谱,并对其进行超高效液相色谱-紫外可见光谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-UV-LTQ-Orbitrap MS)成分分析,结合紫外可见光谱(UV)指纹图谱信息,对谱效关系指纹图谱共有峰进行指认;采用高效液相色谱-紫外可见光谱(HPLC-UV)技术建立五灵脂的质量控制指纹图谱,并对方法进行UPLC转移研究后采用UPLC-UV-LTQ-Orbitrap MS成分分析技术对五灵脂中化学成分进行鉴别分析,结合UV指纹图谱信息,对质量控制指纹图谱共有峰进行指认。2.采用体外抗凝血实验评价五灵脂抗凝血作用,以凝血酶时间(TT)、凝血酶原时间(PT)、活化部分凝血活酶时间(APTT)为指标对所收集到的五灵脂进行抗凝血活性测试。3.基于上述的指纹图谱和药效作用,采用灰色关联度法对各样品的谱效关系指纹图谱共有峰与抗凝活性的关联性进行分析,通过比较指纹图谱各共有峰与抗凝作用关联度的大小,初步探寻五灵脂抗凝血作用物质基础。4.采用总胆酸测定试剂盒对五灵脂中胆酸类成分进行含量测定,初步完善五灵脂质量标准。结果:1.建立的五灵脂谱效关系UPLC-UV指纹图谱共标定40个共有峰,指纹图谱的相似度在0.893~0.994之间,UPLC-UV-LTQ-Orbitrap MS共鉴别出38个成分,初步指认了 40个共有峰里的9个共有峰;建立的五灵脂质量控制HPLC-UV指纹图谱共标定了 14个共有峰,共有峰的相对保留时间和相对峰面积均符合要求,11批样品的指纹图谱相似度在0.825~0.999之间,UPLC-UV-LTQ-Orbitrap MS共鉴别出55个成分,初步指认了 14个共有峰里的6个共有峰。2.五灵脂体外抗凝血药效实验显示11批样品均表现出对TT有显着的延长作用。其中,S4样品的抗凝作用最好,TT、PT、APTT三个指标均表现出比其他样品更高的凝血时间延长率,其余样品对三个指标的影响各不相同。3.谱效关系结果显示五灵脂谱效关系指纹图谱40个共有峰代表的化学成分与抗凝血作用都有关联性,其中有13个共有峰与抗凝血作用关联性较大。4.总胆酸含量测定结果表明11批样品中均含有胆酸类成分,S8样品中的胆酸含量较多,S3、S4、S6、S11样品胆酸类成分测量结果一致,均为16.33 μmol·L-1。结论:本研究对五灵脂抗凝血作用谱效关系和质量标准进行了初步的探索和完善。首先从化学成分和药效作用两方面入手,建立了五灵脂谱效关系UPLC-UV指纹图谱,鉴别了五灵脂谱效关系样品的化学成分;同时对五灵脂的抗凝血功效进行评价,进而建立了五灵脂抗凝血作用谱效关系,初步筛选五灵脂发挥抗凝作用的物质基础。其次,建立了五灵脂质量控制HPLC-UV及UPLC-UV指纹图谱,鉴别了五灵质量控制样品的化学成分,对五灵脂中胆酸类成分进行了含量测定,进一步完善五灵脂的质量标准。
梅全喜,曾聪彦,田素英,赵志敏,杨得坡[3](2019)在《陈皮、广陈皮、新会陈皮炮制历史沿革及现代研究进展》文中研究表明通过全面查阅和梳理有关陈皮、广陈皮、新会陈皮炮制的古今医药文献,厘清陈皮、广陈皮、新会陈皮的炮制历史沿革,分析其现代研究状况,总结其炮制工艺、炮制前后化学成分变化等,并对其今后的炮制研究工作提出建议,以期为筛选陈皮优势饮片品种、规范特色饮片炮制工艺、深入研究新会陈皮炮制等提供参考。
张王宁[4](2019)在《基于谱效相关辨识黄芪在防己黄芪汤干预阿霉素肾病大鼠的药效成分群》文中提出选题依据:黄芪为多年生草本豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪的干燥根。具有利水消肿、益气、托毒生肌和固表等功效,是典型的多效中药。即一味中药具有多种药效作用,置于不同的复方“配伍环境”中针对不同的病症发挥不同的药效。目前,黄芪主要通过检测毛蕊异黄酮苷与黄芪甲苷的含量进行质量评价,未能有效阐明黄芪在具体复方“配伍环境”条件下的定向“药效成分”。课题组基于多效黄芪的药效成分研究提出了辨识多效中药定向药效成分的新的研究思路,即从方剂入手研究多效中药的定向药效成分,且该中药在方剂中处于君药地位,辨识中药在复方配伍环境中作用于特定病症的“定向药效成分群”。故,本研究将黄芪置于“防己黄芪汤”配伍环境中,针对肾病综合征特定病证,利用谱效关联方法阐释黄芪化学成分与药效指标之间的联系,最终锁定黄芪发挥利水消肿定向药效的活性成分群,为黄芪的定向质量评价提供科学依据。研究目的:本研究拟采用谱效相关的关联分析方法,辨识黄芪在防己黄芪汤干预阿霉素肾病大鼠的药效成分群,为黄芪资源的分类使用以及一药多效中药的质控研究提供思路和方法借鉴。研究方法:(1)采用核磁共振与高效液相色谱技术对造模药物阿霉素粉针剂与阿霉素标准品进行化学分析,同时以尿蛋白与肾脏病理切片为指标筛选适合黄芪药效评价的最佳造模药物类型和剂量;(2)采用系统溶剂萃取方法对黄芪进行分部位萃取得到四个不同极性部位(石油醚、乙酸乙酯、正丁醇),与阴性方(防己、白术、甘草、生姜、大枣)进行配伍,得到石油醚部位配伍复方药(A)、乙酸乙酯部位配伍复方药(B)、正丁醇部位配伍复方药(C)、剩余水部位配伍复方药(D),运用传统药效学指标与代谢组学指标对黄芪不同极性部位配伍的复方药与全方进行药效学评价;(3)采用UPLC-Q-Exactive的对上述不同受试药物中的黄芪进行体外化学定性与相对定量分析;(4)采用灰色关联度分析法与偏最小二乘回归分析,将化学指纹图谱与药效进行关联分析,明确黄芪发挥利水消肿作用的药效成分群。研究结果:(1)首先,核磁共振定性分析得出阿霉素粉针剂中含有多种辅料干扰;由高效液相定性与相对定量分析得出不同厂家粉针剂阿霉素的含量有很大差别,不同阿霉素标准品的含量基本一致;其次,以大鼠体重、脏器指数和尿蛋白为阿霉素肾病模型评价指标,确定了阿霉素标准品的造模剂量为(3.5+1)mg/mL;最后,结合肾脏组织病理切片分析,验证了适合黄芪药效评价的最佳造模方式。(2)防己黄芪汤、乙酸乙酯与正丁醇部位配伍复方药对大鼠体重、脏器指数、血清生化指标、24 h尿蛋白含量以及水负荷传统药效指标均有不同程度的回调,而石油醚、剩余水部位配伍复方药药效较差,初步确定黄芪的乙酸乙酯部位与正丁醇部位可能为发挥利水消肿的主要药效部位。通过1H-NMR、LC-MS/MS、GC-MS/MS代谢组学技术,分析各药物对差异代谢物的回调情况,初步确定黄芪的正丁醇部位可能为发挥利水消肿的主要药效部位。(3)建立了基于UHPLC-Q-Exactive技术的防己黄芪汤指纹图谱,正、负离子模式下共鉴定了防己黄芪汤中黄芪的化学成分28个,并初步对各极性部位复方药与全方中的黄芪进行相对定量分析。(4)采用灰色关联度分析将传统药效学指标、血清代谢组学指标与体外化学指纹图谱分别相关联分析,预测黄芪发挥利水消肿的药效成分群为:红车轴草素-7-O-葡萄糖、异黄烷苷、Kumatakenin(黄酮类)、Dihydroxy-trimethoxy DHIF(黄酮类)、黄芪甲苷、黄芪皂苷III、7-羟基-6,4’-二甲氧基异黄烷(异黄烷类)、异黄烷、黄芪皂苷II、2-羟基-二甲氧基异黄酮、异黄芪皂苷I与毛蕊异黄酮葡萄糖苷。同时采用偏最小二乘法回归分析,首先,将传统药效指标与血清代谢组学分别采用主成分分析降维为传统药效综合指数与代谢组学药效综合指数;最后采用偏最小二乘回归分析分别对传统药效综合指数、代谢组学综合指数与体外化学指纹图谱相关联,预测黄芪发挥利水消肿的药效成分群为:异黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷、Kumatakenin(黄酮类)、2-羟基-二甲氧基异黄酮。灰色关联度分析与偏最小二乘回归分析结果都预测出异黄芪皂苷I、黄芪皂苷II、黄芪皂苷III、黄芪甲苷、Kumatakenin(黄酮类)、2-羟基-二甲氧基异黄酮为主要药效成分群,因此,我们初步确定这六个化合物为黄芪发挥利水消肿的定向药效成分群。研究结论:首先,采用传统药效指标与代谢组学技术对防己黄芪汤与各不同极性部位黄芪配伍复方药针对阿霉素肾病药效进行了评价;其次,建立了基于UPLC-Q-Exactive的体外指纹图谱,对上述受试药物中的黄芪成分定性与相对定量分析;最后,对体外指纹图谱与体内药效关联分析,确定了黄芪干预阿霉素肾病大鼠的药效成分群。
王楠[5](2019)在《定坤丹潜在质量标志物的研究》文中提出选题依据:定坤丹为妇科常用的传统中药复方,相传该方始创于清代乾隆四年,为乾隆帝所赐名。有学者认为定坤丹是由《竹林女科证治》中“补经汤”方加减而成,也有学者认为其是由《妇人大全良方》中的续嗣降生丹加减而成,但其功用类似,现代研究中的临床应用观察也证明了其滋补气血,调经舒郁的功能。定坤丹目前多用于改善常见的痛经、月经不调、多囊卵巢综合征、围绝经期综合征(更年期综合征)、子宫内膜异位症等妇科疾病,还可以用于不孕不育、产后、人流术后的伤口、内膜修复,疼痛的缓解以及术后并发症的预防。定坤丹由红参、鹿茸、西红花、三七、白芍、熟地黄、当归、白术、枸杞子、黄芩、香附、茺蔚子、川芎、鹿角霜、阿胶、延胡索等多种药味组成,药味组成较多为其成分质量研究带来了困难,目前中国药典中收载的质量控制标准的可控性也不强,仅规定了单味药材的显微鉴别(枸杞子、白术、甘草)、药材和成分的薄层鉴别(当归、川芎、枸杞子、白芍、红参、三七对照药材及芍药苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1对照品的薄层鉴别)以及单一成分人参皂苷Rg1的含量测定项目(每丸含量不得少于3.0mg),这些检测项对定坤丹的质量而言仅限制了其中部分单味药材的质量,不具有整体性特点,故需要对其质量进行深入的研究,以对定坤丹复方进行更好的质量控制。目的:建立适用于定坤丹的指纹图谱检测方法,寻找定坤丹中可作为其质量标志物的稳定存在的活性成分,以提升定坤丹的质量控制标准,为其内在质量控制提供科学依据,保证复方的质量均一稳定。方法:1、采用UPLC-DAD(ultra performance liquid chromatography with diode-array detection)技术对定坤丹甲醇提取物进行了检测,检测时长45min,波长280nm,流动相为0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇,进行梯度洗脱,构建了适用于定坤丹复方的UPLC分离条件;采用1H-NMR(1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy)技术对定坤丹的两相提取物(甲醇-水相和氯仿相同时提取)分别进行检测,甲醇-水相提取物核磁测定采用noesyppr 1D序列,用氘代甲醇锁场,内标为TSP(trimethylsilylpropionate),氯仿相提取物采用zg30序列,用氘代氯仿锁场,内标为TMS(tetramethylsilane),构建其甲醇-水相和氯仿相的核磁指纹图谱;2、采用UPLC-MS(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry)联用技术对定坤丹成分进行表征,通过单味药材溯源,标准品对照,数据库对比,精确分子量拟合等方法结合文献调研对得到的成分质谱数据进行指认,以期明确复方中的成分组成;3、采用网络药理学技术对表征鉴定得到的定坤丹中成分进行分析,对“药材-成分-靶点-疾病”网络进行分析,并进行GO(gene ontology)生物功能及KEGG(Kyoto encyclopedia of genes and genomes)通路富集分析以寻找潜在活性成分,起效靶点及作用机制。结果:1、建立了适用于定坤丹的高效简便的UPLC检测方法和1H-NMR指纹图谱检测方法,可相对全面地表征复方的质量。UPLC方法中备样步骤及检测过程均高效简便,其中5-羟甲基糠醛和黄芩苷可作为定坤丹质量标志物的参考;1H-NMR方法中两相提取法的备样过程能够保证全面表征复方中低极性和极性较大的成分。2、通过UPLC-MS技术得到的色谱及质谱数据,结合标准品对照、文献查询、数据库比对等方法,鉴定了121个成分,包括氨基酸类、酚酸类、内酯类、萜类、生物碱类、皂苷类、黄酮类化合物及其它化合物。其中芍药苷,三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1可作为定坤丹质量标志物的参考。3、通过网络药理学分析,发现定坤丹中的77个潜在活性成分和与临床适用症相关的87个潜在作用靶点,其中定坤丹中的12种人参皂苷、4种三七皂苷、西红花苷I、松果菊苷、异毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷等成分可能是复方发挥疗效的潜在活性成分。定坤丹可能是通过参与雌激素和孕激素调节通路,以及子宫胚胎发育,平滑肌调节,造血及凝血过程和常规的免疫和炎症反应来发挥临床作用的。4、上述方法中得到的潜在活性成分中,黄芩苷、芍药苷、西红花苷I、毛蕊花糖苷、人参皂苷和三七皂苷类成分可作为定坤丹质量标准建立的备选参考。结论:1、建立的UPLC和1H-NMR指纹图谱备样及检测方法相对全面地表征了定坤丹中初级和次级代谢产物,可作为定坤丹指纹图谱标准提升的参考依据。2、通过UPLC-MS鉴定了121个化学成分及异构体,其中黄芩苷、芍药苷、人参皂苷、三七皂苷、西红花苷I、毛蕊花糖苷可作为定坤丹含量测定标准的备选成分。3、网络药理学分析探索发现定坤丹可能是通过参与雌激素和孕激素调节通路,以及子宫胚胎发育,平滑肌调节,造血及凝血过程和常规的免疫和炎症反应来发挥临床作用的,可为进一步明确其作用机制提供研究思路。
胡隽[6](2019)在《海风藤油止痛温控贴膏剂的制备工艺及其质量控制研究》文中认为目的:目前,患有风湿性关节炎疾病的人数显着增加,患者要忍受该疾病所带来的种种困扰。该疾病的临床表现有出现肌肉疼痛的症状、出现了雷诺氏征的情况、出现不规律性发热症状、自身抗体血压指标出现了异常的现象以及出现皮肤黏膜损害的症状等。现代研究表明风湿性关节炎是免疫变态反应的一种,且它是一种慢性病,患者病程较长,会表现出慢性消耗的特征。患有风湿性关节炎的患者由于关节疼痛,使得人体关节活动量有所降低,患者所遭受的疼痛折磨,也严重打击了患者的精神。因此研究中药制剂来缓解风湿性关节炎患者的症状,就显得尤为重要。而胡椒科,胡椒属的植物风藤的干燥藤茎,即海风藤,属于祛风湿舒筋活络药。它的功效是祛风除湿、通经活络。主治跌打损伤,瘀肿疼痛以及风湿寒痹,筋脉挛急。现代的药理研究发现,海风藤挥发油具有抗炎镇痛作用,且海风藤挥发油被吸收入血后有免疫调节作用。因此,从海风藤中提取出海风藤挥发油用于制剂,结合风湿性关节炎疾病的特点,制备成水凝胶贴膏剂作用于患者关节部位,以缓解患者的病痛。本论文主要研究海风藤挥发油的提取工艺以及它的化学成分,并对挥发油的质量进行控制。优化海风藤油止痛温控贴膏剂的最佳处方,将水凝胶贴膏剂与加热装置合理地结合在一起,发挥更好的作用,并对其质量进行控制。方法:(1)应用单因素试验结合以提取率和共有峰总面积为评价指标的正交试验筛选出水蒸气蒸馏法提取海风藤挥发油的最佳提取工艺。(2)依照筛选出的最佳提取工艺,提取海风藤挥发油,运用GC-MS法分析出化学成分以及各组分的相对百分含量。(3)运用GC法测定海风藤挥发油中有效成分榄香素的含量,对海风藤挥发油的质量进行控制。(4)建立海风藤挥发油HPLC指纹图谱,对海风藤挥发油的质量进行控制。(5)确定出水凝胶贴膏剂处方中各组分的加入顺序,使得基质能成型。(6)以综合感官评分(外观性状,渗布程度,涂展性)为指标,在基本处方的基础上,进行单因素试验,考察每种物料的用量范围。(7)确定出处方每种物料的大致范围,选取组成中最为重要的4个成分,骨架材料,交联剂,交联调节剂,保湿剂,即NP700,甘羟铝,酒石酸,甘油的用量作为响应面模型设计的考察变量,以水凝胶贴膏剂的药物24h的单位面积累计透过量为评价指标,应用Box-Behnken响应面法优化处方中组分的用量。(8)用筛选出的水凝胶贴膏剂的最佳处方进行制备,并与加热装置相结合,得海风藤油止痛温控贴膏剂,后进行外观检查,考察含膏量、赋形性、耐热性、有效成分榄香素的含量。(9)运用改良的Franz扩散池法测定海风藤油止痛温控贴膏剂的体外释放度,并绘制体外释放曲线。结果:(1)水蒸气蒸馏法提取海风藤挥发油的最佳提取工艺是海风藤药材切成短段,加水量为5倍药材量,浸泡时间0.5h,提取时间6h。(2)GC-MS法鉴定出35种化合物的存在。鉴定出的成分占总挥发油的52.28%。其中含量较高的化合物是榄香素(9.56%)、2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯(4.18%)、γ-榄香烯(2.03%)、d-荜澄茄烯(2.65%)、3,7,11,11-四甲基双环[8.1.0]2,6-十一碳烯(8.65%)、皮蝇磷(6.13%)、(1R)-(+)-α蒎烯(2.12%)。(3)GC法测得海风藤挥发油的榄香素含量为3.77%。(4)10批海风藤挥发油的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.95。(5)海风藤油止痛温控贴膏剂中膏体处方组成的加入顺序为顺序四即把聚丙烯酸钠NP700和甘羟铝加入到烧杯中,然后倒入甘油,搅拌10min作为A相。再把酒石酸溶解在蒸馏水中,然后加入PVPK90,放置一晚,使PVPK90溶胀充分,作为B相。C相是海风藤挥发油无水乙醇溶液。然后把B相和C相同时加入到A相中搅拌20min,涂布在无纺布上,即得。(6)单因素试验确定出处方基质大致用量为聚丙烯酸钠NP700 13g,甘羟铝0.10.3g,酒石酸0.20.4g,甘油913g,PVPK90 0g,蒸馏水15.00g,挥发油0.19ml,无水乙醇0.19ml。(7)应用Box-Behnken响应面法优化出的最佳处方为聚丙烯酸钠NP700 2.01g,甘羟铝0.3g,酒石酸0.4g,甘油13g,海风藤挥发油0.19ml,无水乙醇0.19 ml,蒸馏水15g。单位面积药物累积透过量的模型预测值是17.97μg/cm2,实际值为17.91μg/cm2。(8)外观检查:膏体的颜色均匀,柔软适中,薄厚一致,稠度适宜,并且没有颗粒,气泡较少,没有出现渗布的情况。海风藤油止痛温控贴膏剂的含膏量为21.14g/100cm2,海风藤油止痛温控贴膏剂的赋形性良好,耐热性好,且海风藤油止痛温控贴膏剂的有效成分含量为0.176mg/g。(9)通过拟合可知,水凝胶贴膏在37℃下的释药机制与Ritger-Peppas方程最相符(无加热装置)。水凝胶贴膏在47℃下的释药机制与Ritger-Peppas方程最相符(模拟有加热装置)。结论:(1)水蒸气蒸馏法提取海风藤挥发油的最佳提取工艺的验证试验中的挥发油提取率、共有峰总面积的RSD值均小于2%,表明最佳提取工艺稳定可靠。(2)GC-MS法鉴定出含量最高的化学成分是榄香素,且它的药理作用是止痛,故将榄香素视为海风藤挥发油的有效成分。(3)运用GC法测定海风藤挥发油中有效成分榄香素的含量,该方法的专属性良好,精密度良好,重复性良好,回收率良好,可以用于海风藤挥发油的质量控制。(4)建立海风藤挥发油的HPLC指纹图谱的方法,该方法专属性良好,精密度良好,重复性良好,可以用于海风藤挥发油的质量控制。(5)海风藤油止痛温控贴膏剂中膏体处方组成的加入顺序的不同会决定基质能否成型,以及成型后外观性状能否符合要求。(6)根据外观性状的要求以及制备的难易程度来初步确定处方中各组分的大致用量。(7)应用Box-Behnken响应面法确定出最佳的处方用量。(8)海风藤油止痛温控贴膏剂的外观检查,含膏量,赋形性,耐热性均符合要求。有效成分含量的测定方法可靠,准确,操作可行方便,可以用于海风藤油止痛温控贴膏剂的质量控制。(9)海风藤油止痛温控贴膏剂的释药机制与Ritger-Peppas方程最相符,在加热状态下,贴膏剂的药物透皮释放度有所提高,且局部温热更有助于缓解患者的疼痛。
瞿领航,曹国胜,涂济源,石坤,王洁,徐依依,刘艳菊[7](2019)在《基于灰色关联度与正交偏最小二乘法分析的苍术挥发油燥性谱效关系研究》文中进行了进一步梳理目的研究苍术挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)联用指纹图谱与苍术燥性效应的谱效关系,初步明确苍术主要燥性成分。方法采用GC-MS法对不同批次苍术(S1~S9)挥发油进行分析,以大鼠日均饮水量、全血黏度、肾脏中水通道蛋白2(AQP2)量为苍术燥性效应药效指标,采用灰色关联度分析法和正交偏最小二乘法相结合分析其谱效关系。结果苍术发挥燥性效应是多种成分共同作用的结果,对燥性作用药效贡献较大的3个峰分别为31、28、33号峰,经过谱库检索分析鉴定出3个峰对应的成分分别为β-桉叶醇、马兜铃烯、异愈创木醇。结论初步明确苍术主要燥性成分有β-桉叶醇、马兜铃烯、异愈创木醇,为苍术燥性物质基础研究提供参考。
陈萌,李爱平,李科,秦雪梅[8](2018)在《防己黄芪汤及其组方化学成分与分析方法研究进展》文中研究表明防己黄芪汤是由防己、黄芪、白术、甘草、生姜、大枣6味药材组成。通过回顾近年来的相关文献,对防己黄芪汤及其组方中单味药材的化学成分、质量控制和体内代谢研究方法进行综述,以期为防己黄芪汤及相关组方的药效物质基础研究提供参考。
霍金海[9](2017)在《基于代谢组学的北青龙衣质量评价及炮制减毒机制研究》文中提出目的明确北青龙衣化学成分组成,构建整体质量评价方法,确定适宜采收期;阐明北青龙衣炮制前后化学成分变化,以生化指标及组织病理学观察为基础,结合代谢组学技术阐明其毒性及炮制解毒机制。从而保证北青龙衣药用质量及安全性。方法(1)采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析北青龙衣化学成分,在研究系列对照品二级质谱裂解规律的基础上,结合胡桃属药用植物 3 67种化合物一级质谱数据库、Natural products HR-MS/MS Spectral Library 1.0及chem spider数据库。通过精确质量数和同位素峰度比确定分子式,再通过对照品比对或质谱裂解规律分析鉴定或推断化合物结构式。(2)采用 UPLC-Q-TOF/MS技术,以黑龙江省 1 3个产地的78批样品共有离子(化合物)提取峰构建北青龙衣化学成分指纹图谱,并建立共有离子(化合物)二级质谱库。利用UPLC一维的保留时间锁定化合物,通过相对保留时间、二级碎片及相对离子强度评价药材真伪及优劣,进一步采用多变量模式识别(PCA)技术发现不同产地北青龙衣化学成分的差异性。(3)结合 UV、HPLC、UPLC-Q-TOF/MS 技术,对 3 个产区 6个采集期北青龙衣主要活性物质萘醌的总含量、主成分含量以及有效成分群相对含量进行全面分析,找出其有效成分的动态积累规律,结合药材产量确定适宜采收期。(4)采用UPLC-Q-TOF/MS技术对北青龙衣鲜品(生品)与干品(低温变温炮制品)化学成分进行对比分析,结合多变量模式识别(PCA)技术,找出二者之间化学成分的差异性,探讨其含量变化规律与炮制减毒增效的关系。(5)首先,通过小鼠急毒试验初步确定北青龙衣鲜品、干品及胡桃醌毒性大小;进一步在对大鼠给药4周的生化指标分析及组织病理学观察基础上,采用UPLC-Q-TOF/MS技术对尿液、血液及发现毒性变化的脏器样本的内源性代谢产物即代谢组进行定性定量分析,应用多变量模式识别技术(PCA及OPLS-D A)揭示北青龙衣鲜干品及胡桃醌对大鼠体液及组织代谢轮廓的影响,结合代谢物数据库(HMDB、KEGG)筛选并鉴定毒性生物标志物(Biomarkers),并通过MetPA代谢通路分析,从代谢组学角度解释其毒性作用机制及炮制解毒机制;最后,通过3个月及6个月长期毒性试验证实北青龙衣炮制品用药的安全性。结果1.北青龙衣化学成分分析鉴定或推断了北青龙衣中1 93个化合物的结构,包括68个萘醌类化合物,20个二芳基庚烷类化合物,29个黄酮类化合物,20个三萜类化合物,28个酚酸类化合物,5个香豆素类化合物,8个脂肪族化合物及1 5个其他类化合物。2.北青龙衣指纹图谱研究确定了 3 6个共有离子,鉴定或推断了 3 1个化合物的结构。在0.1S范围内提取了 3 6个共有峰离子色谱图,以12.94m in的20号峰Juglanin A为基准确定了色谱峰的相对保留时间。以 78个样本的 3 6个共有离子平均峰面积作为北青龙衣品质初步评价的半定量依据,确定方正、嘉荫、宾县产地质量相对较好,五常、哈尔滨质量相对较差。北青龙衣正品的36个共有化合物均被检出,而过季采收或贮存过期及伪品样本,均有部分化合物未检出,且萘醌类抗肿瘤活性成分明显降低,证实该指纹图谱具有鉴别北青龙衣药材真伪、优劣的能力。通过主成分分析,五常、集贤、嘉荫、宝清、宾县、海林、通河、铁力产地的北青龙相似度较高,而哈尔滨、黑河、汤原、桦南、方正产地偏离整体,鉴定了 32个差异性化合物的结构。3.北青龙衣适宜采收期研究3个产区各采集时期样本的总萘醌含量,胡桃醌、胡桃酮含量之和均呈逐渐下降趋势,8月1 5日以后含量下降明显,变化规律基本一致。UPLC-Q-TOF/MS技术从细节入手扩大了成分分析范围,PCA模式识别表明萘醌是各采集期的主要差异性化合物。随着采收时间的变化,已鉴定的3 8个萘醌类化合物中大多数含量表现为逐渐下降趋势,其中离子强度较高的13个化合物含量均表现为逐渐下降。因此,北青龙衣中萘醌类化合物随着采收时间的变化含量逐渐下降的规律是普遍存在。结合药材产量,哈尔滨、五常、方正产区北青龙衣有效成分的动态积累体现出相似的规律。7月初有效成分含量较高,但产量较低。7月初至8月初,有效成分逐渐积累,在 7月中旬到8月初达到最大值,8月中旬以后有效成分逐渐下降,9月以后急剧下降。确定适宜采收期为7月中旬到8月初,选择“初伏”作为采收期起始点,适宜采收时间为15-20天。4.北青龙衣鲜干品化学成分对比研究鉴定或推断了炮制前后8 1个差异性化合物的结构,3 5个萘醌类化合物发生了明显的变化,具有胡桃醌(5-羟基 1,4-萘醌)母核或相似结构的25个化合物在炮制过程中发生转化,产生了胡桃酮等系列衍生物,是其减毒增效的重要机制;炮制后11种具有显着抗肿瘤活性的二芳基庚烷类化合物含量均得到了显着的提高,最低8倍,最高可达91倍,是其增效的另一重要机制;黄酮类化合物炮制前后变化不明显,10个酚酸类成分含量显着下降,可能为二芳基庚烷含量的增加提供了前体原料;新型三萜类成分的产生及含量的提高可能是其增效的第三个重要机制。5.北青龙衣毒性评价研究急性毒性试验表明:北青龙衣鲜品(生品)口服相当于人的临床用量的31倍(体重法)或4倍(体表面积法),即出现了轻微的神经抑制毒性反应,而干品(炮制品)相当于人的临床用量的83倍(体重法)或1 1倍(体表面积)未见任何毒性反应。胡桃醌经口给药的小鼠LD50为221.54mg/Kg,腹腔注射的小鼠LD50为5.47mg/Kg,毒性作用明显。给药4周后,北青龙衣干品对大鼠体重、血液生化、血常规、尿液生化指标、脏器指数及组织病理学均无明显影响。而北青龙衣鲜品及胡桃醌可导致体重下降,且各剂量组均有个别大鼠死亡。血清中ALT和AST、BUN和CREA的普遍升高以及尿蛋白的出现,提示北青龙衣鲜品及胡桃醌可导致肝、肾损伤,病理学观察表明北青龙衣鲜品及胡桃醌可导致肝、肾、脑产生明显的病理改变。正负离子模式下各体液、组织样本代谢组学分析表明:北青龙衣干品高、中、低剂量组均与空白对照组基本聚类在同一区域,说明北青龙衣干品对大鼠代谢轮廓影响较小。而北青龙衣鲜品及胡桃醌的高、中、低剂量组均远离空白对照组区域,说明北青龙衣鲜品及胡桃醌长期作用可引起正常大鼠体液及组织代谢轮廓的紊乱。共鉴定出北青龙衣鲜品及胡桃醌24个尿液(8个共有)、11个血液(9个共有)、33个肝脏(1 3个共有)、55个肾脏(18个共有)、78个脑组织(54个共有)潜在标志物,说明北青龙衣鲜品与胡桃醌具有相似的毒性。通过代谢通路结合相关文献,逐步聚焦并明确了毒性核心代谢通路及标志物为苯丙氨酸代谢(苯丙氨酸、酪氨酸)、色氨酸代谢(色氨酸、犬尿氨酸)、亚油酸代谢(亚油酸)、亚麻酸代谢(α-亚麻酸)、鞘脂代谢(S 1 P、鞘氨醇)、甾类激素生物合成(醛固酮)、视黄醇代谢(维生素A、脂化视黄醇)、嘌呤代谢(cAMP、黄嘌呤、黄嘌呤核苷)、初级胆汁酸合成(牛磺胆酸、牛磺脱氧胆酸、甘氨胆酸)、谷胱甘肽代谢(GSH、GSSG、焦 谷 氨酸)、柠 檬酸循 环与丙 酮 酸循 环(S-Acetyldihydrolipoamide)、烟酸和烟酰胺代谢(烟酰胺)、甘油磷脂代谢与醚脂类代谢(溶血卵磷LysoPC(16:0)、3-磷酸甘油)、半胱氨酸和蛋氨酸代谢(S-腺苷高半胱氨酸、蛋氨酸)、精氨酸和脯氨酸代谢(羟谷氨酸半醛、L-精氨酸)、组氨酸代谢(L-组氨酸)、柠檬酸循环(柠檬酸、异柠檬酸)、色氨酸代谢(色氨酸)、半乳糖代谢(半乳糖)等1 9条代谢通路中的33生物标志物,这些标志物的生物学意义与文献报导的肝、肾、脑损伤等密切相关。而上述33个生物标志物中,24个在干品各剂量组的表达均与空白对照组无显着性差异,说明干品不扰动这些标志物的变化,从代谢组学层面提示其用药相对安全。大鼠给药6 个月后,北青龙衣干品对体重、血液生化、血常规、尿液生化指标、脏器指数及组织病理学均无明显影响,证明其长期用药的安全性。结论UPLC-Q-TOF/MS技术可快速分析表征北青龙衣化学成分,为质量评价指标的选择提供依据;建立的基于相对保留时间和二级质谱判别的北青龙衣指纹图谱,实现了对药材真伪的快速鉴定,并通过相对峰面积初步判断质量的优劣,为其全面质量控制提供了更加有效的分析方法。不同产地差异成分鉴定有助于北青龙衣药材产地鉴别及道地性评价;总含量、主成分含量以及有效成分群相对含量从宏观到微观的全面分析,可找出其有效成分的动态积累规律,结合药材产量确定适宜采收期,可有效保证药材质量。UPLC-Q-TOF/MS 技术为北青龙衣鲜干品化学成分的分析与鉴定提供了一种高效的方法,从化学层面阐释了炮制减毒增效的机制,可为中药鲜熟异用以及炮制方法的研究提供方法借鉴;病理学指标、生理生化指标、毒性标志物及代谢通路相关联的从宏观到微观的研究模式,可阐明宏观的毒性靶器官病理变化,关键的生理生化指标变化及微观的内源性代谢物变化,揭示了北青龙衣及其主要毒性成分胡桃醌的致毒机制及炮制减毒机制。
李全生[10](2017)在《不同产地防己药材质量对比研究》文中进行了进一步梳理防己为防己科植物粉防己(Stephania tetrandra S.Moore)的干燥根。防己在我国有着悠久的用药历史,始载于《神农本草经》草部,列为中品,野生防己生于山野丘陵地、草丛或矮林边缘下,生长周期约510年,且多在该阶段采集,故恢复较慢。粉防己完全依靠野生资源供应市场,近几年由于粉防己持续高价,大量的粉防己被无序地狂采乱挖。因此本文收集14个不同产地的防己药材,以《中国药典》为标准,比较了不同产地防己药材水分、灰分及浸出物含量的差异;比较了糖类物质的变化;又以《药典》为依据,对防己药材主要功效成分粉防己碱及防己诺林碱的含量进行了测定;并以14个产地药材为基础,运用HPLC法建立指纹图谱,综合以上测定指标,以此评价我国不同防己药材的质量差异,以期为防己药材的应用及保护提供理论基础。本文研究内容为以下几个方面:(1)参照2015版《中国药典》记载方法,对14个不同产地的防己药材的水分、灰分及浸出物的含量进行了测定,利用SPSS19.0软件对相关参数进行分析,并以此数据绘制聚类树状图。结果显示:不同产地防己在水分上均符合药典规定不得过12%的要求,在14个产地中只有安徽黄山贴近限值;在总灰分上,14个产地药材均符合药典不得超过4.0%规定,且含量差异较少,说明14个产地对防己饮片加工为进行掺假或受到污染;在浸出物中,含量差异明显,结合水分,各别产地其水分较低,则浸出物含量较高,说明二者存在一定联系。(2)采用紫外法对不同产地防己中的总糖、还原糖和多糖的含量进行测定,运用SPSS19.0软件对相关参数进行分析,并以此数据绘制聚类树状图。结果显示不同产地防己药材中糖类物质有所差异,在总糖上,湖北阳新与浙江常山差异最大;在多糖上,浙江常山与安徽徽州差异最大。还原糖的含量差别最大,浙江余潜还原糖的含量高出平均含量2倍左右,而浙江兰溪与江西永丰低于平均含量3倍左右。(3)采用高效液相色谱法对收集的14个不同产地防己中的粉防己碱及防己诺林碱的含量进行了测定,运用SPSS19.0软件对相关参数进行分析,并以此数据绘制聚类树状图,得到14个产地的防己药材的含量均符合药典要求(不得少于1.6%),含量在3.435.08;且不同产地防己药材含量也存在差异,分析认为,可能是与产地种植的气候、地理环境有关;也有所收集药材保存的方式有关,储存的环境可能会引起相关成分的变化。因此为了防己药材应用的稳定性,建立规范中药材种植制度,并规范中药材流通的途径。(4)运用SPSS19.01统计软件对上述防己药材的物理指标及化学指标进行相关性及主成分分析,绘制了综合聚类树状图。结果显示水分、灰分、浸出物、还原糖、粉防己碱变异系数均在25%以上,说明不同产地间其含量差异较大,其中还原糖最大,为39.14%,表明还原糖在不同产地间差异最大;通过对其相关性分析,得到4个主成分累计方差贡献率为82.3383%,其中PCA1贡献率最大,水分、粉防己碱、防己诺林碱及总量均在其中,基本可以作为评价防己药材的主要因素。(5)通过HPLC法对不同产地防己药材进行了指纹图谱的建立,并结合共有成分的峰面积进行聚类分析,对不同产地防己药材进行了评价。采用AgiLent EcLipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液流动相,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长282nm,并结合spass 19软件以共有峰峰面积进行聚类分析。结果显示,14个产地防己药材共有峰9个,其中6号封为防己诺林碱,7号峰为粉防己碱;10个产地指纹图谱相似度均在0.9以上,其化学成分相同,说明其种质稳定,未受到种植环境的影响;采用9个共有峰峰面积进行聚类,得到,聚类结果未将相同产地的药材聚为一类,说明不同产地化学成分虽有差异,但这种差异还不能将该产地药材完全独立出来,且可更明显的看出防己药材的化学成分未受到环境的影响,未达到质的差异。
二、广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究(论文提纲范文)
(1)当归根及茎叶挥发油抗氧化、抗菌谱效关系研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
中英文对照 |
前言 |
第一章 当归根及茎叶挥发油指纹图谱研究 |
1 材料与仪器 |
1.1 药材 |
1.2 主要仪器和试剂 |
2 方法 |
2.1 挥发油的提取 |
2.2 GC-MS测定条件 |
2.3 保留指数测定 |
3 结果 |
3.1 挥发油含量测定 |
3.2 方法学验证 |
3.3 挥发油指纹图谱的建立 |
3.4 指纹图谱相似度计算 |
4 讨论 |
第二章 当归根及茎叶挥发油的药效学研究 |
第一节 抗氧化活性研究 |
1 材料与仪器 |
2 方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第二节 抗菌活性研究 |
1 材料与仪器 |
2 方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第三章 当归根及茎叶挥发油抗氧化、抗菌活性谱效关系研究 |
1 材料与数据 |
1.1 实验材料 |
1.2 数据来源 |
2 方法 |
2.1 PLS回归分析 |
2.2 双变量相关分析 |
3 结果 |
3.1 抗氧化谱效关系分析 |
3.2 抗菌谱效关系分析 |
4讨论 |
第四章 结论与展望 |
1 结论 |
2 不足及展望 |
参考文献 |
综述 |
1 中药挥发油抗氧化、抗菌活性研究进展 |
1.1 中药挥发油的概述 |
1.2 中药挥发油抗氧化活性研究进展 |
1.3 中药挥发油抗菌活性研究进展 |
2 中药挥发油谱效关系的研究进展 |
2.1 谱效的基本组成 |
2.1.1 指纹图谱的建立 |
2.1.2 谱效学数据处理的方法 |
2.2 谱效在中药挥发油中的应用 |
3 当归及非药用部位抗氧化、抗菌活性研究进展 |
3.1 当归抗氧化、抗菌活性研究进展 |
3.1.1 当归抗氧化研究进展 |
3.1.2 当归抗菌研究进展 |
3.2 当归非药用部位抗氧化、抗菌研究进展 |
4 小结 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间主要研究成果 |
(2)五灵脂抗凝血作用谱效关系及质量标准完善研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词 |
文献综述 |
第一章 五灵脂研究现状 |
第一节 五灵脂化学成分研究现状 |
1 五灵脂成分的分离鉴别研究 |
2 五灵脂成分GC-MS分析 |
3 五灵脂成分LC-MS分析 |
4 五灵脂中无机元素分析 |
第二节 五灵脂质量控制研究现状 |
1 五灵脂含量测定 |
2 五灵脂指纹图谱研究 |
3 其他 |
第三节 五灵脂活血化瘀药理药效研究现状 |
第二章 中药谱效关系研究进展 |
第一节 中药谱效关系的发展历程 |
第二节 谱效关系的研究思路与研究方法 |
1 指纹图谱的建立 |
2 药效的评价 |
3 数据分析方法 |
4 候选成分结构的确定 |
5 候选成分的药效验证 |
参考文献 |
前言 |
实验部分 |
第一章 五灵脂抗凝血作用谱效关系探索 |
第一节 五灵脂谱效关系UPLC-UV指纹图谱的建立 |
1 仪器设备与实验材料 |
2 方法与结果 |
3 小结与讨论 |
第二节 五灵脂谱效关系样品UPLC-UV-LTQ-Orbitrap MS成分分析 |
1 仪器设备与实验材料 |
2 方法与结果 |
3 小结与讨论 |
第三节 五灵脂抗凝血作用及其谱效关系探索 |
1 仪器设备与实验材料 |
2 方法与结果 |
3 小结与讨论 |
第四节 本章总结 |
第二章 五灵脂质量标准完善探索 |
第一节 五灵脂质量控制指纹图谱的建立 |
1 仪器设备与实验材料 |
2 方法与结果 |
3 小结与讨论 |
第二节 五灵脂质量控制样品UPLC-UV-LTQ-Orbitrap MS成分分析 |
1 仪器设备与实验材料 |
2 方法与结果 |
3 小结与讨论 |
第三节 五灵脂总胆酸成分含量测定 |
1 仪器设备与实验材料 |
2 方法与结果 |
3 小结与讨论 |
第四节 本章总结 |
结语 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间主要研究成果 |
(3)陈皮、广陈皮、新会陈皮炮制历史沿革及现代研究进展(论文提纲范文)
1 炮制历史沿革 |
1.1 陈皮炮制历史沿革 |
1.2 广陈皮炮制历史沿革 |
1.3 新会陈皮炮制历史沿革 |
2 现代炮制规范 |
3 现代炮制研究 |
3.1 炮制工艺研究 |
3.2 炮制品的化学成分研究 |
4 讨论 |
(4)基于谱效相关辨识黄芪在防己黄芪汤干预阿霉素肾病大鼠的药效成分群(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 引言 |
1.1 立题背景和意义 |
1.2 本课题的研究思路与研究内容、技术路线图及创新点 |
1.2.1 研究思路与研究内容 |
1.2.2 技术路线图 |
1.2.3 创新点 |
第二章 文献综述 |
2.1 肾病综合征模型研究进展 |
2.2 防己黄芪汤及黄芪治疗肾脏疾病的药效成分研究进展 |
2.3 中药复方有效部位研究概述 |
2.4 中药复方药效物质基础研究方法进展 |
2.4.1 基于体内药理活性追踪的中药药效物质基础研究 |
2.4.2 基于谱-效关系的中药药效物质基础研究 |
2.4.3 基于体内代谢过程的中药药效物质基础研究 |
2.4.4 基于体外模型活性发现的中药药效物质基础研究 |
2.4.5 基于计算机模拟网络药理学的中药药效物质基础研究 |
2.4.6 结语与展望 |
2.5 中药谱效关系分析方法 |
2.5.1 灰色关联度分析 |
2.5.2 偏最小二乘回归分析 |
第三章 阿霉素肾病大鼠模型的复制与优化 |
3.1 前言 |
3.2 材料与仪器 |
3.2.1 实验动物 |
3.2.2 材料与仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 不同厂家粉针剂与标准品阿霉素的核磁共振与高效液相色谱的测定 |
3.3.2 动物分组、造模与给药 |
3.3.3 样本收集 |
3.3.4 样本测定 |
3.3.5 统计学分析 |
3.4 实验结果 |
3.4.1 不同厂家粉针剂与标准品阿霉素的核磁共振与液相色谱的定性与定量分析 |
3.4.2 对大鼠体重与脏器指数的影响 |
3.4.3 对大鼠 24h尿蛋白定量的影响 |
3.4.4 对大鼠肾脏组织病理的影响 |
3.5 小结 |
3.6 讨论 |
第四章 黄芪不同极性部位配伍的防己黄芪汤药效学评价 |
4.1 前言 |
4.2 基于传统药效指标的黄芪不同极性部位配伍的防己黄芪汤干预阿霉素肾病大鼠的药效学评价 |
4.2.1 材料与仪器 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 样本收集 |
4.2.4 样本测定 |
4.2.5 实验结果 |
4.3 基于代谢组学黄芪不同极性部位配伍的防己黄芪汤干预阿霉素肾病大鼠的药效学评价 |
4.3.1 基于1H-NMR代谢组学黄芪不同极性部位配伍复方药干预阿霉素肾病大鼠的药效学评价 |
4.3.2 基于GC-MS/MS代谢组学黄芪不同极性部位配伍复方药干预阿霉素肾病大鼠的药效学评价 |
4.3.3 基于LC-MS/MS代谢组学黄芪不同极性部位配伍复方药干预阿霉素肾病大鼠的药效学评价 |
4.4 小结 |
4.5 讨论 |
第五章 黄芪不同极性化学部位配伍的防己黄芪汤中黄芪的化学成分研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验材料 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 防己黄芪汤及其不同极性部位配伍复方药的制备 |
5.3.2 色谱条件 |
5.3.3 质谱条件 |
5.4 实验结果 |
5.4.1 供试品溶液的提取溶剂的考察 |
5.4.2 色谱条件的选择与优化 |
5.4.3 方法学验证 |
5.4.4 黄芪特征峰的归属 |
5.5 小结 |
5.6 讨论 |
第六章 基于谱效相关辨识黄芪在防己黄芪汤干预阿霉素肾病大鼠的药效成分群 |
6.1 前言 |
6.2 灰色关联度算法 |
6.2.1 参考序列与比较序列的选择 |
6.2.2 关联系数计算 |
6.2.3 灰色关联度的计算 |
6.2.4 基于灰色关联度的传统药效指标与指纹图谱的关联分析 |
6.2.5 基于主成分分析的血清代谢组学降维分析 |
6.2.6 基于灰色关联度的血清代谢组学与指纹图谱的关联分析 |
6.2.7 小结 |
6.3 偏最小二乘法回归分析 |
6.3.1 偏最小二乘回归方程的建立 |
6.3.2 变量投影重要性分析 |
6.3.3 基于主成分分析的传统药效指标与血清代谢组学的降维分析 |
6.3.4 基于偏最小二乘法的指纹图谱与传统药效指标的回归分析 |
6.3.5 基于偏最小二乘法的指纹图谱与代谢组学的回归分析 |
6.4 小结 |
6.5 讨论 |
第七章 总结与展望 |
7.1 研究工作总结 |
7.2 不足与展望 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
个人简况及联系方式 |
(5)定坤丹潜在质量标志物的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 引言 |
1.1 立题背景和意义 |
1.2 研究思路、技术路线图、研究内容及创新点 |
1.2.1 研究思路、技术路线图、研究内容 |
1.2.2 研究创新点 |
第二章 文献综述 |
2.1 定坤丹研究概述 |
2.1.1 定坤丹的药效及临床研究概况 |
2.1.2 定坤丹的质量研究概况 |
2.2 中药质量控制方法研究概况 |
2.2.1 成分含量测定 |
2.2.2 指纹图谱技术 |
2.2.3 与药效相关联的中药质量评价模式 |
2.3 网络药理学在指标成分寻找中的应用 |
2.3.1 网络药理学简介 |
2.3.2 网络药理学在指标成分寻找中的应用 |
第三章 定坤丹指纹图谱研究 |
3.1 基于UPLC法的定坤丹指纹图谱研究 |
3.1.1 实验材料与仪器 |
3.1.2 实验方法 |
3.1.3 实验结果与讨论 |
3.2 基于1H-NMR法的定坤丹指纹图谱研究 |
3.2.1 实验材料与仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 实验结果与讨论 |
3.3 本章结论 |
第四章 基于UPLC-MS方法的定坤丹成分定性研究 |
4.1 实验材料和仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 样品溶液的制备 |
4.2.2 色谱条件 |
4.2.3 质谱条件 |
4.2.4 数据分析 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 UPLC-MS图谱 |
4.3.2 成分指认 |
4.4 讨论 |
4.5 本章结论 |
第五章 基于网络药理学的定坤丹中活性成分筛选与预测 |
5.1 主要数据库及所用软件 |
5.2 实验方法 |
5.2.1 定坤丹中成分的相关靶标预测 |
5.2.2 定坤丹适应症的相关靶标预测 |
5.2.3 定坤丹中“药材-成分-靶点-疾病”网络的构建 |
5.2.4 定坤丹潜在药效靶点的生物功能注释分析 |
5.2.5 定坤丹潜在药效靶点的通路图绘制 |
5.2.6 定坤丹潜在活性成分-靶蛋白分子对接 |
5.3 实验结果 |
5.3.1 定坤丹中成分相关靶点预测结果 |
5.3.2 定坤丹适应症相关靶点预测结果 |
5.3.3 定坤丹“药材-成分-靶点-疾病”网络图 |
5.3.4 定坤丹潜在药效靶点的生物功能注释结果 |
5.3.5 定坤丹潜在药效靶点通路图 |
5.3.6 定坤丹潜在活性成分-靶蛋白分子对接结果 |
5.4 讨论 |
5.5 本章结论 |
第六章 总结与展望 |
6.1 研究工作总结 |
6.2 不足与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
个人简况及联系方式 |
(6)海风藤油止痛温控贴膏剂的制备工艺及其质量控制研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词 |
前言 |
第一部分 海风藤挥发油的提取工艺研究 |
1 实验仪器与试药 |
1.1 实验仪器 |
1.2 药材与试剂 |
2 实验方法与结果 |
2.1 水蒸气蒸馏法 |
2.2 实验结果分析 |
2.3 实验验证 |
3 小结与讨论 |
第二部分 海风藤挥发油的质量控制研究 |
1 实验仪器与试药 |
1.1 实验仪器 |
1.2 药材与试剂 |
2 实验方法与结果 |
2.1 海风藤挥发油化学成分的GC-MS分析 |
2.2 榄香素的含量测定方法的建立 |
2.3 海风藤挥发油的HPLC指纹图谱研究 |
3 小结与讨论 |
第三部分 海风藤油止痛温控贴膏剂的制备工艺研究 |
1 实验仪器与试药 |
1.1 实验仪器 |
1.2 药材与试剂 |
2 实验结果与方法 |
2.1 海风藤油止痛温控贴膏剂处方组成加入顺序的考察 |
2.2 海风藤油止痛温控贴膏剂处方组成的用量范围的考察 |
3 小结与讨论 |
第四部分 海风藤油止痛温控贴膏剂的质量控制 |
1 实验仪器与试药 |
1.1 实验仪器 |
1.2 药材与试剂 |
2 实验方法与结果 |
2.1 海风藤油止痛温控贴膏剂的制备 |
2.2 外观检查 |
2.3 含膏量 |
2.4 赋形性 |
2.5 耐热性 |
2.6 海风藤油止痛温控贴膏剂有效成分含量测定方法的建立 |
2.7 体外释放试验 |
3 小结与讨论 |
结语 |
文献综述 |
参考文献 |
发表论文 |
致谢 |
(7)基于灰色关联度与正交偏最小二乘法分析的苍术挥发油燥性谱效关系研究(论文提纲范文)
1 材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 试药 |
1.4 实验动物 |
2 方法与结果 |
2.1 苍术挥发油GC-MS指纹图谱的建立 |
2.1.1 供试品溶液的制备 |
2.1.2 GC-MS条件 |
2.1.3 精密度试验 |
2.1.4 稳定性试验 |
2.1.5 重复性试验 |
2.1.6 苍术挥发油GC-MS指纹图谱建立 |
2.2 苍术燥性药效学实验 |
2.2.1 试药的制备 |
2.2.2 动物分组与给药 |
2.2.3 饮水量的测定 |
2.2.4 血液流变学指标测定 |
2.2.5 肾脏中AQP2量的测定 |
2.3 灰色关联度分析 |
2.3.1 原始数据的无量纲化处理[4-5] |
2.3.2 绝对差序列及关联系数的计算 |
2.3.3 关联度 (r) 的计算 |
2.4 正交偏最小二乘法验证 |
2.5 燥性成分的谱库检索 |
3 讨论 |
(8)防己黄芪汤及其组方化学成分与分析方法研究进展(论文提纲范文)
1 防己黄芪汤主要化学成分与质量控制研究 |
1.1 化学成分 |
1.2 质量控制方法 |
2 组方各单味药的化学成分与质量控制研究 |
2.1 防己 |
2.1.1 主要化学成分 |
2.1.2 质量控制 |
2.2 黄芪 |
2.2.1 主要化学成分 |
2.2.2 质量控制 |
2.3 白术 |
2.3.1 主要化学成分 |
2.3.2 质量控制 |
2.4 甘草 |
2.4.1 主要化学成分 |
2.4.2 质量控制 |
3 防己黄芪汤及各单味药的体内代谢研究 |
3.1 防己黄芪汤的体内代谢研究 |
3.2 防己的体内代谢研究 |
3.3 黄芪的体内代谢研究 |
3.4 甘草的体内代谢研究 |
4 结语 |
(9)基于代谢组学的北青龙衣质量评价及炮制减毒机制研究(论文提纲范文)
缩略词对照表 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
课题研究背景与意义 |
第一章 文献综述 |
第一节 北青龙衣及胡桃属药用植物研究概述 |
第二节 植物代谢组学在中药质量评价中的应用 |
第三节 中药毒性代谢组学研究进展 |
第二章 北青龙衣化学成分分析 |
1.仪器与材料 |
2.实验方法 |
3.结果与讨论 |
4.讨论 |
第三章 北青龙衣指纹图谱研究 |
1.仪器与材料 |
2.实验方法 |
3.结果与讨论 |
4.讨论 |
第四章 北青龙衣适宜采收期研究 |
第一节 不同采收期北青龙衣总萘醌含量测定 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法与结果 |
3 讨论 |
第二节 不同采收期北青龙衣胡桃醌及胡桃酮含量测定 |
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
3 讨论 |
第三节 不同采收期北青龙衣成分变化分析 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 结果与讨论 |
4 讨论 |
第四节 北青龙衣适宜采收期的确定 |
1 数椐统计与分析 |
2 适宜采收期的确定 |
3 讨论 |
第五章 北青龙衣鲜干品化学成分对比研究 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 结果与讨论 |
4 讨论 |
第六章 北青龙衣毒性评价研究 |
第一节 实验用样品的制备及质量控制 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
第二节 北青龙衣急性毒性试验 |
1 仪器与材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第三节 北青龙衣毒性代谢组学研究 |
1 材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第四节 北青龙衣长期毒性试验 |
1 材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第七章 综合结论 |
1.北青龙衣化学成分分析 |
2.北青龙衣指纹图谱研究 |
3.北青龙衣适宜采收期研究 |
4.北青龙衣鲜干品化学成分对比研究 |
5.北青龙衣毒性评价研究 |
致谢 |
参考文献 |
个人简历 |
(10)不同产地防己药材质量对比研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
前言 |
第一篇 文献综述 |
第一章 防己药材简介 |
1.1 粉防己生物学表征 |
1.2 粉防己药材分布 |
第二章 防己药材化学成分研究进展 |
2.1 千金属植物化学成分研究进展 |
2.2 防己药材化学成分研究进展 |
2.3 防己药材药理活性研究概况 |
第三章 中药指纹图谱的研究进展 |
3.1 中药指纹图谱的构建方法 |
3.2 中药指纹图谱的特性 |
3.3 指纹图谱在中药材中的应用 |
3.4 指纹图谱在中药制剂中的应用 |
第二篇 研究内容 |
第一章 不同产地防己水分、灰分及浸出物的含量测定 |
1.1 材料 |
1.2 方法 |
1.3 结果 |
1.4 小结与讨论 |
第二章 不同产地防己糖类物质的含量测定 |
2.1 材料 |
2.2 方法 |
2.3 结果 |
2.4 小结与讨论 |
第三章 不同产地防己药材生物碱含量对比研究 |
3.1 材料与仪器试剂 |
3.2 方法 |
3.3 结果 |
3.4 小结与讨论 |
第四章 防己药材相关理化指标的主成分及变异分析 |
4.1 材料 |
4.2 方法 |
4.3 结果 |
4.4 小结与讨论 |
第五章 防己药材指纹图谱制备方式的研究 |
5.1 材料 |
5.2 方法 |
5.3 小结与讨论 |
第六章 不同产地防己药材指纹图谱的建立 |
6.1 材料 |
6.2 方法 |
6.3 结果 |
6.4 小结与讨论 |
结论 |
参考文献 |
作者简介 |
致谢 |
四、广防己挥发油的GC-MS指纹图谱研究(论文参考文献)
- [1]当归根及茎叶挥发油抗氧化、抗菌谱效关系研究[D]. 邢冬梅. 甘肃中医药大学, 2020(11)
- [2]五灵脂抗凝血作用谱效关系及质量标准完善研究[D]. 李娅琦. 北京中医药大学, 2020(04)
- [3]陈皮、广陈皮、新会陈皮炮制历史沿革及现代研究进展[J]. 梅全喜,曾聪彦,田素英,赵志敏,杨得坡. 中药材, 2019(12)
- [4]基于谱效相关辨识黄芪在防己黄芪汤干预阿霉素肾病大鼠的药效成分群[D]. 张王宁. 山西大学, 2019(01)
- [5]定坤丹潜在质量标志物的研究[D]. 王楠. 山西大学, 2019(01)
- [6]海风藤油止痛温控贴膏剂的制备工艺及其质量控制研究[D]. 胡隽. 湖北中医药大学, 2019(09)
- [7]基于灰色关联度与正交偏最小二乘法分析的苍术挥发油燥性谱效关系研究[J]. 瞿领航,曹国胜,涂济源,石坤,王洁,徐依依,刘艳菊. 中草药, 2019(01)
- [8]防己黄芪汤及其组方化学成分与分析方法研究进展[J]. 陈萌,李爱平,李科,秦雪梅. 中草药, 2018(07)
- [9]基于代谢组学的北青龙衣质量评价及炮制减毒机制研究[D]. 霍金海. 黑龙江中医药大学, 2017(05)
- [10]不同产地防己药材质量对比研究[D]. 李全生. 吉林农业大学, 2017(02)