一、新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成(论文文献综述)
张庆波[1](2009)在《新型磷氮阻燃剂SPDAPT的合成及应用》文中进行了进一步梳理聚丙烯(PP)是重要的通用塑料,具有良好的化学稳定性和电绝缘性,广泛的应用于汽车工业、电子电器、通讯设备、医疗器械、化工设备、包装制品等领域。但是聚丙烯是由碳、氢两元素组成的,它的化学结构致使它非常易燃烧,对人们的生命和财产存在着安全隐患。为了降低它的可燃性,就需要加入阻燃剂。多年来,对PP阻燃的研究一直是人们关注的话题之一。经过阻燃研究人员的艰苦努力已取得了可喜的成就,但是还存在一些问题,所以对阻燃聚丙烯的研究一直没有停滞过。本文合成了一种新型的膨胀阻燃剂用于阻燃PP,得到比较好的效果,希望能对阻燃聚丙烯的发展提供更多有用的信息。用季戊四醇和三氯氧磷反应生成螺环磷酰二氯,再用螺环磷酰二氯作为中间体,再和苯代三聚氰胺约4:1反应(苯代三聚氰胺稍微过量),用丙酮作溶剂,三乙胺作催化剂和缚酸剂,回流约7-9h。经过抽滤、洗涤、烘干,得到螺环磷酰苯代三聚氰胺酯(SPDAPT),为白色粉末,熔点为256-258℃,产率为70%左右。对其进行了红外、氢核磁、磷核磁、元素分析(C、H、O、P、N、Cl)等分析。其中红外谱图中在949cm-1处有明显的吸收峰,而此处正是P-N键的伸缩振动峰所在处,从而证明了磷氮键的生成,进而证实了产物的生成;磷核磁谱图上有两个磷峰,且面积比约为1:1这是和理论值一致的,氢核磁的结果及元素分析结果也同样符合理论值,证实了SPDAPT的其分子结构。热重结果表明它具有很好的热稳定性和高温成炭性,非常适合做阻燃剂、或成炭剂。它是目前少见的集酸源、炭源、气源为一体的膨胀型阻燃剂,而且它三源的结合形势是以共价键相连的,而非传统的离子盐的形式,其中的磷和氮元素在阻燃过程中的协同效应更高。对SPDAPT单组分阻燃PP经行了研究,结果表明样品氧指数随着阻燃剂添加量的增加而提高,当添加量为25%时材料的阻燃级别能达到V-0级。同时适宜量的阻燃剂的添加在某些方面提高了材料的力学性能,如弯曲强度、弯曲模量、拉伸模量等。样品断裂面扫描电镜分析结果结合力学测试结果说明SPDAPT与PP有较好的相容性,适当的添加能增强PP的力学性能。综合力学性能,热稳定性,阻燃性能说明用SPDAPT阻燃PP能够达到很好的效果,SPDAPT最适宜的添加量为25%。为了降低成本,同时迎合可持续发展战略的理念,减少有害成分的释放,论文在阻燃剂总添加量为25%的前提下,对SPDAPT和APP复配阻燃PP进行了研究。结果表明用SPDAPT和APP复配阻燃PP是可行的,而且加入3%分子筛是非常有用的。综合考虑到低毒、环保、和材料的性能,当阻燃剂总添加量为25%时,SPDAPT和APP添加重量比例为1:1、掺入阻燃剂总重量3%的分子筛的配方是最好的。
张转芳[2](2007)在《螺环磷酸酚酯合成及其对HDPE/PC合金的阻燃研究》文中研究表明聚烯烃通过与工程塑料共混改性可获得综合性能优良的共混材料,聚碳酸酯(PC)由于具有突出的抗冲击和尺寸稳定性能,是聚烯烃工程化首选工程塑料。高密度聚乙烯(HDPE)是一种通用塑料因其强度较低在一些领域并不能得到很好的利用。HDPE/PC共混材料已引起人们的重视。并且HDPE/PC到目前为止国内还没有一种合适的阻燃剂用在其中,螺环磷酸酚酯的突出优点是比现有的阻燃剂稳定性好,而且含磷、炭量也很高,可作为膨胀性阻燃剂用在HDPE/PC中。本文以水作容剂合成了螺环磷酸苯酚酯(BN-SPD)和螺环磷酸对甲苯酚酯(DBN-SPD)两种阻燃剂,分别对反应时间,反应温度,反应物之间的物料配比等进行了研究。采用了FTIR和H-NMR等分析手段对其结构进行表征,这两种阻燃剂都是重要的含磷阻燃剂具有很高的分解温度,通过TGA数据得知这两种阻燃剂的热分解温度都不低于280℃,这说明可用在一般的塑料中进行阻燃。通过不同比例的聚碳酸酯(PC)和不同相容剂与高密度聚乙烯(HDPE)共混,借助拉伸试验机和冲击试验机测试力学性能,得出的数据结果表明用MAH-LLDPE(CMG9904)做两种聚合物共混的相容剂比较好,并且当选用添加相容剂量为8%,PC和HDPE共混量为25∶75时力学性能最佳。拉伸强度为28.3MPa,缺口冲击强度为15.48KJ/m2,相对于HDPE分别增加了26.1%和36.7%。由于HDPE/PC共混体系的氧指数(LOI)值为18.9,说明其易燃。将合成的螺环磷酸酚酯阻燃剂添加到该体系共混,通过测氧指数,结果发现螺环磷酸对甲苯酚酯的阻燃性相对高些,当其添加量达30%时HDPE/PC的LOI达到24.5。本文还将合成的螺环磷酸酚酯和磷酸蜜胺盐(MP)复配使用,当螺环磷酸对甲酚酯与磷酸蜜胺盐(MP)以2∶1复配时,通过TGA数据分析得知阻燃材料的热失重率最低,成炭量也最大,LOI达到27.2,说明按此配比材料的阻燃性最好。相对了单加螺环磷酸酚酯氧指数增加了12%,拉伸强度下降了8.98%,缺口冲击下降了12%。
曲铭海[3](2005)在《侧基含磷阻燃共聚酯/无机纳米复合材料的研究》文中进行了进一步梳理聚酯纤维因具有高模量、高强度及弹性、保形性和耐热性好等优点,成为合成纤维中产量最大(占所有合成纤维总产量的70%以上)、用途最广的纤维品种。自上个世纪九十年代以来,聚酯和聚酯纤维工业发展迅速,我国已成为世界上第一大聚酯生产国,它的阻燃化也早已为人们所重视。20世纪80年代末及90年代初兴起的聚合物/无机纳米复合材料开辟了阻燃高分子的新途径,被誉为塑料阻燃技术的革命。众所周知,有机磷系阻燃剂在发挥阻燃作用过程中,熔融滴落现象严重,无机纳米材料制备技术的发展以及在高聚物中的应用为这一问题的解决提供了技术支持。 本文合成了一种侧基含磷的反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷酰杂菲-丁二酸(DDP),提供了一种制备高浓度硫酸钡溶胶的方法,并与对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)进行了共聚反应制备了阻燃共聚酯PFRP,利用原位聚合反应制备了阻燃共聚酯/硫酸钡纳米复合材料NPFRP。对DDP、硫酸钡溶胶、PFRP以及NPFRP的结构进行了表征:对PET、PFRP和NPFRP的热性能、燃烧性能、结晶性能、流变性能以及阻燃机理进行了系统的对比研究,并对NPFRP进行了中试试纺。 1.针对无机纳米材料在使用过程中存在的团聚问题,首次提出以乙二醇为溶剂,经过溶剂化处理,利用氢氧化钡和硫酸的沉淀反应制备高浓度纳米硫酸钡胶体,由于该胶体不经分离可以直接应用于聚合反应,可以大大减少应用粉体存在的二次团聚,并对沉淀剂浓度、溶剂化过程、胶体浓度与硫酸钡粒度的关系进行了研究,制备出浓度最高可达到20%(wt%),粒径
李文涛,唐颂超[4](2001)在《高分子阻燃剂的研究现状与发展趋势》文中指出本文综述了具有代表性的有机阻燃剂(卤系、磷系、膨胀型阻燃剂)与无机阻燃剂及其复配技术的研究现状、存在问题和未来的发展方向,通过与国外阻燃剂市场比较,指出国内阻燃剂市场的发展方向。
刘又年,舒万艮,曾冬铭,黄可龙[5](2000)在《新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成》文中提出以三氯化铝为催化剂,环氧氯丙烷、磷酸为原料合成了磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯并以磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯和三氧化二锑为原料合成了其锑合物。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在反应温度为90℃,时间2 h,原料配比为n(环氧氯丙烷)∶n(磷酸)= 1∶1.2 条件下,酯的收率为82.5% 。锑合物的合成条件为:温度92℃,反应时间为4 h,以二甲亚砜为溶剂,产品收率为85.6% 。
二、新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成(论文提纲范文)
(1)新型磷氮阻燃剂SPDAPT的合成及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 阻燃研究的必要性 |
1.2 阻燃剂的简介 |
1.3 膨胀阻燃剂的简介及研究现状 |
1.3.1 膨胀型阻燃体系的发展 |
1.3.2 膨胀阻燃剂的种类 |
1.3.3 膨胀阻燃剂存在的问题及改进措施 |
1.3.4 膨胀阻燃剂的技术展望 |
1.4 聚丙烯 |
1.4.1 聚丙烯的热分解与燃烧特性 |
1.4.2 聚丙烯的阻燃技术与应用 |
1.5 本课题研究的内容及意义 |
2 阻燃剂螺环磷酰苯代三聚氰胺酯的合成及表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 阻燃剂螺环磷酰苯代三聚氰胺酯的合成 |
2.2.2 SPDAPT的性能及结构表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 SPDAPT磷含量测定结果 |
2.3.2 SPDAPT氯含量测定结果 |
2.3.3 化学方法测定氮含量结果 |
2.3.4 元素分析仪分析结果 |
2.3.5 傅立叶红外分析结果 |
2.3.6 核磁共振谱图分析结果 |
2.3.7 热重分析结果 |
2.4 本章小结 |
3 螺环磷酰苯代三聚氰胺酯对聚丙烯的阻燃研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验所用原料 |
3.2.2 主要仪器和设备 |
3.2.3 样品制备 |
3.2.4 极限氧指数(LOI)测试 |
3.2.5 垂直燃烧测试 |
3.2.6 力学性能测试 |
3.2.7 热分解行为测试 |
3.2.8 降解活化能 |
3.2.9 扫描电镜图分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 SPDAPT对PP的阻燃结果分析 |
3.3.2 阻燃材料的力学性能测试结果 |
3.3.3 热分解行为测试结果分析 |
3.3.4 对PP和PP10样品活化能计算结果与分析 |
3.3.5 扫描电镜图分析 |
3.4 本章小结 |
4 SPDAPT 复合APP及分子筛阻燃PP的初步探讨 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验所需原料 |
4.2.2 主要仪器和设备 |
4.2.3 样品制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 阻燃测试结果分析 |
4.3.2 力学性能测试结果分析 |
4.3.3 热分解行为测试结果分析 |
4.3.4 扫描电镜图分析 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(2)螺环磷酸酚酯合成及其对HDPE/PC合金的阻燃研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 阻燃研究的意义 |
1.2 阻燃剂的发展情况 |
1.3 阻燃剂分类 |
1.3.1 按所含阻燃元素 |
1.3.2 按组分的不同 |
1.4 阻燃剂的性能特点 |
1.5 磷系阻燃剂的发展趋势 |
1.6 有机磷阻燃剂的作用机理 |
1.6.1 凝聚相阻燃机理 |
1.6.2 气相阻燃机理 |
1.7 HDPE/PC共混物研究 |
1.8 本课题研究的指导思想和内容 |
2 阻燃剂螺环磷酸酚酯的合成表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 阻燃剂螺环磷酸酚酯的合成 |
2.2.2 阻燃剂螺环磷酸酚酯的性能表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 螺环磷酸苯酚酯的合成研究 |
2.3.2 螺环磷酸对甲苯酚酯的合成研究 |
2.3.3 螺环磷酸酚酯物性质 |
2.3.4 螺坏磷酸酚酯磷含量 |
2.3.5 螺坏磷酸酚酯性能表征 |
2.4 本章小结 |
3 HDPE/PC共混物研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验所用的原料 |
3.2.2 主要设备及仪器 |
3.2.3 样品制备 |
3.3 分析测试 |
3.3.1 力学性能测试 |
3.3.2 材料表面分析 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 力学性能 |
3.4.2 扫描电镜图分析 |
3.5 本章小结 |
4 螺环磷酸酚酯对HDPE/PC共混物的阻燃研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验所用原料 |
4.2.2 所用的仪器与设备 |
4.2.3 样品制备 |
4.3 分析测试 |
4.3.1 阻燃性能测试 |
4.3.2 热失重行为测试 |
4.3.3 力学性能测试 |
4.3.4 扫描电镜图分析 |
4.3.5 阻燃材料的流变行为 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 螺环磷酸酚酯对HDPE/PC阻燃研究 |
4.4.2 阻燃材料的力学性能及阻燃性能 |
4.4.3 复配阻燃材料的研究 |
4.4.4 阻燃材料的热降解及成碳研究 |
4.4.5 扫描电镜图分析 |
4.4.6 阻燃材料的流变研究 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(3)侧基含磷阻燃共聚酯/无机纳米复合材料的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
第一章 绪论 |
1.1 研究的背景和意义 |
1.2 高分子材料的燃烧与阻燃理论 |
1.2.1 高聚物燃烧理论 |
1.2.1.1 高聚物燃烧机理研究 |
1.2.1.2 烟雾产生与抑烟机理研究 |
1.2.2 高聚物阻燃机理研究 |
1.2.2.1 阻燃剂的分类 |
1.2.2.2 通用阻燃剂阻燃机理研究 |
1.3 聚酯纤维及织物的阻燃技术研究 |
1.3.1 阻燃改性方法研究 |
1.3.2 用于PET阻燃的主要改性剂 |
1.4 聚合物基纳米复合材料 |
1.4.1 纳米技术和纳米材料的研究 |
1.4.2 阻燃聚合物/无机纳米复合材料研究 |
1.5 课题的提出和论文的主要内容 |
第二章 无机纳米材料和阻燃单体DDP的制备研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 纳米硫酸钡乙二醇悬浮液的制备 |
2.2.1.1 原料与仪器 |
2.2.1.2 合成方法 |
2.2.2 阻燃单体DDP的合成 |
2.2.2.1 主要原料与仪器 |
2.2.2.2 合成方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 纳米硫酸钡乙二醇悬浮液的合成工艺条件的确定 |
2.3.1.1 原料的选择 |
2.3.1.2 沉淀剂对粒度的影响 |
2.3.1.3 氢氧化钡的乙二醇溶液浓度和溶解过程升温速率的选择 |
2.3.1.4 硫酸钡胶粒浓度对粒度的影响 |
2.3.2 阻燃单体DDP的结构表征 |
2.3.2.1 元素分析 |
2.3.2.2 红外光谱 |
2.3.2.3 核磁共振分析 |
2.3.2.4 质谱分析 |
2.3.3 阻燃单体DDP质量指标检测 |
2.4 小结 |
第三章 阻燃共聚酯PFRP及阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要原料及设备 |
3.2.2 阻燃共聚酯(PFRP)及阻燃共聚酯纳米复合材料(NPFRP)的制备 |
3.2.2.1 阻燃共聚酯PFRP的制备 |
3.2.2.2 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的制备 |
3.2.3 PFRP和NPFRP的性能测试和结构表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 直接酯化法工艺条件研究 |
3.3.1.1 反应温度 |
3.3.1.2 反应压力 |
3.3.1.3 反应配料比 |
3.3.1.4 无机纳米材料加入阶段的选择 |
3.3.2 聚合反应工艺条件研究 |
3.3.2.1 反应温度 |
3.3.2.2 真空度对聚合反应的影响 |
3.3.2.3 缩聚用催化剂 |
3.3.3 性能测试与结构表征 |
3.3.3.1 切片的基本性能 |
3.3.3.2 PFRP的红外光谱 |
3.3.3.3 PFRP的核磁共振分析 |
3.3.3.4 NPFRP的透射电镜分析 |
3.4 小结 |
第四章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的燃烧性能与热性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 材料及测试样条的制备 |
4.2.2 燃烧性能 |
4.2.2.1 极限氧指数法 |
4.2.2.2 垂直燃烧实验 |
4.2.2.3 锥形量热计法 |
4.2.3 热性能研究 |
4.2.3.1 热失重(TG)分析 |
4.2.3.2 热氧化降解动力学分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 极限氧指数法研究燃烧性能 |
4.3.2 垂直燃烧测试分析 |
4.3.3 锥形量热计分析 |
4.3.3.1 点燃参数-点燃时间 |
4.3.3.2 热释放参数 |
4.3.3.3 质量变化参数-质量损失速率 |
4.3.3.4 烟释放参数 |
4.3.4 热失重(TG)分析 |
4.3.5 热氧化降解动力学研究 |
4.3.5.1 热氧化降解动力学概述 |
4.3.5.2 Kissinger方法 |
4.3.5.3 Ozawa方法 |
4.3.5.4 Friedman方法 |
4.4 小结 |
第五章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的结晶性能 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验方法与条件 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 共聚物及纳米复合材料的热转变 |
5.3.2 非等温结晶动力学分析 |
5.3.2.1 样品的非等温结晶基本性能 |
5.3.2.2 非等温结晶动力学方法及分析结果 |
5.3.3 热台偏光显微镜(HSPOM)研究NPFRP的结晶性能 |
5.4 小结 |
第六章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的阻燃机理 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 裂解-气相色谱-质谱分析 |
6.2.3 扫描电镜分析 |
6.2.4 X射线光电子能谱 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 PY-GC-MS分析 |
6.3.2 燃烧残留物表面形态SEM分析 |
6.3.3 X射线光电子能谱分析 |
6.4 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP阻燃机理研究 |
6.5 小结 |
第七章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的流变性研究 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 实验材料 |
7.2.2 实验仪器及条件 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 熔体剪切粘度随剪切速率的变化 |
7.3.2 共聚酯纳米复合材料的非牛顿指数 |
7.3.3 共聚酯纳米复合材料的粘流活化能 |
7.4 小结 |
第八章 阻燃共聚酯纳米复合材料NPFRP的纤维研制与性能分析 |
8.1 引言 |
8.2 实验部分 |
8.2.1 纺丝原料及纺丝设备 |
8.2.2 测试方法与条件 |
8.3 结果与讨论 |
8.3.1 NPFRP的小试可纺性研究 |
8.3.1.1 干燥工艺 |
8.3.1.2 阻燃剂添加量相同的NPFRP的纺丝与拉伸性能 |
8.3.1.3 NPFRP纤维的力学性能 |
8.3.2 中试纺丝工艺参数的研究调试 |
8.3.2.1 纺丝熔体温度对高速纺POY可纺性的影响 |
8.3.2.2 纺丝卷绕速度对POY纤维力学性能的影响 |
8.3.2.3 集束上油位置对POY纤维力学性能和纺丝卷绕张力及卷装成型的影响 |
8.3.2.4 冷却条件对高速纺丝POY力学性能的影响 |
8.3.2.5 DTY加工条件对产品质量的影响 |
8.3.2.6 纤维的质量指标 |
8.4 小结 |
第九章 结束语 |
参考文献 |
在读期间科研成果简介 |
致谢 |
四、新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成(论文参考文献)
- [1]新型磷氮阻燃剂SPDAPT的合成及应用[D]. 张庆波. 东北林业大学, 2009(11)
- [2]螺环磷酸酚酯合成及其对HDPE/PC合金的阻燃研究[D]. 张转芳. 东北林业大学, 2007(06)
- [3]侧基含磷阻燃共聚酯/无机纳米复合材料的研究[D]. 曲铭海. 四川大学, 2005(03)
- [4]高分子阻燃剂的研究现状与发展趋势[J]. 李文涛,唐颂超. 上海塑料, 2001(01)
- [5]新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成[J]. 刘又年,舒万艮,曾冬铭,黄可龙. 现代化工, 2000(01)