一、对中间体合成用新型催化剂与清洁工艺的研究进展(论文文献综述)
孙澍雨[1](2020)在《新型1,4-苯并二氧六环类木脂素Cadensin G全合成研究》文中研究指明1,4-苯并二氧六环类木脂素结构复杂且种类繁多,广泛存在于植物根,茎及愈伤组织中。该类木脂素骨架结构中活性官能团众多,因而具有独特的抗菌、抗病毒、抗肿瘤及杀虫等生理活性。从植物中直接提取此类木脂素存在着提取困难、分离复杂等难题。但是其反应位点多,易于进行结构修饰等优势深受药物开发研究员的关注,因而越来越多的科研人员将目光转向了全合成研究。现如今该类化合物骨架结构的合成工艺主要包括生物偶联法、仿生偶联法及化学合成法。本论文采用仿生偶联法实现1,4-苯并二氧六环类木脂素Cadensin G的全合成研究。主要研究内容如下:第一部分为绪论,详尽地综述木脂素类化合物的分类、提取分离、纯化方法、生理活性及合成方法研究,并对1,4-苯并二氧六环类木脂素合成方法进行分析总结。在对选题背景及意义深入剖析的基础上,分析现有该类木脂素合成研究方法,设计出了Cadensin G全合成路线。第二部分为实验部分,介绍了Cadensin G最佳合成路线。对于Cadensin G的合成,以丁香醛为原料,经Knoevenagal缩合反应、酯基还原获得中间体(E)-芥子醇。2,3,4-三羟基苯甲酸经Friedel–Crafts反应获得1,3,5,6-四羟基氧杂蒽酮,后者经酚羟基的选择性保护获得5,6-二羟基-3-(甲氧基甲氧基)-9-氧代-9H-氧杂蒽-1-乙酸酯。二者经K3[Fe(CN)6]偶联实现Cadensin G的全合成研究。第三部分为结果与分析。该部分对整个合成路线中关键反应步骤所涉及的反应机理、反应副反应及所用试剂进行分析讨论。分别从(E)-3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)丙-2-烯酸乙酯的合成、还原反应、1,3,5,6-四羟基氧杂蒽酮的合成、酚羟基的选择性保护基及仿生氧化偶联五个方面进行讨论。
余昊轩[2](2020)在《基于双氧水氧化的钛硅分子筛绿色催化及其改性研究》文中研究指明当今化学工业迅速发展,但同时造成了环境和能源危机,严重影响和阻碍了化工经济的健康快速发展。氧化反应作为化工技术中最基本的反应之一,如何实现其绿色化是目前绿色化学的研究热点之一。双氧水作为一种清洁的氧化剂,因其原子利用率高、环境友好,在绿色催化氧化方面有着广阔的应用前景。本论文致力于开发清洁的氧化技术与催化剂的高活性高选择性结构设计,并进行基于钛硅分子筛的绿色催化氧化及催化其改性研究,主要研究内容如下:1、为了解决传统方法中存在的溶剂危害和复杂工艺的共性关键问题,开发了一种无溶剂条件下通过工艺强化的清洁高效盐酸羟胺生产工艺。双氧水,氨和丁酮通过膜反应单元中Ti-MWW催化实现氨肟化反应。脱水脱氨后丁酮肟在反应精馏装置中用盐酸水解生成盐酸羟胺。工艺实现丁酮转化率(97%),丁酮肟的选择性(100%),盐酸羟胺的收率(91.6%)和丁酮的回收率(85.1%)。物料的循环利用实现了原子经济性,工艺膜反应分离单元,脱氨单元和反应精馏单元的耦合强化实现了高效连续过程。通过使用Aspen Plus v10进行仿真,整个工艺运行稳定,通过优化膜反应出口双氧水含量和脱氨塔底氨含量可以满足工业化应用的要求。2、在苯与双氧水一步羟基化反应制备苯酚的研究中,以大孔Ti-丝光沸石(Ti-MOR)为载体,采用超声浸渍法引入了不同的金属氧化物,制备了一系列单组分,双组分的金属化合物催化剂并对其催化活性进行研究。实验筛选出的VOx/Ti-MOR双组分催化剂可以获得60%的苯酚收率。这种由金属氧化物和沸石组成的协同催化体系使双氧水活化和苯羟化反应可以同时发生在两种不同类型的活性中心,同时通过将金属氧化物固定在具有有效吸附性能和显着比表面积的合适载体上以提高金属氧化物的催化性能。3、通过将钛硅分子筛与Keggin结构的钒取代多金属氧酸盐H5PMo10V2O40结合,制备了大孔径多金属氧酸盐离子杂化催化剂PMo V2/Ti-MOR。该催化剂在以双氧水对对二氯苯氧化制备2,5-二氯苯酚为探针反应中表现出优异的催化活性,同时具有相当稳定的可重用性。利用SEM、TEM、N2吸附等仪器对所合成的材料进行表征,研究催化剂的组成、结构与催化反应活性。相比本体H5PMo10V2O40,负载后的PMo V2/Ti-MOR催化剂增加了比表面积,降低活性组分的量,有效克服了本体比表面积小、无孔道等问题,增强了杂多酸的催化活性。在75℃下,双氧水与对二氯苯摩尔比为1:3的实验条件下反应4 h,获得了24.8%的2,5-氯苯酚收率。
李彤,王专[3](2017)在《中国染料科技创新的重要开拓者——纪念吴祖望教授》文中认为本文简要介绍了吴祖望教授的个人经历,列举了吴祖望及其团队的科研成果,对其发表的论文进行了归纳。
张晴晴[4](2017)在《雷迪帕韦关键中间体的合成工艺研究》文中认为雷迪帕韦(Ledipasvir),是治疗丙型肝炎的特效药物,对丙型肝炎具有优异的治疗效果和较小的副作用。(1R,3S,4S)-3-[6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)-1H-苯并咪唑-2-基]-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-羧酸叔丁酯是合成雷迪帕韦的关键中间体,分子中具有三个手性中心。目前均采用手性底物控制的氮杂Diels-Alder反应来构建其手性母核,目标产物的收率和立体选择性低、副产物较多。因此,研究和优化该中间体合成工艺对雷迪帕韦生产具有重要意义。本文以乙醛酸乙酯和R-(+)-苯乙胺为原料,经缩合反应,氮杂Diels-Alder反应,水解反应,羧酸与胺的缩合、环合等反应合成了中间体(1R,3S,4S)-3-[6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)-1H-苯并咪唑-2-基]-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-羧酸叔丁酯。通过对该路线中影响收率和立体选择性的关键步骤氮杂Diels-Alder反应的反应温度、溶剂、路易斯酸催化剂等因素的深入研究,发现和制备了一种新的二氟化芳基硼路易斯酸催化剂,以所发现的新路易斯酸为催化剂,确定了该反应的较佳反应条件。反应收率达到70%,目标异构体含量达到90.2%。通过对加氢反应、水解反应、缩合反应、环合反应、取代反应等影响因素的详细优化,确定了每一步反应的较佳反应条件。产品总收率达到39%,比文献报道的收率提高了8%,成功得到了一条原料价格低,溶剂毒性小,产品收率高,立体选择性好的雷迪帕韦关键中间体的合成路线。与原工艺相比,具有生产成本低,工艺条件简单,副产物较少,易于工业化生产等优点。
姚佳佳[5](2016)在《SO42-/ZrO2固体超强酸的制备、改性及其催化芳烃中微量烯烃精制反应研究》文中研究表明本论文首次对SO42-/ZrO2固体超强酸(SZ)催化脱烯烃的性能进行了研究。实验中制备了性能优越的可再生SO42-/ZrO2固体超强酸芳烃精制催化剂,其催化活性远高于目前工业上普通使用的白土及被认为有望替代白土的USY分子筛。论文考察了焙烧温度及时间、沉淀剂种类及用量、浸渍液种类及浓度等制备条件对SO42-/ZrO2脱烯烃性能的影响。采用XRD、TG-DTG、BET、吡啶吸附FTIR以及13C NMR等分析手段对SO42-/ZrO2进行了表征。研究发现:以氨水为沉淀剂、硫酸为浸渍液时,沉淀终点pH>9.5、650℃焙烧3h、浸渍液浓度为2.0 mol/L的条件下芳烃精制性能最佳。SO42-/ZrO2具有优良的再生性能,连续失活再生4次后催化脱烯烃反应8h,烯烃转化率仍高达80%。在制得的SO42-/ZrO2基础上,通过掺杂改性的方式对SO42-/ZrO2进行了改性,将适量的Fe2O3引入了SO42-/ZrO2,在提高其催化脱烯烃活性的同时,更优化了芳烃产品的分布。适量Fe2O3的引入增大了SO42-/ZrO2的比表面积,纯化了ZrO2的四方晶型,增强了超强酸酸量。将掺杂5wt%Fe2O3后的SO42-/ZrO2用于重整油脱烯烃反应,12小时后烯烃转化率仍高达84%,通过添加少量的Fe2O3改善SO42-/ZrO2的结构,制备了更为优越的复合固体超强酸催化剂Fe2O3-SO42-/ZrO2用于芳烃精制。
牛瑞霞,任伟东,孙双波,宋华,李征鸿[6](2013)在《磺基甜菜碱的合成研究进展》文中认为磺基甜菜碱具有性能温和、界面活性高、抗二价阳离子能力强等优点,被广泛应用于洗涤剂、化妆品、石油开采等领域。本文介绍了以胺为原料,经叔胺化-季铵化两步法合成磺基甜菜碱的合成工艺进展,重点阐述了制备叔胺中间体的4种方法,即卤化胺化法、醇一步催化胺化法、甲醛加氢法和羰基还原胺化法。从原料性能、收率、环保性、可操作性等方面进行了分析比较,讨论了各方法存在的问题及工业化的可行性。此外,对叔胺中间体的季铵化过程中所用试剂3-氯-2-羟基丙磺酸钠和磺酸内酯进行了比较,最后指出羰基还原胺化法是实现绿色工业化生产应该努力的方向,而3-氯-2-羟基丙磺酸钠是一种经济、绿色、环保的季铵化试剂。
张卫星[7](2013)在《四元杂环修饰小分子激酶抑制剂的合成和铱催化反应研究》文中提出本论文包括四元杂环小分子和四元杂环修饰的小分子激酶抑制剂的合成,以及微波辅助下铱催化羟基对氨基的直接烷基化反应研究。近年来,由于四元杂环小分子(氮杂、氧杂、硫杂环丁烷)具有新型的结构特点和结构性质,它们可以被引入到药物母体分子中。四元杂环小分子的引入,一方面可以产生新的化学结构专利空间,另一方面也可以改善原来化合物原有的药代动力学性质,例如提高药物母体分子的水溶性,降低脂溶性和提高药物分子的代谢稳定性,因此他们在药物研发中的应用日趋广泛。肿瘤靶向治疗是癌症治疗领域革命性的成就,本论文选取抗肿瘤靶向小分子激酶抑制剂作为研究对象,考察四元小分子的修饰效果。小分子激酶抑制剂的共同特点是,除了与激酶通过氢键作用及疏水相互作用的紧密结合区,还有与水作用的溶剂区。通过用四元杂环砌块去替换原有药物分子的溶剂区水溶性基团,得到新的四元杂环修饰的小分子激酶抑制剂。本论文合成了四元杂环修饰的伊马替尼衍生物(伊马替尼是2001年上市的针对慢性粒细胞白血病的小分子BCR-ABL蛋白激酶抑制剂),四元杂环修饰的厄洛替尼衍生物(厄洛替尼是2004年上市的针对晚期非小细胞肺癌的小分子EGFR蛋白激酶抑制剂),以及四元杂环修饰的拉帕替尼衍生物(拉帕替尼是2007年上市的针对乳腺癌的小分子EGFR/Her2激酶双重抑制剂),来考察这些四元杂环在药物研发中的应用。分为以下五个章节。第一章四元杂环小分子的合成及工艺放大四元杂环小分子,虽然结构比较简单,但合成放大却具有很大的困难性。本论文首先对两个重要的螺环砌块进行了工艺放大研究,2-氧杂-6-氮杂螺[3.3]庚烷和2-硫杂-6-氮杂螺[3.3]庚烷,一次可以得到5-10g。在此本论文也合成了两个首次报道的氟代的四元螺环小分子,1-三氟甲基-2-氧杂-6-氮杂螺[3.3]庚烷和1-三氟甲基-2-硫杂-6-氮杂螺[3.3]庚烷,充实了四元杂环小分子库。第二章四元杂环修饰的伊马替尼衍生物的合成本章主要是以伊马替尼药物分子作为结构修饰对象,引入多个不同的四元杂环小分子,替换伊马替尼中水溶性的哌嗪环。合成了包括伊马替尼在内的8个伊马替尼衍生物,并对这些化合物进行了体外抗肿瘤细胞活性测试。在10-5 mol/l药物浓度时,对人低分化胃癌肿瘤细胞株MKN-45的抑制率,几乎均在50%以上;但大多数化合物对人类红白血病肿瘤细胞K562株抑制率不高。其中对在MKN-45的IC50值是8.3 nM的化合物B08,进行了多种不同肿瘤细胞株的活性测试,数据显示化合物B08有较高的抗肿瘤细胞选择性。第三章四元杂环修饰的厄洛替尼衍生物的合成本章主要是以厄洛替尼药物分子作为结构修饰对象,在母体药物分子中引入多个不同的四元杂环小分子。合成了12个四元杂环修饰的厄洛替尼衍生物,对这些化合物进行了体外抗肿瘤细胞活性测试和EGFR激酶抑制活性测试,其中活性最好的化合物C14,在人非小细胞肺癌细胞HCC827的IC50值是15.5 nM;对EGFR激酶抑制的IC50值2.2 nM。大多数化合物的EGFR激酶抑制活性数据,几乎与厄洛替尼相当,证明了这些化合物是通过作用于EGFR信号通路而产生抗肿瘤作用的。第四章四元杂环修饰的拉帕替尼衍生物的合成本章在以拉帕替尼药物分子为结构修饰对象,在母体药物分子中的六号位置,引入多个不同的四元杂环小分子,取代2-(甲磺酰基)乙胺基基团,合成了12个拉帕替尼衍生物。通过对这些化合物的EGFR/Her2激酶抑制测试,数据表明,多数化合物均对EGFR/Her2激酶有抑制效果,证明了这些四元杂环修饰的拉帕替尼衍生物是EGFR/Her2激酶抑制剂。其中活性最好的化合物D09,对EGFR/Her2激酶抑制IC50值20/8.6 nM。第五章微波辅助下铱催化羟基对氨基的直接烷基化反应。最近铱催化羟基对氨基的直接烷基化反应,是有机合成方法学的一个热点。通过研究,发现了一种绿色和原子经济性的烷基化反应条件,都能够有效的应用到氨基的单烷基,双烷基和三烷基反应中。在无溶剂和无碱的微波辅助下,1mol%[Cp*IrCl2]2的催化的羟基对氨基的直接烷基化反应,反应操作简单,产物收率较高。
廖灵斌[8](2013)在《羟基苯乙酮与甲氧基胺的合成工艺研究》文中指出邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮是重要的有机化工原料,可用来制作香料,也是制药工业中合成多种药物的中间体,也可用于合成席夫碱,测定食品中含有的痕量稀土金属离子。甲氧基胺是一种重要的农药、医药中间体,年需求量达万吨,然而目前,国内尚无法大规模生产甲氧基胺。本文以AlCl3为催化剂,通过Fries重排合成了邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮,并对合成工艺进行了优化。以乙酸乙酯经羟胺取代、硫酸二甲酯甲基化、水解、纯化后制得甲氧基胺。其主要研究工作总结如下:1、以对甲苯磺酸为催化剂,苯酚与乙酸酐反应合成乙酸苯酯。对其合成工艺进行了优化:对甲苯磺酸:苯酚:乙酸酐=1:10:13(摩尔比),130℃反应1h,苯酚转化率大于99%,乙酸苯酯的收率达到94%。2、以无水AICl3为催化剂,乙酸苯酯经Fries重排得到邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮,并对其工艺进行了优化:甲苯为溶剂,无水AlCl3:乙酸苯酯=1.3:1(摩尔比),120℃反应10h,邻羟基苯乙酮收率50.88%,对羟基苯乙酮收率23.53%,总收率74.41%。3、对乙酸苯酯、邻羟基苯乙酮、对羟基苯乙酮的气相色谱定量分析方法进行了研究:采用lm×2.5mm内填2.5%OV-225玻璃柱,乙酸乙酯为溶剂,草酸二乙酯为内标,定量分析乙酸苯酯。其线性回归方程为:Y=1.8821X+1.5293,相关系数r=0.9996,其标准偏差为0.19%,变异系数为0.20%。采用lm×2.5mm内填2.5%OV-17玻璃柱,乙酸乙酯为溶剂,溴代正十四烷为内标定量分析邻羟基苯乙酮。其线性回归方程为:Y=1.0633X-0.0082,相关系数r=0.9989,其标准偏差为2.2%,变异系数为21%。采用lm×2.5mm内填2.5%OV-225玻璃柱;乙酸乙酯为溶剂,溴代正十四烷定量分析对羟基苯乙酮。其线性回归方程为:Y=0.8278X-0.0727,相关系数r=0.9991,其标准偏差为0.44%,变异系数为0.56%。4、采用’H NMR,FT-IR对乙酸苯酯、邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮的结构进行了表征,结果表明:合成的化合物的确为目标化合物。5、以自制的新型改性沸石及焦钒酸锌为催化剂催化Fries重排,以甲苯为溶剂,120℃下反应48h,邻羟基苯乙酮选择性达到100%;以改性沸石作催化剂时邻羟基苯乙酮收率为10%,以焦钒酸锌为催化剂时收率为17%。6、采用乙酸乙酯与硫酸羟胺反应得乙酰羟肟酸,再经硫酸二甲酯甲基化、酸性水解等工艺合成了甲氧基胺盐酸盐。对合成工艺进行了优化:硫酸羟胺与乙酸乙酯=1:1.2(摩尔比),25℃反应4h,收率为90.1%;羟肟酸钠:硫酸二甲酯=1:1.3(摩尔比),15℃滴加2h,乙酰羟肟酸小于0.2%。乙酰甲氧基胺经酸解处理后,得到甲氧基胺盐酸盐,含量为98.5%,总收率75%。7、对中间体乙酰羟肟酸定量分析方法进行了研究:乙酰羟肟酸与三价铁形成紫红络合物,在400-500nm有吸收,在浓度0.04-0.20mg/mL范围内,吸光度与浓度呈线性相关,方程为Y=0.0932A-0.00148,线性相关系数R=0.99992。
彭杰[9](2012)在《改性硼酸酯键合剂的合成及应用》文中指出丁羟推进剂是复合固体推进剂的重要品种,它具有低成本、高能量的优点,科学工作者己研制出多种丁羟推进剂配方,并广泛应用于各种大型发动机中。随着国防的技术的发展,丁羟推进剂已向着高能量、高燃速、无烟化的方向快速发展。高能丁羟四组元推进剂的能量已经满足发动机的设计要求,但由于该推进剂配方的高固含量,粘合剂基体与填料容易脱湿而使推进剂的力学性能差,限制了高能丁羟四组元推进剂的应用。若加入硼酸酯类键合剂(BAG-5),能提高推进剂的力学性能,但药柱常温伸长率也只有50%,还未达到发动机的使用要求。本文拟通过对BAG-5的改性,制备出适用于高能丁羟推进剂的硼酸酯键合剂,使高能丁羟推进剂性能满足某战术导弹发动机的装药要求。根据硼酸酯键合剂在丁羟推进剂中的作用机理,设计了三种系列的改性硼酸酯键合剂分子结构,即BAJ1系列、BAJ2系列、BAJ3系列改性硼酸酯键合剂。以丙烯酸甲酯、丙二酸二乙酯、溴丙酮及二乙醇胺为原料合成了N,N-二羟乙基丙酸甲酯、N,N-二羟乙基乙酸乙酯甲酰胺、N,N-二羟乙基丙酮三种醇胺中间体。采用正交试验设计和单因素法对N,N-二羟乙基丙酸甲酯和N,N-二羟乙基乙酸乙酯甲酰胺的合成工艺进行了优化,N,N-二羟乙基丙酸甲酯的最佳合成工艺为丙烯酸甲酯与二乙醇胺的投料摩尔比为1.2,反应温度为40℃,反应时间为3h,在此工艺下产物为淡黄色粘稠的液体,收率达92.2%;N,N-二羟乙基丙酸甲酯的最佳合成工艺为丙二酸二乙酯与二乙醇胺的投料摩尔比为1.1:1,醋酸锌占二乙醇胺的摩尔百分数为0.3%,反应温度为120℃,反应时间为2h,在此工艺下产物为淡黄色粘稠的液体,收率达88.7%。采用红外、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对产物进行了表征,验证了产物结构。以聚醚、硼酸、二乙醇胺及醇胺中间体为原料,通过酯交换反应合成了BAJ系列改性硼酸酯键合剂。对BAJ系列改性硼酸酯键合剂的硼含量、胺值、羟值、含水率及pH进行了测定,发现改性硼酸酯键合剂的活泼氢含量降低了,pH显示改性硼酸酯键合呈弱碱性,含水率均低于5%。将BAJ系列改性硼酸酯键合剂应用于高能丁羟四组元固体推进剂,制备出推进剂样条,并通过对样条的力学性能的测定,来考察BAJ系列键合剂的使用效果。通过BAJ系列键合剂与BAG-5键合剂的对比发现,BAJ系列键合剂的使用效果优于BAG-5键合剂。这是因为BAJ系列键合剂分子中不仅有硼原子、羟基、仲胺基,还有改性基团带来的酯基、羰基、酰胺键,这些基团强极性能对推进剂填料产生吸附作用,增强了键合剂的键合作用。BAJ系列改性硼酸酯键合剂中BAJ2-2-1的抗拉强度为0.802MPa,延伸率为60.3%,已达到高能丁羟四组元复合固体推进的力学性能设计要求,具有应用价值。
邹宾宾[10](2012)在《α-蒎烯光敏氧化异构合成紫苏醛研究》文中指出桃金娘烯醛和紫苏醛作为重要的香料品种,已广泛应用于日用化工、医药、食品等行业。同时,桃金娘烯醛和紫苏醛也是合成高甜度、低热值紫苏葶香料的重要中间体。以α-蒎烯为原料合成紫苏醛是利用化学合成途径制备紫苏葶工艺路线中最难而又关键的两步反应。针对目前方法使用价格昂贵、有剧毒的二氧化硒催化氧化α-蒎烯及采用Cu-Zn催化剂对桃金娘烯醛催化异构反应需要高温高真空苛刻条件下才能实现的缺点,探寻新型的、有效的催化剂和方法,使反应沿着反应条件更加温和、更加环保的绿色化学方向发展具有重要意义。本论文以我国丰富的松节油资源中的α-蒎烯为原料,采用光敏氧化、催化异构两步反应合成紫苏醛,探讨了各反应条件对反应转化率和选择性的影响规律。同时,用GC-MS、红外光谱鉴别产品结构,对固体超强酸用Hammett指示剂法和XRD进行表征。得到以下结论:1、以α-蒎烯为原料,以卤素灯为光源,在自制光化学反应器中进行光敏催化氧化α-蒎烯合成桃金娘烯醛反应。考察了光敏催化氧化反应条件对反应转化率和选择性的影响规律。结果表明:以吡啶-醋酸酐-铜盐为催化剂,在原料浓度0.5 mol/L,催化剂浓度0.168mol/L,反应温度45℃,氧流速0.30 L/min条件下反应6 h,原料的转化率达94.89%,桃金娘烯醛的选择性可达56.46%。纯化后的桃金娘烯醛的纯度达96.71%。质谱与红外分析结果与桃金娘烯醛的标准谱图相符。2、以桃金娘烯醛为原料,以Cu/ZnO为催化剂,在裂解反应装置中进行催化桃金娘烯醛异构化合成紫苏醛反应。考察了异构化条件对反应转化率和选择性的影响规律。结果表明:以Cu/ZnO-1为催化剂,在焙烧温度300℃,反应温度350℃,进样速度2.0 mL/min,原料与催化剂的质量比4:5条件下,原料的转化率达88.79%,紫苏醛的选择性可达54.72%。纯化后的紫苏醛纯度达94.27%。质谱与红外分析结果与紫苏醛的标准谱图相符。3、以桃金娘烯醛为原料,以固体超强酸SZT为催化剂,在裂解反应装置中进行催化异构桃金娘烯醛合成紫苏醛反应。考察了异构反应条件对反应转化率和选择性的影响规律。结果表明:以固体超强酸SZT-15为催化剂,在浸渍浓度1.0mol/L,焙烧温度550℃,进样速度1.0 mL/min,反应温度400℃条件下,转化率达87.51%,选择性可达40.56%。纯化后的紫苏醛纯度达92.64%。质谱与红外分析结果与紫苏醛的标准谱图相符。4、使用Hammett指示剂法测定固体超强酸催化剂的酸度,并对其晶体结构进行XRD分析,结果表明:低温陈化制备SZT-15催化剂的酸强度H0可达-16.0比常温陈化催化剂的酸强度(H0=-12.0~-13.2)高。SZT-15固体超强酸催化剂出现了较强的锐钛矿晶相衍射峰,而常温陈化的样品为无定形态。
二、对中间体合成用新型催化剂与清洁工艺的研究进展(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、对中间体合成用新型催化剂与清洁工艺的研究进展(论文提纲范文)
(1)新型1,4-苯并二氧六环类木脂素Cadensin G全合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 木脂素类化合物概述 |
1.3 木脂素类化合物定义 |
1.4 木脂素类化合物分类 |
1.4.1 木脂素类化合物 |
1.4.2 新木脂素类化合物 |
1.5 木脂素类化合物分离纯化 |
1.5.1 木脂素类化合物分离进展 |
1.5.2 木脂素类化合物纯化进展 |
1.6 木脂素类化合物生理活性 |
1.6.1 抗菌活性 |
1.6.2 抗病毒活性 |
1.6.3 抗肿瘤活性 |
1.6.4 抗氧化活性 |
1.6.5 保肝活性 |
1.6.6 神经保护活性 |
1.6.7 杀虫活性 |
1.7 木脂素类化合物合成进展 |
1.8 1,4-苯并二氧六环类木脂素合成进展 |
1.8.1 仿生偶联法 |
1.8.2 仿生偶联法的进一步发展和应用 |
1.8.3 1,4-苯并二氧六环的化学合成 |
1.8.3.1 α-溴苯酮中的溴取代 |
1.8.3.2 1,2-环氧苯乙烷偶联 |
1.8.3.3 过渡金属催化法 |
1.8.3.4 Mitsunobu反应在偶联中应用 |
1.8.3.5 肉桂醇和1,2-苯醌的环合反应 |
1.8.3.6 甲苯磺酸酯的分子内环化 |
1.9 论文选题背景及课题研究内容 |
第2章 1,4-苯并二氧六环类木脂素Cadensin G的全合成 |
2.1 引言 |
2.2 目标产物的逆合成分析 |
2.3 目标产物的合成路线设计 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 实验试剂 |
2.4.2 实验仪器与设备 |
2.4.3 1,4-苯并二氧六环类木脂Cadensin G的全合成 |
2.4.3.1 丙二酸单乙酯的合成 |
2.4.3.2 (E)-3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)丙-2-烯酸乙酯(3)的合成 |
2.4.3.3 (E)-芥子醇(4)的合成 |
2.4.3.4 1,3,5,6-四羟基氧杂蒽酮(7)的合成 |
2.4.3.5 7,9-二羟基-2,2-二苯基-6H-[1,3]-二氧杂环戊并[4,5-c]-氧杂蒽-6-酮(8)的合成 |
2.4.3.6 7-羟基-9-(甲氧基甲氧基)-2,2-二苯基-6H-[1,3]-二氧杂环戊并[4,5-c]-氧杂蒽-6-酮(9)的合成 |
2.4.3.7 8-(甲氧基甲氧基)-6-氧代-2,2-二苯基-6H-[1,3]二氧代[4,5-c]-氧杂蒽-7-乙酸酯(10)的合成 |
2.4.3.8 5,6-二羟基-3-(甲氧基甲氧基)-9-氧代-9H-氧杂蒽-1-乙酸酯(11)的合成 |
2.4.3.9 (2R,3R)-3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-2-(羟甲基)-10-(甲氧基甲氧基)-7-氧代-2,3-二氢-7H-[1,4]二氧杂[2,3-c]黄嘌呤-8-乙酸酯(12的合成) |
2.4.3.10 目标化合物Cadensin G(1)的合成 |
2.5 本章小结 |
第3章 结果讨论与分析 |
3.1 (E)-3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)丙-2-烯酸乙酯的合成讨论 |
3.1.1 丙二酸单乙酯合成讨论 |
3.1.2 (E)-3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)丙-2-烯酸乙酯合成讨论 |
3.1.3 Knoevenagal缩合反应机理 |
3.1.4 无水乙醇及无水吡啶的制备 |
3.2 还原反应讨论 |
3.2.1 氢化铝锂还原讨论 |
3.2.2 Pd/C催化脱保护讨论 |
3.2.3 无水四氢呋喃的制备 |
3.3 1,3,5,6-四羟基氧杂蒽酮合成讨论 |
3.3.1 1,3,5,6-四羟基氧杂蒽酮合成方法 |
3.3.2 1,3,5,6-四羟基氧杂蒽酮合成机理讨论 |
3.4 仿生氧化偶联讨论 |
3.4.1 仿生氧化偶联合成1,4-苯并二氧六环类木脂素骨架 |
3.4.2 K_3[Fe(CN)_6]及Ag_2O催化仿生氧化偶联机理 |
3.5 酚羟基保护讨论 |
3.5.1 酚羟基保护基团的讨论 |
3.5.2 二氯二苯甲烷保护酚羟基的讨论 |
3.5.3 氯甲基甲醚保护酚羟基的讨论 |
3.5.4 乙酸酐保护酚羟基的讨论 |
3.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
(2)基于双氧水氧化的钛硅分子筛绿色催化及其改性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 基于双氧水的绿色氧化技术研究进展 |
1.3 钛硅分子筛研究进展 |
1.3.1 钛硅分子筛TS-1研究进展 |
1.3.2 钛硅分子筛Ti-MWW研究进展 |
1.3.3 钛硅分子筛Ti-MOR研究进展 |
1.3.4 钛硅分子筛改性研究 |
1.3.5 钛硅分子筛/H_2O_2催化反应机理 |
1.4 化工过程强化研究进展 |
1.5 研究内容 |
第二章 多单元耦合强化绿色高效生产盐酸羟胺 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 仪器设备 |
2.2.3 催化剂表征 |
2.2.4 连续化清洁生产盐酸羟胺工艺研究 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 TS-1和Ti-MWW的表征分析及对比 |
2.3.2 Ti-MWW和 TS-1 催化性能对比研究 |
2.3.3 实验条件优化 |
2.3.4 反应精馏耦合强化生产盐酸羟胺 |
2.3.5 连续工业化模拟研究 |
2.3.6 连续反应过程可行性研究 |
2.4 本章小结 |
第三章 VO_x/Ti-MOR催化苯直接羟基化制苯酚反应研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要试剂 |
3.2.2 主要仪器 |
3.2.3 VO_x/Ti-MOR催化剂的制备 |
3.2.4 催化剂表征 |
3.2.5 催化剂评价试验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂表征 |
3.3.2 探针反应实验研究 |
3.3.3 苯在不同载体和不同金属氧化物上羟基化反应研究 |
3.3.4 实验条件优化 |
3.3.5 催化剂重复性测试研究 |
3.4 本章小节 |
第四章 PMoV_2/Ti-MOR催化对二氯苯制备2,5-二氯苯酚反应研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要试剂 |
4.2.2 主要仪器 |
4.2.3 催化剂制备 |
4.2.4 探针反应实验研究 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 催化剂表征 |
4.3.2 溶剂对反应的影响 |
4.3.3 实验条件优化 |
4.3.4 PMoV_2/Ti-MOR的重复使用性 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
在读期间公开发表的论文及专利 |
致谢 |
(3)中国染料科技创新的重要开拓者——纪念吴祖望教授(论文提纲范文)
1 吴祖望及其科研团队研究内容 |
1.1 活性染料基础研究 |
1.2 染料新品种开发及合成技术的研究 |
1.3 染料中间体合成技术研究 |
1.4 染料剖析和应用技术研究 |
1.5 染料应用和商品化技术 |
1.6 染料工业软课题研究 |
1.7 其他精细化工产品的开发 |
1吴祖望及其指导的文献 |
2.1 中文文献 |
2.2 外文文献 |
2.3 专着 |
2.4 其他文献 |
3 获奖情况及荣誉称号 |
3.1 获奖情况 |
3.2 荣誉情况 |
4 课题组简介 |
(4)雷迪帕韦关键中间体的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 概述 |
1.2 雷迪帕韦及其合成研究 |
1.3 Diels-Alder反应 |
1.4 杂Diels-Alder反应 |
1.4.1 不对称杂Diels-Alder反应 |
1.4.2 aza-Diels-Alder反应 |
1.4.3 (1S,3S,4R)2((1R)1苯基乙基)2氮杂双环[2.2.1]庚5烯3羧酸乙酯的合成 |
1.5 选题依据及研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 二氟化芳基硼的合成 |
2.3 (1S,3S,4R)2((1R)1苯基乙基)2氮杂双环[2.2.1]庚5烯3羧酸乙酯的合成 |
2.4 (1R,3S,4S)-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-3-羧酸乙酯的合成 |
2.5 (1R,3S,4S)2叔丁氧羰基2氮杂双环[2.2.1]庚烷3羧酸乙酯的合成 |
2.6 (1R,3S,4S)2叔丁氧羰基2氮杂双环[2.2.1]庚烷3羧酸的合成 |
2.7 (1R,3S,4S)3(6-溴-1H-苯并咪唑2基)2氮杂双环[2.2.1]庚烷2羧酸叔丁酯的合成 |
2.8 2-{2-双环[2.2.1]庚基3基}-1H-苯并吡啶衍生物(43)的合成 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 (1S,3S,4R)2((1R)1苯基乙基)2氮杂双环[2.2.1]庚5烯3羧酸乙酯的合成 |
3.1.1 路易斯酸催化剂对氮杂 Diels-Alder 反应的影响 |
3.1.2 温度对氮杂Diels-Alder反应的影响 |
3.1.3 溶剂对氮杂Diels-Alder反应的影响 |
3.2 (1R,3S,4S)2氮杂双环[2.2.1]庚烷3羧酸乙酯的合成 |
3.3 (1R,3S,4S)2叔丁氧羰基2氮杂双环[2.2.1]庚烷3羧酸的合成 |
3.4 (1R,3S,4S)3(6-溴-1H-苯并咪唑2基)2氮杂双环[2.2.1]庚烷2羧酸叔丁酯的合成 |
3.5 2-{2-双环[2.2.1]庚基3基}-1H-苯并吡啶衍生物(43)的合成 |
3.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(5)SO42-/ZrO2固体超强酸的制备、改性及其催化芳烃中微量烯烃精制反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 研究背景 |
第2章 文献综述 |
2.1 研究概述 |
2.2 芳烃中微量烯烃精制工艺现状及研究进展 |
2.2.1 白土精制 |
2.2.2 加氢精制 |
2.2.3 其他芳烃精制工艺 |
2.3 芳烃精制催化剂发展趋势 |
2.4 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的研究进展 |
2.4.1 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的简介 |
2.4.2 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的制备 |
2.4.3 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的结构 |
2.4.4 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的表征 |
2.4.5 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的应用 |
2.4.6 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的失活 |
2.4.7 SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的改性 |
2.5 本论文的研究目的及主要内容 |
第3章 实验部分 |
3.1 实验原料、主要试剂及仪器 |
3.1.1 实验原料 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验仪器 |
3.2 催化剂的制备 |
3.2.1 固体超强酸催化剂的制备 |
3.2.2 SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂制备条件的考察 |
3.2.3 改性SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂的制备 |
3.3 实验装置及流程 |
3.4 催化剂活性的测定 |
3.4.1 烯烃转化率 |
3.4.2 色谱分析 |
3.5 催化剂的表征 |
3.5.1 比表面积和孔结构的测定 |
3.5.2 吡啶吸附红外(py-FTIR)分析 |
3.5.3 氨气-程序升温脱附(NH_3-TPD) |
3.5.4 XRD分析 |
3.5.5 热重分析 |
3.5.6 ~(13)C固体核磁分析 |
第4章 SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂脱烯烃性能研究 |
4.1 不同固体超强酸脱烯烃性能 |
4.2 不同芳烃精制材料的脱烯烃反应性能 |
4.3 不同焙烧温度条件下SO_4~(2-)/ZrO_2催化脱烯烃性能研究 |
4.3.1 焙烧温度对SZ催化脱烯烃性能的影响 |
4.3.2 TG-DTG表征 |
4.3.3 不同焙烧温度SZ的XRD分析 |
4.3.4 不同焙烧温度SZ的FTIR分析 |
4.3.5 焙烧时间的影响 |
4.4 不同浸渍条件SO_4~(2-)/ZrO_2催化脱烯烃性能研究 |
4.4.1 不同促进剂对SZ芳烃精制活性的影响 |
4.4.2 不同硫酸浸渍液浓度对芳烃精制活性的影响 |
4.4.3 硫酸浸渍时间对芳烃精制活性的影响 |
4.5 不同沉淀条件对SO_4~(2-)/ZrO_2催化脱烯烃性能的影响 |
4.5.1 不同沉淀剂对SZ芳烃精制活性的影响 |
4.5.2 不同沉淀剂对SZ孔道结构的影响 |
4.5.3 沉淀终点pH对SZ催化性能的影响 |
4.6 SO_4~(2-)/ZrO_2再生性能研究 |
4.6.1 再生次数对SZ脱烯烃活性的影响 |
4.6.2 热重分析 |
4.6.3 XRD分析 |
4.6.4 ~(13)C NMR分析 |
4.6.5 低温N_2吸脱附分析 |
4.7 反应温度对SO_4~(2-)/ZrO_2催化脱烯烃活性的影响 |
4.8 本章小结 |
第5章 Fe_2O_3促进SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸脱烯烃性能研究 |
5.1 不同金属氧化物改性SO_4~(2-)/ZrO_2芳烃精制性能研究 |
5.2 Fe_2O_3-SO_4~(2-)/ZrO_2催化脱烯烃的研究 |
5.2.1 铁源种类对Fe_2O_3-SO_4~(2-)/ZrO_2催化脱烯烃的影响 |
5.2.2 Fe_2O_3含量对Fe_2O_3-SO_4~(2-)/ZrO_2催化脱烯烃的影响 |
5.3 Fe_2O_3促进SO_4~(2-)/ZrO_2催化剂的表征 |
5.3.1 XRD分析 |
5.3.2 孔结构及比表面积测定 |
5.3.3 NH_3-TPD分析 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
发表论文 |
(6)磺基甜菜碱的合成研究进展(论文提纲范文)
1 中间体N, N-二甲基烷基叔胺的合成 |
1.1 卤化胺化法 |
1.2 醇一步催化胺化法 |
1.3 甲醛加氢法 |
1.4 羰基还原胺化法 |
1.4.1 Eschweilar-Clarke反应 |
1.4.2 金属氢化物为还原剂的还原胺化 |
1.4.3 金属络合物的还原胺化 |
2 磺基甜菜碱的合成 |
2.1 N, N-二甲基烷基叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠的反应 |
2.2 N, N-二甲基烷基叔胺与磺酸内酯的反应 |
3 结语与展望 |
(7)四元杂环修饰小分子激酶抑制剂的合成和铱催化反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 四元杂环小分子的合成及工艺放大 |
一 新型四元杂环小分子的研究进展 |
1.1.1 国内外研究现状 |
1.1.2 新型四元杂环小分子的结构性质 |
1.1.3 含有四元杂环的天然产物 |
1.1.4 含有四元杂环的活性化合物 |
1.1.5 本课题研究内容 |
二 一些新型四元螺环小分子的合成及工艺放大 |
1.2.1 2-氧杂-6-氮杂螺[3.3]庚烷的工艺放大 |
1.2.2 2-硫杂-6-氮杂螺[3.3]庚烷的工艺放大 |
1.2.3 氟代的螺[3.3]庚烷类化合物的合成 |
1.2.4 实验部分 |
参考文献 |
第二章 四元杂环修饰的伊马替尼衍生物的合成 |
2.1 癌症治疗的小分子蛋白激酶抑制剂 |
2.2 小分子BCR-ABL激酶抑制剂的研究现状 |
2.3 本课题研究内容 |
2.4 四元杂环修饰的伊马替尼衍生物的合成 |
2.5 四元杂环修饰的伊马替尼衍生物的体外抗肿瘤活性测试 |
2.6 化合物B08在多种不同种类肿瘤细胞株的活性测试 |
2.7 四元杂环修饰的伊马替尼衍生物的ABL激酶抑制活性测试 |
2.8 实验部分 |
参考文献 |
第三章 四元杂环修饰的厄洛替尼衍生物的合成 |
3.1 小分子EGFR激酶抑制剂的研究现状 |
3.2 本课题研究内容 |
3.3 四元杂环修饰的厄洛替尼衍生物的合成 |
3.4 四元杂环修饰的厄洛替尼衍生物的体外抗肿瘤活性测试 |
3.5 四元杂环修饰的厄洛替尼衍生物的EGFR激酶抑制活性测试 |
3.6 实验部分 |
参考文献 |
第四章 四元杂环修饰的拉帕替尼衍生物的合成 |
4.1 小分子EGFR/Her2双重激酶抑制剂的研究现状 |
4.2 本课题研究内容 |
4.3 四元杂环修饰的拉帕替尼衍生物的合成 |
4.3.1 拉帕替尼中间体的合成 |
4.3.2 四元杂环修饰的拉帕替尼衍生物的合成 |
4.4 四元杂环修饰拉帕替尼衍生物的EGFR/Her2激酶抑制活性测试 |
4.5 实验部分 |
参考文献 |
第五章 微波辅助下铱催化羟基对氨基的直接烷基化反应 |
一 课题背景及国内外研究现状 |
5.1.1 羟基对氨基的烷基化反应 |
5.1.2 金属催化的羟基对氨基的直接烷基化反应进展 |
5.1.3 本课题研究内容 |
二 微波辅助下铱催化羟基对氨基的直接烷基化反应 |
5.2.1 反应条件的优化 |
5.2.2 二醇对氨基的双烷基化反应 |
5.2.3 不同醇对不同胺的单烷基化反应 |
5.2.4 不同醇对NH_4OAc的三烷基化反应 |
5.2.5 实验部分 |
参考文献 |
重要化合物谱图 |
在读期间发表文章情况 |
致谢 |
(8)羟基苯乙酮与甲氧基胺的合成工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 羟基苯乙酮 |
1.2.1 羟基苯乙酮的应用 |
1.2.2 羟基苯乙酮的制备 |
1.2.3 乙酸苯酯Fries重排的研究进展 |
1.3 烷氧基胺及其盐酸盐 |
1.4 本论文的研究思路及创新点 |
参考文献 |
第二章 中间体乙酸苯酯的合成 |
2.1 实验仪器及设备 |
2.2 实验步骤 |
2.3 乙酸苯酯的工艺优化 |
2.3.1 反应温度的影响 |
2.3.2 摩尔原料比(乙酸酐/苯酚)的影响 |
2.3.3 反应时间的影响 |
2.3.4 催化剂的影响 |
2.4 乙酸苯酯结构表征 |
2.4.1 乙酸苯酯的核磁图谱 |
2.4.2 乙酸苯酯的红外谱图 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 邻、对位羟基苯乙酮的合成 |
3.1 实验仪器及设备 |
3.2 实验原理 |
3.3 实验步骤 |
3.4 邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮的合成工艺优化 |
3.4.1 时间对Fries重排反应的影响 |
3.4.2 温度对Fries重排反应的影响 |
3.4.3 催化剂用量对Fries重排反应的影响 |
3.4.4 新型催化剂及Fries重排 |
3.5 邻羟基苯乙酮和对羟基苯乙酮的结构表征 |
3.5.1 邻、对位羟基苯乙酮红外谱图分析 |
3.5.2 邻、对位羟基苯乙酮核磁谱图 |
3.6 本章小结 |
参考文献 |
第四章 气相色谱定量分析方法的研究 |
4.1 乙酸苯酯气相色谱定量分析方法的研究 |
4.1.1 仪器和试剂 |
4.1.2 色谱柱的选择 |
4.1.3 柱温的选择 |
4.1.4 测定步骤 |
4.1.5 结果与讨论 |
4.2 对羟基苯乙酮气相色谱定量分析方法的研究 |
4.2.1 仪器和试剂 |
4.2.2 测定步骤 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.3 邻羟基苯乙酮气相色谱定量分析方法的研究 |
4.3.1 仪器和试剂 |
4.3.2 测定步骤 |
4.3.3 结果与讨论 |
4.4 邻、对羟基苯乙酮混合样气相色谱定量分析方法的研究 |
4.4.1 仪器和试剂 |
4.4.2 内标物的选择 |
4.4.3 测定步骤 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 甲氧基胺盐酸盐的合成工艺研究 |
5.1 甲氧基胺盐酸盐合成 |
5.2 实验操作 |
5.2.1 实验药品及仪器 |
5.2.2 实验操作 |
5.3 工艺优化 |
5.3.1 乙酰羟肟酸工艺优化 |
5.3.2 N-甲氧基乙酰胺合成工艺优化 |
5.4 分析方法研究 |
5.4.1 乙酰羟肟酸定量分析方法 |
5.4.2 乙酰甲氧基胺分析 |
5.4.3 甲氧基胺盐酸盐含量分析 |
5.5 甲氧基胺盐酸盐性质 |
5.6 本章小结 |
参考文献 |
第六章 结论与展望 |
6.1 主要研究工作 |
6.2 论文的创新性 |
6.3 展望 |
硕士斯间发表论文 |
致谢 |
(9)改性硼酸酯键合剂的合成及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 丁羟推进剂概述 |
1.1.1 丁羟推进剂的研究现状及未来发展方向 |
1.1.2 丁羟推进剂的各组分及特点 |
1.1.3 丁羟推进剂力学性能特点 |
1.2 丁羟推进剂用键合剂概述 |
1.2.2 丁羟推进剂中键合剂的作用原理 |
1.2.3 常见丁羟推进剂用键合剂 |
1.3 有机硼酸酯键合剂 |
1.3.1 有机硼酸酯键合剂键合机理 |
1.3.2 有机硼酸酯键合剂的合成原料 |
1.3.3 有机硼酸酯键合剂的合成方法 |
1.4 本文研究背景及意义 |
1.5 本文研究的主要内容 |
第2章 改性硼酸酯键合剂的设计与合成 |
2.1 改性硼酸酯键合剂的分子结构设计 |
2.2 醇胺中间体的合成及表征 |
2.2.1 N,N-二羟乙基丙酸甲酯的合成及表征 |
2.2.2 N,N-二羟乙基乙酸乙酯甲酰胺的合成及表征 |
2.2.3 N,N-二羟乙基丙酮的合成及表征 |
2.3 改性硼酸酯键合剂的合成 |
2.3.1 合成方法 |
2.3.2 键合剂的种类与分子结构特征 |
2.4 小结 |
第3章 改性硼酸酯键合剂的分析检测与应用 |
3.1 改性硼酸酯键合剂的分析检测 |
3.1.1 改性硼酸酯键合剂检测的实验部分 |
3.1.2 改性硼酸酯键合剂检测的结果与讨论 |
3.2 改性硼酸酯键合剂的应用研究 |
3.2.1 改性硼酸酯键合剂应用研究的实验部分 |
3.2.2 改性硼酸酯键合剂应用研究的结果与讨论 |
3.3 小结 |
总结 |
参考文献 |
致谢 |
(10)α-蒎烯光敏氧化异构合成紫苏醛研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 课题研究的来源背景及选题意义 |
1.2 课题研究现状 |
1.2.1 紫苏醛合成研究进展 |
1.2.2 烯烃光敏氧化研究现状 |
1.2.3 固体超强酸研究进展 |
1.3 研究目的和主要内容 |
1.4 实施路线 |
第二章 光敏催化氧化α-蒎烯合成桃金娘烯醛研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料与试剂 |
2.2.2 仪器与设备 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 产品分析 |
2.3.2 催化剂类型对反应转化率和选择性的影响 |
2.3.3 光敏剂类型对反应转化率和选择性的影响 |
2.3.4 溶剂类型对反应转化率和选择性的影响 |
2.3.5 温度对反应转化率和选择性的影响 |
2.3.6 氧气流速对反应转化率和选择性的影响 |
2.3.7 催化剂浓度对反应转化率和选择性的影响 |
2.3.8 原料浓度对反应转化率和选择性的影响 |
2.3.9 正交实验 |
2.3.10 优化组合的验证 |
2.4 小结 |
第三章 Cu/ZnO催化桃金娘烯醛异构化合成紫苏醛研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料与试剂 |
3.2.2 仪器与设备 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 产品分析 |
3.3.2 催化剂类型对合成反应的影响 |
3.3.3 反应温度对合成反应的影响 |
3.3.4 进料速度对合成反应的影响 |
3.3.5 原料与催化剂的质量比对合成反应的影响 |
3.3.6 Cu与ZnO的摩尔比对合成反应的影响 |
3.3.7 催化剂焙烧温度对合成反应的影响 |
3.3.8 正交实验 |
3.3.9 优化组合的验证 |
3.4 小结 |
第四章 固体超强酸催化异构桃金娘烯醛合成紫苏醛研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料和试剂 |
4.2.2 仪器与设备 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.0 产品分析 |
4.3.1 催化剂的测试结果 |
4.3.2 催化剂陈化温度对合成反应的影响 |
4.3.3 催化剂焙烧温度对合成反应的影响 |
4.3.4 催化剂浸渍浓度对合成反应的影响 |
4.3.5 反应压力对合成反应的影响 |
4.3.6 进料速度对合成反应的影响 |
4.3.7 反应温度的对合成反应的影响 |
4.3.8 正交实验 |
4.3.9 优化组合的验证 |
4.4 小结 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间的主要学术成果 |
致谢 |
四、对中间体合成用新型催化剂与清洁工艺的研究进展(论文参考文献)
- [1]新型1,4-苯并二氧六环类木脂素Cadensin G全合成研究[D]. 孙澍雨. 青岛科技大学, 2020(01)
- [2]基于双氧水氧化的钛硅分子筛绿色催化及其改性研究[D]. 余昊轩. 山东理工大学, 2020(02)
- [3]中国染料科技创新的重要开拓者——纪念吴祖望教授[J]. 李彤,王专. 染料与染色, 2017(05)
- [4]雷迪帕韦关键中间体的合成工艺研究[D]. 张晴晴. 青岛科技大学, 2017(01)
- [5]SO42-/ZrO2固体超强酸的制备、改性及其催化芳烃中微量烯烃精制反应研究[D]. 姚佳佳. 华东理工大学, 2016(08)
- [6]磺基甜菜碱的合成研究进展[J]. 牛瑞霞,任伟东,孙双波,宋华,李征鸿. 化工进展, 2013(08)
- [7]四元杂环修饰小分子激酶抑制剂的合成和铱催化反应研究[D]. 张卫星. 复旦大学, 2013(09)
- [8]羟基苯乙酮与甲氧基胺的合成工艺研究[D]. 廖灵斌. 安徽大学, 2013(11)
- [9]改性硼酸酯键合剂的合成及应用[D]. 彭杰. 湖南大学, 2012(08)
- [10]α-蒎烯光敏氧化异构合成紫苏醛研究[D]. 邹宾宾. 中南林业科技大学, 2012(06)