一、GC-AED多元素模拟蒸馏在地质学中的应用研究(论文文献综述)
李欢,吴经华,蒋维诚,任涛,刘飚[1](2021)在《锡同位素研究进展及其在矿床学中的应用展望》文中认为锡同位素是一种新兴的非传统稳定同位素,其在考古学及天体化学中的运用显示出非常大的示踪潜力和价值,然而目前其在地质学(尤其是矿床学)中的研究和应用前景缺乏系统介绍。本文总结分析了世界上目前所发表的主要天然及人工样品的锡同位素数据,发现天然样品中锡同位素组成有较大差异,其中玻璃陨石最富重锡(其δ122/118Sn值可达2.53‰),而黝锡矿(黄锡矿)最富轻锡(其δ120/116Sn值可达-1.71‰)。其中,含锡矿物(如锡石和黝锡矿)中的锡同位素组成变化范围要远远大于全岩样品。地幔及地壳来源的不同岩性或地质体的全岩锡同位素组成有明显差别;锡同位素在一定条件下可以发生分馏,且分馏程度可能远远大于锡同位素的初始值差异。锡石锡同位素对成矿环境非常敏感,其形成时的流体成分、化学反应速率以及物化条件(如温度、盐度、氧逸度、pH值等)等因素均能影响其锡同位素的组成。深部流体(如岩浆来源)结晶的锡石富重锡,而浅部流体(如地层流体)的加入将使锡石富轻锡,因此锡石的锡同位素具有判别不同矿床成因类型的潜力。展望未来,锡同位素的研究有望在以下三方面取得突破:(1)各地球圈层锡同位素储库数据的精确测定;(2)矿物原位微区锡同位素的准确快速分析;(3)热液矿床锡同位素分馏机制的建立。聚焦岩浆-热液演化过程中含锡矿物的锡同位素组成变化,有望揭示含锡流体性质及物化环境,从成矿流体来源、演化、沉淀等角度探讨成矿过程中锡同位素分馏的控制因素及其示踪机制,建立复杂锡成矿系统中的锡同位素演化模型。系统的锡同位素研究可为深入认识多类型锡矿化的"源"、"运""储"过程提供新的思路,为判别有争议锡矿床的成因类型及成矿物质来源提供关键的锡同位素证据,进而为研究大规模锡多金属成矿作用提供全新的视角,具有重要的理论价值及现实意义。
吕婷[2](2020)在《电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究》文中研究表明本文采用电感耦合等离子体质谱技术对镍基高温合金中的六种痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的测定方法进行了研究。对分析时可能存在的干扰:包括质谱干扰和非质谱干扰进行了系统的考察,通过优化仪器参数,确定了最佳的仪器工作条件,并运用碰撞池技术对干扰进行校正,确立了合适的同位素,同时选取不同的内标元素进行了校正;通过反复试验,探究合理的方法校正钼氧离子对测定镉的严重干扰,最后通过精密度试验、加标回收试验等方法,对该六种痕量元素的测定结果进行了验证。本方法采用盐酸-硝酸-过氧化氢的酸分解体系,用2 μ g/L193Ir或6 μ g/L 115In作为75As的校正内标,2 μ g/L 103Rh作为111Cd、89Y、126Te的校正内标,6 μg/L187Re作为71Ga的校正内标,6 μg/L 133Cs作为107Ag的校正内标。载气流量最佳值为1.10 L/min,最佳射频功率为1300 W,积分驻留时间为50 ms,采用碰撞反应池模式测定各个元素,氦碰撞气流量应为3.5 mL/min。采用本文的数学校正法写入仪器程序测定111Cd,可以很好地校正镍基高温合金中钼产生的95Mo160+干扰。各元素标准工作曲线相关系数均≥0.999,线性相关性较好,镍基合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法检出限分别为0.58、0.09、0.02、0.03、0.01、0.14 μ g/L,相对标准偏差(RSD)均小于10%,仪器的稳定性好、灵敏度高,方法的回收率在85%~110%之间,测定结果准确可靠。
王贵胤[3](2019)在《生物可降解螯合剂对镉铅锌污染土壤修复机理及生态风险评估》文中指出螯合剂诱导土壤淋洗技术因其修复效率高、周期短、操作灵活等优势,成为近年来土壤重金属污染修复领域研究的热点技术之一。乙二胺四乙酸(EDTA)等螯合剂因强络合性与广谱性而备受关注,但其在环境中难生物降解阻碍它的应用。因此,筛选更加高效低毒(无毒)、应用潜力大的新型螯合剂成为土壤淋洗技术发展的方向。此外,淋洗修复对土壤酶活性动态变化的影响也并不完全清楚;并且淋洗后土壤是否具有农用价值也未见报道。针对上述问题,本研究以亚氨基二琥珀酸(ISA)、谷氨酸N,N–二乙酸(GLDA)、葡庚糖酸(GCA)和聚天冬氨酸(PASP)四种生物可降解螯合剂为淋洗材料,系统探讨它们去除土壤Cd、Pb和Zn机理、对土壤性质潜在影响及环境响应机制,为其用于重金属污染土壤治理提供理论基础和科学依据。本文主要研究结果如下:(1)系统探究生物可降解螯合剂去除污染土壤Cd、Pb和Zn效率的因素及其交互作用对它们去除的影响。生物可降解螯合剂能有效去除土壤中Cd、Pb和Zn,它们的去除率随生物可降解螯合剂浓度(0–50 mmol L-1)和淋洗时间(2 min–120 min)增加而显着增加(P<0.05),随电解质(Ca2+)添加、淋洗溶液pH值和液土比降低而明显降低(P<0.05)。相比于GCA和PASP,ISA和GLDA更能有效去除Cd、Pb和Zn(P<0.05)。综合考虑Cd、Pb和Zn去除率及成本,推荐土液比1:10和不添加电解质作为淋洗的后续条件。生物可降解螯合剂对Cd、Pb和Zn去除更符合准二级动力学模型。响应面法优化结果显示,初始浓度是控制生物可降解螯合剂去除Cd、Pb和Zn的主要因素,贡献率大于50%;次之为淋洗液pH和反应时间。初始浓度与反应时间之间的交互影响是显着的(P<0.05),其余因子间交互影响不显着(P>0.05)。方差分析显示模型拟合结果是显着的(P<0.05)且准确有效。获得最佳参数为初始浓度75 mmol L-1、pH 4.0和反应时间120 min,能使土壤总重金属去除率达7.11%–83.20%,与模型预测值较为接近(7.66%–93.16%)。四种生物可降解螯合剂中,ISA和GLDA去除Cd、Pb和Zn能力几乎与EDTA相当,是一种潜在和合适的候选材料替代EDTA用于土壤污染治理领域。(2)阐明生物可降解螯合剂淋洗对土壤微观结构形貌、物相组成、化学状态的影响机制,提出其去除Cd、Pb和Zn的潜在机理。对比淋洗前后土壤的傅里叶红外变换光谱图信息显示,在官能团区域,部分特征峰有位移、峰强减弱的现象;在指纹区仅发生了轻微的变化,可以忽略。这表明生物可降解螯合剂淋洗对土壤体系的化学环境造成部分的影响,但这影响是有限的且并不会破坏土壤结构。扫描电镜结合电子能谱证实淋洗对土壤表面形貌和骨架仅有微小的影响。X射线衍射谱图进一步确认淋洗后土壤主要矿物的特征峰峰位并未消失或明显位移,仅对土壤矿物组成产生微弱影响。X射线光电子能谱结果揭示淋洗前后两种污染土壤表面与颗粒固相结合的Cd、Pb和Zn均以二价为主,淋洗过程中土壤颗粒表面并没有发生氧化或还原反应。综上,推测ISA、GLDA、PASP和GCA去除土壤Cd、Pb和Zn主要机理有:H+酸溶效应、离子交换作用及络合作用。(3)综合阐述生物可降解螯合剂淋洗对修复土壤质量的影响,揭示土壤基础呼吸强度、微生物量及酶活性动态响应机制。在最优淋洗工艺条件下,土壤pH、电导率和阳离子交换量均有所下降(P<0.05),有机质、全氮、全磷、全钾和矿质有益元素虽有降低但下降幅度较小(P>0.05),速效钾与植物可利用态氮无显着变化(P>0.05),而土壤中速效磷含量在淋洗后增加1.19倍–2.01倍(P<0.05)。与EDTA相比,生物可降解螯合剂淋洗后土壤的性质均明显改善。可见,它们对于减缓养分流失、保持土壤肥力有促进效应。淋洗后水溶态、可交换态和碳酸盐结合态重金属被大量去除,部分铁锰氧化物结合态重金属和少量残渣结合态重金属也被去除。生物可降解螯合剂淋洗增加了重金属稳定性,降低了重金属在土壤中的移动性、环境风险及生物可用性。此外,生物可降解螯合剂淋洗明显提升了修复后土壤呼吸强度、微生物量及酶活性。随着培养时间延长,微生物累积呼吸量均不断升高且表现为GLDA>ISA>EDTA>PASP>GCA>初始土壤。淋洗后土壤中微生物量碳、氮、磷含量均随培养时间推移而逐渐增加并在21 d达到峰值(P<0.05)。土壤β–葡萄糖苷酶、蔗糖酶、脲酶、酸性磷酸酶和荧光二乙酸酯水解酶活性随培养时间延长整体上均呈上升趋势。与EDTA修复后土壤相比,ISA、GLDA、PASP和GCA淋洗对土壤酶活性呈现促进效应。(4)评估了生物可降解螯合剂淋洗对土壤的潜在环境风险。修复后矿山土壤和农田土壤Cd、Pb和Zn有效性分别降低20.02%–95.78%和12.26%–84.56%(P<0.05);TCLP浸提Cd、Pb和Zn浓度分别下降7.88%–100.00%和10.37%–75.70%(P<0.05);SPLP浸提Cd、Pb和Zn浓度降低更为明显,分别下降16.81%–100.00%和10.45%–100.00%(P<0.05);生物可给浓度分别减少18.14%–65.93%和44.03%–94.87%(P<0.05)。盆栽实验结果表明,与初始土壤相比,种植在淋洗修复后土壤上的大白菜和生菜的总生物量明显降低了4.24%––91.47%(P<0.05)。但是,它们叶片的光合能力、抗氧化防御能力和营养品质均得到不同程度的改善。虽然ISA和GLDA处理降低了大白菜和生菜地上部Cd、Pb和Zn含量,但Cd和Pb浓度却仍超过标准允许值。综上,生物可降解螯合剂淋洗后残留在土壤中重金属的有效性、可浸出性和生物可给性均降低且植物仍能够生长修复土壤中,但需进一步措施降低植物地上部对重金属吸收。
吴智威[4](2019)在《ICP-QMS同位素分析及其在农产品产地溯源中的应用》文中研究说明近年来,经济全球化的高速发展使得农产品在不同地区与国家之间的贸易流通愈发频繁,农产品质量安全与真实原产地信息的重要性使得其原产地溯源技术的研发与应用逐渐受到公众的广泛关注。在多种农产品产地溯源技术中,同位素信息溯源技术具有较为突出的优势。农产品体内各同位素体系的组成信息极大地受到其来源地区的气候、环境以及自身代谢类型等因素的影响,且很难在农产品的储藏、运输等销售链中发生改变,能为农产品的产地溯源与判别研究提供科学、独立且客观的身份鉴别信息。在同位素分析技术方面,与TIMS(热电离质谱)、MC-ICP-MS(多接收杯电感耦合等离子体质谱仪)等能提供高测试精度(<0.005%,RSD)的同位素质谱技术相比,ICP-QMS(电感耦合等离子体四极杆质谱仪)具有运行成本低、操作简单、扫描速度快、线性范围宽、分析效率高等优势,但其同位素测试精度(0.10.5%,RSD)并不理想,从而严重制约了ICP-QMS同位素分析测试技术在不同领域中的发展前景。针对这一现状,本文以惰性气体(Ne)碰撞阻尼、Pulse-only信号采集模式的技术手段,探讨并建立了ICP-QMS的高精度同位素分析方法,并应用于农产品的产地溯源与判别研究。旨在进一步提高ICP-QMS的同位素分析测试性能,且拓展其在不同领域中的应用范围的同时,丰富农产品产地溯源的技术手段,以期推动农产品溯源体系的发展与完善。本文取得的主要成果和创新性认识如下:1.建立了基于Ne气碰撞阻尼技术的ICP-QMS高精度铅同位素分析测试方法,并成功地应用于烟草样品的产地溯源研究。最佳流速下的碰撞Ne气可通过降低离子流整体差异性、提高离子传输效率的方式显着提高ICP-QMS的铅同位素分析精度。本方法提供的测试精度(0.040.08%,RSD;0.030.06%,RESD)在传统ICP-QMS测试方法(0.120.5%,RSD)的基础上改善了26倍。在无需进行铅的分离与纯化的前提下,CTA-VTL-2国际烟草标准参考物质的铅同位素组成测得数据与文献报道值高度一致,且本研究率先对CTA-VTL-1国际烟草标准参考物质的铅同位素组成信息进行了报道。来自7个不同产地的共91个烟草样品在本方法下进行了高精度铅同位素分析,并以铅同位素信息(208/206Pb和207/206Pb)为指标建立产地溯源模型,成功地对烟草样品进行了产地溯源与判别研究。2.建立了基于Ne气碰撞阻尼技术的ICP-QMS高精度硼同位素分析方法,并成功应用于葡萄酒的产地溯源与判别研究。本研究通过直接稀释的方式有效消除了葡萄酒中乙醇基体对硼同位素测试的干扰,建立了葡萄酒样品经稀释后可直接进样分析的样品前处理技术。此外,最佳流速下的Ne气碰撞阻尼技术使得硼同位素测试精度(0.040.12%,RSD;0.040.07%,RESD)在传统ICP-QMS测试方法(0.20.5%,RSD)的基础上改善了24倍。不同产地来源的20件葡萄酒样品在本方法下进行了高精度硼同位素分析,并以葡萄酒中总硼含量与硼同位素信息为指标,建立了硼含量-硼同位素信息的产地溯源模型,成功地对葡萄酒样品进行了产地溯源与判别研究。3.本研究在分别配备了Pulse-Analog双模检测器和全数字离子衰减检测器的ICP-QMS中,深入评价与探讨了不同信号采集模式对同位素分析测试性能的影响,并建立了脉冲(Pulse-only)信号采集模式的ICP-QMS高精度铅同位素分析技术,且成功地应用于地质样品的铅同位素分析。经研究发现,当用于不同信号拟合换算的调谐因子(又称P/A调谐因子、衰减系数)只能被预设为一个恒定值时,会导致不同类型的信号在拟合换算过程中出现随机误差,此误差是在非pulse信号采集模式下,同位素测试性能(测试精度与准确度)出现明显下降的主要原因。为避开信号拟合换算过程中出现的随机误差,本研究在脉冲(Pulse-only)信号检测模式下,对未经铅分离提纯的六件地质标准参考物质进行了铅同位素分析,获得测试精度(0.030.07%,RSD;0.020.08%,RESD)在传统ICP-QMS测试方法(0.120.5%,RSD)的基础上改善了26倍,且铅同位素数据(208/206Pb和207/206Pb)与基于MC-ICP-MS的文献报道值高度一致,证实了在Pulse-only信号采集模式下获得高质量同位素测试数据的可行性。4.建立了脉冲(Pulse-only)信号采集模式技术的ICP-QMS高精度硼、锶同位素分析测试方法,并成功应用于雪茄的产地溯源与判别研究。本方法所提供的硼、锶同位素测试精度(RSD:0.030.06%;RESD:0.030.07%)在传统ICP-QMS测试方法(0.20.5%,RSD)的基础上改善了35倍。样品溶液中总硼含量处于最佳推荐范围内时(2535μg L-1),可忽略雪茄样品中复杂基体组分对硼同位素分析造成的基体效应,经消解与稀释定容后的样品溶液均可直接上机进行硼同位素分析。此外,本研究对雪茄样品进行了锶的分离纯化,并经过稀释使得样品溶液中总锶含量处于最佳推荐范围内(6575μg L-1)后,再进行锶同位素分析。根据实验所得数据,分别建立了硼含量-硼同位素信息溯源模型、锶含量-锶同位素信息溯源模型、硼同位素-锶同位素信息溯源模型,三种产地溯源模型的联合使用可对来自8个不同国家的共19件雪茄样品进行快速且有效的产地溯源与判别研究。
唐银[5](2018)在《硼同位素分离过程检测分析技术研究》文中提出以苯甲醚作为中间介质的化学交换精馏法是目前最稳定、高效的分离硼同位素的方法。化学交换精馏法分离同位素的过程要求设备具有极高的稳定性,因而对系统内关键因素进行快速、实时的检测尤为重要。本文针对硼同位素分离过程中硼同位素比、络合度、苯甲醚中的杂质及水分的测定展开研究,重点研究了利用红外光谱法在线测定硼同位素比的方法:利用三氟化硼红外光谱中的ν3和2ν3两个吸收带的吸收峰差异,对硼-10和硼-11的同位素比进行了测定,验证了方法的可行性以及测定结果的稳定性。考察了硼同位素比测定的最佳实验条件,并利用电感耦合等离子体质谱的测定结果对红外光谱法测定得到的峰面积比进行校正,计算出相应的校正因子;分别利用高斯线型、洛仑兹线型和Voigt线型对所得到的ν3和2ν3吸收带红外光谱曲线进行拟合,借助软件1stOpt实现多峰同时拟合。结果表明,Voigt线型更适合ν3吸收带的拟合,而高斯线型更适合2ν3吸收带的拟合。利用偏最小二乘法对拟合数据进行分析和预测。证明了两种拟合方法测定结果比直接面积积分具有更高的稳定性,而PLS手段更快速和便捷;利用2ν3吸收带的红外光谱对三氟化硼的同位素比进行在线测定。考察了系统络合和分离两部分中硼同位素比随时间变化的情况。通过在线测定的方法对系统内部的同位素比变化进行实时的考察,对生产过程进行监督;考察了络合度-密度-温度三者之间的关系,并计算出相应的关系拟合方程用于对络合度精准的测定。选用音叉式密度计分别对化学交换精馏装置的分离和络合两个单元的苯甲醚/络合液的密度进行在线测定,并安装到化学交换精馏塔的分离和络合塔釜,实现了络合度的在线测定;利用气相色谱仪以外标法对苯甲醚中的苯酚、对甲基苯酚和对甲基苯甲醚等主要杂质进行测定以得到其准确的含量。设计了一套苯甲醚的在线水分测定系统,实现了苯甲醚中微量水的在线测定,并对苯甲醚的干燥工艺参数进行优化。
王小均[6](2018)在《地幔中EM1组分来源的新制约》文中研究表明自上世纪80年代中期“EM1组分”(EM1 component/end-member,中文常译为“Ⅰ型富集地幔”)这一概念被提出以来,对于该组分属性的探讨一直是地学界长期关注的焦点。然而,有关EM1组分来源问题的争论持续不断,至今仍有多种截然不同的解释。本文选择大陆和大洋板内经典的EM1端元玄武岩作为研究对象,运用新兴的Mg稳定同位素结合常规地球化学手段(包括主量、微量元素,Sr-Nd-Pb-Hf放射成因同位素),开展系统的岩石地球化学研究,并在此基础上深入探讨了这些玄武岩源区中EM1组分的属性和成因,对EM1组分的来源提供了新的地球化学制约。中国东北新生代钾质玄武岩(包括小古里河、五大连池、二克山、科洛和诺敏河)具有与EM1端元相似的Sr-Nd-Pb-Hf同位素组成,其中最极端的同位素组成为206Pb/204Pb≤16.5,143Nd/144Nd≤0.5123(或εNd≤-6.4),176Hf/177Hf≤0.2825(或εHf≤-10.1)。这种极端的同位素组成结合Pb同位素演化模拟,表明钾质玄武岩源区存在古老的(~2.2 Ga)再循环地壳物质。这些钾质玄武岩具有比橄榄岩地幔(δ26Mg=-0.23±0.04‰)、下地壳(δ26Mg=-0.26±0.06‰)以及大陆岩石圈地幔橄榄岩偏轻的Mg同位素组成(δ26Mg=-0.57~-0.34‰),且Mg同位素与Sr-Nd-Pb-Hf同位素之间的相关性指示轻的Mg同位素组成(δ26Mg≤-0.6‰)是玄武岩源区中EM1组分的固有特征。EM1组分这种远低于正常地幔值的Mg同位素组成,结合其极低的206Pb/204Pb比值,明确支持其最终来源于再循环的古老含碳酸盐沉积物。此外,根据K/U、Ba/Th、Hf/Hf*等比值与放射成因同位素之间的相关性可知,钾质玄武岩源区中的EM1组分还具有异常高的K/U和Ba/Th 比值,Pb的正异常(低U/Pb 比)和Zr、Hf的正异常。异常高的K/U和Ba/Th 比值说明K-U和Ba-Th这两个地球化学行为极为相近的元素对都发生了显着的分馏,且分馏程度远超俯冲沉积物。实验岩石学资料结合微量元素定量计算指示:当含碳酸盐沉积物俯冲到地幔过渡带深度时会经历低程度碳酸盐熔体抽取,因K、Ba、Pb和Zr、Hf分别强烈相容于作为残余相的钾锰钡矿和镁铁榴石中,而部分Th、U和稀土元素进入碳酸盐熔体,便会导致残余固相具有极高的(K、Ba、Pb)/(U、Th)比值和Zr、Hf正异常的特征。这种残余沉积物在地幔过渡带经历长期演化后形成独特的EM1组分。因此,异常高的K/U和Ba/Th比值以及Zr、Hf的正异常指示钾质玄武岩源区中EM1组分形成于地幔过渡带。位于南太平洋中部的Pitcairn岛是EM1型洋岛的典型代表,该洋岛上放射成因同位素组成最极端的造盾期玄武岩(Tedside火山岩)可被视为定义EM1端元的Sr-Nd-Pb-Hf等放射成因同位素组成的经典EM1型洋岛玄武岩。晚期火山岩(Pulawana、Christan Cave Formation、Adamstown)的 Sr-Nd-Pb-Hf 同位素组成则呈现亏损组分与EM1组分混合的趋势。本文发现Pitcairn洋岛造盾期玄武岩具有比晚期火山岩(δ26Mg=-0.30~-0.16‰)和橄榄岩地幔(δ26Mg=-0.23±0.04‰)明显偏轻的Mg同位素组成(δ26Mg=-0.40~-0.31‰),且其中δ26Mg值为-0.40‰的玄武岩样品(PC-15)是迄今为止发现的Mg同位素组成最轻的新鲜大洋玄武岩样品。Pitcairn和Rarotonga洋岛的EM1型玄武岩的δ26Mg值与Sr-Nd-Pb-Hf同位素之间存在相关性,且更接近EM1端元的Tedside玄武岩具有更低的δ26Mg值,表明Tedside玄武岩比正常地幔明显偏轻的Mg同位素组成继承自玄武岩源区EM1组分。Pitcairn玄武岩源区EM1组分比正常地幔偏轻的Mg同位素组成,结合其极低的206Pb/204Pb比值和硫同位素非质量分馏特征(△33S=-0.8‰),指示EM1来源于再循环的古老(2.5~2.6 Ga)含白云石沉积物,而不支持EM1组分代表拆沉的古老岩石圈地幔和再循环古老下地壳。然而,Tedside玄武岩低的CaO含量和Ca/Al比不支持其源区存在碳酸盐组分,本文提出原始俯冲沉积物中的白云石已经在俯冲进入深部地幔的过程中被完全分解,其轻的Mg同位素组成以Mg元素为载体被一起俯冲的硅酸盐沉积物所继承,并最终以硅酸盐的形式作为Pitcairn玄武岩的源区组分。原始俯冲的白云石并不存在于Pitcairn玄武岩的源区,但是它们轻的镁同位素特征却以“幽灵”的形式在Pitcairn玄武岩源区的EM1组分中得到表达。
戴梦宁[7](2016)在《溶液和(纳秒/飞秒)激光剥蚀进样多接收等离子体质谱技术及其在地球科学中的应用》文中提出本文利用溶液和(纳秒/飞秒)激光剥蚀系统与多接收电感耦合等离子体质谱联用(SN&nsLA/fsLA-MC-ICP-MS)分析技术,对Sr-Pb-Hf-Mg等同位素分析测试及其在地球科学中的应用进行了研究与探讨。主要开展了以下几个方面的研究工作:通过实验建立了 Sr同位素准确测定中Rb干扰校正方法,可实现高Rb/Sr比值的样品Sr同位素准确分析,并对溶液和激光方法分析Sr同位素组成的实际地质应用进行探讨;优化Lu-Hf测试方法并对校正方法进行检验,建立了新的校正方程,以鲁山地区锆石样品为例验证该校正方法在激光原位锆石Lu-Hf同位素分析中应用的可靠性;在优化LA-MC-ICP-MS原位微区分析Pb同位素的基础上,通过对激光剥蚀和气溶胶传输条件摸索,实现对样品主、微量元素和Pb同位素同时联机原位分析;建立地质样品Mg同位素纯化化学流程和溶液及飞秒激光剥蚀MC-ICP-MS精准分析方法,并对松树沟纯橄岩橄榄石包体进行Mg同位素原位微区分析研究。1.建立MC-ICP-MS分析Sr同位素时Rb干扰校正方法,提高高Rb/Sr比值样品Sr同位素的分析准确度,实现磷灰石中Sr同位素的原位微区准确分析。通过对样品87Rb/85Rb丰度比值进行校准,实现87Sr同位素中同质异位素干扰87Rb准确扣除,建立了新的校正方法实现不同Rb/Sr比值样品(Rb/Sr≤0.2)中Sr同位素准确测定。实验结果表明,本研究的校正方法可实现分离提纯后或原位分析的矿物中Rb/Sr比值高达0.2的样品中Rb对Sr的干扰校正,Sr同位素比值相对偏差优于0.02%,优于常规方法测定时Rb/Sr≤0.0005的要求。利用该校正方法对全岩地质样品进行Rb干扰校正,得到的Sr同位素比值与参考值在分析不确定度范围内一致。该校正方法提高了 Sr同位素分析的可靠性,并拓展了方法的应用范围,特别是激光剥蚀原位分析中因无法通过化学离线分离Rb而仅能实现低Rb/Sr比值矿物样品的Sr同位素分析。利用nsLA-MC-ICP-MS对秦岭九子沟地区和廊桥地区的磷灰石样品进行原位Sr同位素分析结果表明,Rb/Sr<0.00021的火山岩磷灰石样品利用传统或优化后的校正方法均可得到准确的Sr同位素比值。而Rb/Sr变化幅度较大(0.001-0.005)的透辉石岩磷灰石样品,常规校正方法获得的87Sr/86Sr比值在0.71557~0.72378之间变化,通过本研究建立的Rb干扰扣除方法校正后,87Sr/86Sr比值为0.71223±0.00021(2SD),准确度明显提高。2.优化锆石Hf同位素原位分析中Yb和Lu的干扰校正方法,提高天然锆石Yb含量较高时LA-MC-ICP-MS分析Hf洞位素的准确度。锆石Lu-Hf洞位素原位分析时质谱的质量歧视和同位素干扰校正问题是影响H同位素分析结果准确度和精密度的重要因素,研究优化了 Hf同位素校正方法。用SN-MC-ICP-MS分析技术对不同Yb/Hf比值的样品进行分析,发现传统方法校正Yb干扰后得到的176Hf/177Hf比值与176Yb/177Hf仍存在良好的线性关系,证明现有校正方法无法有效对176Yb的干扰完全扣除。通过实验优化并建立新的Lu-Hf洞位素分析校正方法,以河南鲁山地区含石榴子石英云闪长岩中锆石样品为例,验证该方法对LA-MC-ICP-MS分析锆石Hf同位素数据校正的可靠性。3.建立多机联用实现矿物或熔融玻璃样品中主、微量元素含量和Pb同位素组成原位微区同时分析技术,为矿物微区地球化学精细研究提供技术支撑。通过将激光剥蚀系统与四极杆等离子体质谱仪(Q-ICP-MC)和MC-ICP-MS联用开发矿物或熔融玻璃样品中主、微量元素含量和Pb同位素组成原位微区同时分析技术,研究了气路连接方式、气溶胶分配比例,基体效应以及激光剥蚀参数等实验条件对主、微量元素含量和Pb同位素组成分析准确度的影响。得到分析的最佳仪器条件,如采用不同管径连接Q-ICP-MC(I.D.=2mm)与MC-ICP-MS(I.D.=4mm)、载气气流匹配、气溶胶分配比例1:9、激光频率15Hz、剥蚀斑束160μ、能量密度18J/cm2等。对部分USGS、NIST和CGSG系列参考物质的分析表明,主、微量元素含量基本与推荐值在10%误差范围内一致,同时分析的Pb同位素组成与参考值在分析不确定度范围内一致,测试精度优于6.7%(2SD)。受仪器灵敏度的制约,本方法仅适用于Pb含量高于20μg/g的样品。4.建立全岩化学溶样MC-ICP-MS分析Mg同位素方法,以及fsLA-MC-ICP-MS原位微区分析矿物及熔融玻璃中Mg同位素组成的分析方法,研究发现松树沟纯橄岩中橄榄石Mg同位素存在分馏。优化全岩样品溶样及Ln-Spec特效树脂和AG50W-X12阳离子交换树脂相结合的离子交换纯化方法,建立两步骤法实现Mg同位素的分离提纯。两步骤对应的回收率分别优于99.6%和99.8%,全流程Mg回收率优于99.4%。深入探讨了MC-ICP-MS分析Mg同位素的影响因素,实验结果表明,在中分辨率(M/△M5,95%edge= 3000 RP)模式下,采用膜去溶(AridusⅡ)干气溶胶进样、优化二价离子产率(<0.1%)、控制样品中Ca/Mg<2、样品与标准的浓度差异(0.4<CSample/CStandard<3),以及溶液总离子浓度保持不变等仪器参数下Mg同位素组成与参考值在分析不确定度范围内一致。在此研究基础上,利用266nm飞秒激光与MC-ICP-MS联用,对仪器条件进行摸索,建立了原位微区Mg同位素准确分析方法。实验结果表明,激光频率、扫描速率和激光斑径等参数会改变ICP负载量,导致MC-ICP-MS质量歧视效应变化,从而影响Mg同位素组成。而飞秒激光能量和样品间的基体效应对Mg同位素影响较小。利用研究的方法对USGS标准样品分析结果在误差范围内与参考值一致。δ26Mg测试精度优于0.17‰(2SD)。对松树沟纯橄岩中橄榄石进行Mg同位素原位微区分析,得到相对HNB橄榄石的Mg同位素组成,δ25Mg变化范围为-0.22‰~0.24‰,δ26Mg变化范围为-0.44‰~0.46‰。松树沟岩体内纯橄岩岩性一致的样品12SSG-10-02和12SSG-10-03,Mg同位素组成一致;12SSG-07-02与12SSG-07-03分别为中粒和细粒-中粒纯橄岩,Mg同位素组成有较大差异,指示该区橄榄石结晶过程存在Mg同位素分馏。
赵佩佩[8](2016)在《Re-Os和Mo同位素及PGE和S含量分析的优化技术与应用》文中研究指明铼-锇(Re-Os)同位素体系有独特的地球化学特征使其成为地球科学研究中一种不可替代的重要工具,在同位素地球化学示踪和定年方面有其独特的优势。但是由于地质样品中Re-Os含量极低,发展更准确的Re-Os化学分离方法和仪器分析技术是地球化学家正在努力的方向之一。特别是地质样品的Re-Os化学分析方法中是否需要用氢氟酸溶解残留硅酸盐(硅质)仍存在很大争议,因此系统研究HF对Re–Os样品溶解的影响是岩石样品Re-Os同位素分析优化的热点方向之一,我们分别利用常规卡洛斯管(Carius tube,CT)溶解、先用HF处理再用卡洛斯管(HF+CT)分析了6个国际地质标准物质,详细解释HF的脱硅作用在地质样品分析中对Re和Os含量和同位素的影响。在HF溶样的步骤中,利用HF+HBr组合与HF+HCl组合的对比,对HF溶样的具体操作进行了细化。在HF溶解样品中硅质的分析方法中,可以选择用HF+HCl或者HF+HBr两种试剂组合,在把样品转移至卡洛斯管中时加入稀释剂。在常规卡洛斯管溶解和先用HF处理再转移至卡洛斯管(HF+CT)两种溶样方法中,六个岩石标样Re含量都具有较好重复性,而同一样品的Os含量变化范围都较大,说明岩石样品中Re和Os具有不同的赋存状态。增加HF溶解样品中硅质的步骤使得Re和Os的含量有所提高,187Os/188Os比值也发生一定变化,尤其是玄武岩和安山岩类样品。本文对与Re-Os同位素系统紧密相关的铂族元素(PGE)及S的分析方法进行了有益探索。在现有基础上对PGE的分析方法进行改进,发展了一种简单准确的适合环境样品的PGE-Re含量及Os同位素测量方法。并利用建立的分析方法,对国际灰尘铂族元素标准物质BCR-723和5个来自广州的道路灰尘样品进行了PGE-Re含量和Os同位素测定。首次给出了目前国际唯一灰尘标样BCR-723的PGE-Re含量和Os同位素组成的综合数据,为环境样品的PGE分析提供了一个良好的标准物质。来自广州的5个道路灰尘样品显示不仅是Pt和Pd明显超出天然背景值,Os、Ru、Ir和Re也同样是。本文采集样品的Pd、Ir、Ru和Pt之间的相关关系与中国其他城市的道路灰尘样品数据一起指示了这些元素的来源与人类活动有关。汽车催化器是广州地区道路灰尘PGE的唯一已知来源。本研究还建立了一次溶样同步分析S含量和Re-Os同位素的方法。本文所测定的IAEA-S-2、IAEA-S-3和IAPSO(海水)的值与文献值一致。这说明所建立的质谱测定方法可以准确测定溶液样品的硫同位素组成。在分离过程中阳离子树脂紧密吸附了岩石样品中的基体元素,达到了S与基体元素的分离,分离效果理想。对岩石标准物质BHVO-2进行了分析,其S含量与Re、Os变化没有明显的相关性。这说明BHVO-2的和所溶解的S的量并没有直接相关。本文中硫含量的变化范围很大,很可能已经掩盖了硫含量与Re、Os的相关性。以后的工作还需验证所建立方法的准确性,排除实验流程对硫含量结果解释的影响。钼(Mo)同位素地球化学是近年来国际上发展迅速的研究方向。本文利用用已有的测定方法对一系列地质参考物质进行Mo同位素和含量的测定,其中包括辉钼矿、海水、珊瑚、火成岩和沉积岩等。其中如WGB-1、UB-N、JA-2、Sco-1等14个标样的Mo同位素数据是首次给出。这些国际标样的数据结果为Mo同位素和含量研究及不同实验室间数据比较提供了依据。利用上述建立的元素与同位素分析方法,对自然界有重要成因意义的若干代表性辉石岩样品,开展了主、微量元素和Re-Os同位素组成测定和研究。我们的研究证实了部分地幔中的辉石岩的确是富集放射性成因Os的同位素储源库,但是辉石岩Re-Os含量和同位素成分是相当不均一的,并非所有的辉石岩是前人所认为的富集放射性成因Os同位素组成,因此在讨论辉石岩作为岩浆源区时,需要甄别和考虑作为源区辉石岩的成因类型和形成背景,才能得到正确的结论。
殷学博[9](2013)在《海底多金属硫化物中微量与超微量元素的测定方法及应用》文中进行了进一步梳理海底多金属硫化物是重要的矿产资源,其测试技术一直是一个难题,主要因为其含有常量硫,矿物组成复杂多样,常常难以完全消解,造成了数据结果的精确度与准确度较差,同时像稀土元素、铂族元素含量超微,远低于检出限,增加了准确测试的难度,本论文针对以上问题及大洋矿产战略需求,系统开展了防腐高效溶样罐的研制,微量元素、稀土元素与铂族方法研究,研究海底多金属硫化物样品中元素之间的相互关系及稀土元素配分模式与成因条件的关系,取得了如下成果:(1)设计了防腐高效溶样罐:具有防腐、耐高温高压(合金材质)、密封、操作简单(一秒扣合)、酸不挂壁,不挂顶(提高酸溶效果)、安全(压力极限实验,无爆管现象)、批量消解(可以随意增加、减少使用罐体数量,不影响效果),消解完全等特点,成为目前溶样罐的标志性产品,提高了我国消解容器自主研发的能力。(2)解决了硫化物样品的完全消解难题:提出不同消解法测试不同元素的方法,建立了两种消解方法,一是HNO3消解法测试Ag、Bi等元素,测试结果准确可靠,一是HCl+HF加HNO3消解法,能够有效去除S元素,完全消解硫化物样品,溶液清澈、透亮,实现包括Au、Ba、REE在内的30余种元素的准确测试。(3)海底多金属硫化物中稀土元素的测定方法:优选选取国产732阳离子树脂,先用2mol/L HCl淋洗,去除Cu、Fe、Pb、Zn等二价元素,再用2.5mol/LHNO3淋洗去掉Ba元素,整个流程最优化设计,可获得REE元素高回收率数据,把实验方法应用到黄铁矿(GBW07267)、黄铜矿(GBW07268)、闪锌矿(GBW07270)与WMS‐1a中REE的测试中,采用加标回收验证与参照值对比的方法研究了测试方法的准确性,REE回收率较高,可以实现海底多金属硫化物中REE的准确测试。(4)海底多金属硫化物中铂族元素的测定方法:通过硫镍试金法、阳离子树脂交换法、阴离子树脂交换法实验,发现这些方法都存在着这样或者那样的问题,测试结果不够理想,表现为空白高,干扰大,回收率低或者不稳定等问题,为后续的PGE元素测试方法研究奠定了基础。(5)海底多金属硫化物样品中微量元素的作用关系:测试了东太平洋海隆17A-EPR-TVG1与17A-EPR-TVG2站硫化物样品中Fe2O3、Cu、Zn、Mn等13种元素,属于富Fe型,并对相关性与聚类分析,结果表明TVG1中Cd与Zn及Mo与Zn之间呈现出良好的相关性;而样品TVG2中Cd与Zn及Mo与Zn之间基本上不存在相关性,表明虽然这两块样品虽然采自同一位置的两块样品,其元素富集沉淀机理存在一定的差别,需进一步的工作研究成因与来源。(6)稀土元素的示踪作用:研究了东太平洋海隆、大西洋洋脊、印度洋中脊、西南印度洋洋脊与北斐济海盆区域内7个热液区海底多金属硫化物中的稀土元素特征表现为明显的LREE富集,HREE亏损,其Eu表现出正异常、负异常与无异常等特征,Ce为无异常或者轻微异常特征,Eu异常与海底多金属硫化物的形成温度有直接关系,Eu负异常对应着低温热液矿物,与低温热液活动有关,Eu正异常对应高温热液矿物,与高温热液活动有关。
杭雅娟[10](2011)在《电感耦合等离子体—质谱法测定番茄酱中多种重金属元素的研究》文中提出我国是目前世界第一大番茄制品出口国,加工能力位居世界第一,2009年新疆番茄酱产量达到101.83万吨,出口检验84.71万吨,货值7.39亿美元。番茄产业在新疆农业经济中占有举足轻重的地位。铅、镉、汞、砷、锡、铜等重金属元素一直是出口番茄酱食品安全检测项目。由于受季节生产和市场竞争的制约,出口番茄酱的检验呈现检验时间集中、检验批量大的特点,成为出口番茄酱检验的瓶颈。本文建立了番茄酱中重金属元素电感耦合等离子体-质谱检测方法,实现了一次制样,同时测定13种食品安全相关元素含量。本方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足我国及国际食品卫生标准重金属元素检测的要求。本文的主要研究内容如下:(1)建立了番茄酱样品的前处理方法。试验对比了电热板消解法、常压消解仪消解法和微波高压消解法;确定了微波高压消解条件;选择的消解体系是5mL硝酸+1mL过氧化氢。试验使用浊度测定法定量判断样品的消解程度,为建立最佳消解程序提供技术依据。(2)依照质谱分析选择核素的原则,经过同质异位素干扰分析、加合物干扰分析后,确定了13种待测元素的核素。根据待测核素的质量范围以及新疆19个地区番茄酱中稀土元素含量的调查结果,选定了可用于校止基体效应的内标稀土核素,即72Ge、115In和209Bi混合内标溶液。(3)试验优化了电感耦合等离子体-质谱仪的工作条件,对仪器的射频功率、雾化器流速、反应气/碰撞气流量、动能歧视的调节等20多项参数行了优化,使仪器的灵敏度及分辨率等均达到最佳测试状态。检测、评价了工作气源、纯水、试剂及样品消化体系等环节带来的重金属污染的种类和污染水平,为电感耦合等离子体-质谱检测方法的试剂空白和样品空白的控制提供了依据。试验对比了水、硝酸溶液、金溶液消除测汞时出现的严重记忆效应。(4)本试验对比了电感耦合等离子体-质谱仪的两种不同测定模式(标准模式与反应/碰撞池技术模式)对同一番茄酱样品的测定结果,并对数据进行统计学t检验处理,得出在测定核素52Cr、57Fe、78Se、118Sn时,两种模式测定结果存在显着性差异,从而得出电感耦合等离子体-质谱检测方法测定番茄酱样品时,可能存在由加合物离子导致的质谱干扰。本试验还对反应/碰撞池模式消除加合物离子干扰的效果进行了评价。(5)通过对新疆地区三年生产的番茄酱中8种重金属元素含量的统计及国家食品卫生标准的查阅,评价了本方法的标准曲线线性范围、仪器检出限和方法检出限,得出的结果满足出口番茄酱中重金属元素的检测要求。(6)通过对番茄酱样品中进行标准添加试验,得出各元素的添加回收率在83.8%~112.5%之间,精密度指标RSD值为0.3%~5.0%。(7)进行了方法验证试验,通过测定相似样品基体的标准参考物质——番茄叶,得出其测定结果与证书给定的参考值相符。
二、GC-AED多元素模拟蒸馏在地质学中的应用研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、GC-AED多元素模拟蒸馏在地质学中的应用研究(论文提纲范文)
(1)锡同位素研究进展及其在矿床学中的应用展望(论文提纲范文)
1 锡同位素的分析测试方法 |
2 锡同位素表示方法及各类样品的锡同位素组成 |
3 锡同位素分馏机制及其示踪意义 |
4 热液矿床中锡石锡同位素研究进展 |
5 锡同位素在锡矿床研究中的科学问题与展望 |
6 结语 |
(2)电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩略表 |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 电感耦合等离子体质谱 |
1.2.1 电感耦合等离子体质谱仪的起源 |
1.2.2 电感耦合等离子体质谱的相关概念 |
1.2.2.1 原子结构与同位素 |
1.2.2.2 离子 |
1.2.2.3 元素的质量 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱仪的结构及原理 |
1.2.3.1 电感耦合等离子体 |
1.2.3.2 质量分析器 |
1.2.3.3 检测器 |
1.2.3.4 电感耦合等离子体质谱法的分析机理 |
1.2.3.5 池技术 |
1.2.4 电感耦合等离子体质谱分析技术的特点 |
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法消除干扰的方法 |
1.2.5.1 质谱干扰 |
1.2.5.2 基体效应 |
1.2.6 校正方法 |
1.2.7 电感耦合等离子体质谱法的应用 |
1.3 镍基高温合金的发展 |
1.4 文献综述 |
1.4.1 镍基高温合金中痕量元素的仪器分析法 |
1.4.1.1 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法 |
1.4.1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.4.1.3 电感耦合等离子体质谱法 |
1.4.1.4 其他方法 |
1.4.1.5 镍基高温合金中砷、银、镓、镉、钇和碲痕量元素的分析方法 |
1.4.2 镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的国内外分析方法标准 |
1.5 研究内容及意义 |
第2章 仪器和试剂 |
2.1 仪器设备及其优化参数 |
2.2 试验主要试剂及样品 |
第3章 实验部分 |
3.1 实验方法 |
3.2 标准工作曲线的绘制 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 高纯镍的选择 |
3.3.2 共存元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.1 铁元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.2 铬元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.3 钴元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.4 钼元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.5 铝元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.6 钛元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.7 钨元素对待测元素的测定影响 |
3.3.2.8 铌元素对待测元素的测定影响 |
3.3.3 酸度试验 |
3.3.4 测量同位素的选择 |
3.3.5 仪器工作条件的选择 |
3.3.5.1 载气流量 |
3.3.5.2 射频发生器功率 |
3.3.5.3 积分驻留时间 |
3.3.6 多原子离子的干扰及消除 |
3.3.6.1 测定模式的选择 |
3.3.6.2 碰撞气流量 |
3.3.7 内标元素的选择 |
3.3.8 小结 |
第4章 电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、钇、碲方法的建立 |
4.1 测量范围 |
4.2 原理 |
4.3 试剂 |
4.4 仪器 |
4.4.1 实验室玻璃仪器和塑料仪器 |
4.4.2 ICP-MS仪器 |
4.5 分析步骤 |
4.6 结果计算 |
4.6.1 方法检出限和定量限 |
4.6.2 准确度和精密度测定 |
第5章 ICP-MS法测定镍基高温合金中痕量元素镉的分析方法研究 |
5.1 动态反应池模式(氧气) |
5.2 美国方法EPA.200.8 |
5.3 数学校正法 |
第6章 总结与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间发表的学术论文和参加科研情况 |
(3)生物可降解螯合剂对镉铅锌污染土壤修复机理及生态风险评估(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 选题背景 |
1.2 研究进展 |
1.2.1 重金属污染土壤修复技术 |
1.2.2 重金属污染土壤化学淋洗修复技术 |
1.2.3 化学淋洗修复技术对土壤生态功能影响 |
1.2.4 化学淋洗对土壤环境的潜在风险 |
1.2.5 淋洗修复土壤生态功能的恢复 |
1.2.6 问题的提出 |
1.3 研究目标、研究内容和技术路线 |
1.3.1 研究目标 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 技术路线 |
2 生物可降解螯合剂淋洗去除污染土壤Cd、Pb和 Zn效率 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 供试土壤与淋洗剂 |
2.2.2 单因素淋洗实验 |
2.2.3 淋洗因素优化 |
2.2.4 对比实验 |
2.2.5 质量控制和数据处理 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 影响生物可降解螯合剂去除土壤Cd、Pb和 Zn效率因素 |
2.3.2 生物可降解螯合剂去除土壤Cd、Pb和 Zn过程优化 |
2.3.3 生物可降解螯合剂与传统螯合剂去除土壤Cd、Pb和 Zn效率对比 |
2.4 讨论 |
2.5 小结 |
3 生物可降解螯合剂淋洗去除土壤Cd、Pb和 Zn潜在机理 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 供试土壤与淋洗剂 |
3.2.2 振荡提取实验 |
3.2.3 测试方法 |
3.2.4 数据处理与分析 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 红外光谱分析 |
3.3.2 扫描电子显微镜与能谱分析 |
3.3.3 X射线衍射分析 |
3.3.4 X射线光电子能谱分析 |
3.3.5 生物可降解螯合剂去除土壤Cd、Pb和 Zn潜在机制 |
3.4 讨论 |
3.5 小结 |
4 生物可降解螯合剂淋洗对土壤理化性质、重金属形态及生物化学过程的影响 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 供试土壤与淋洗剂 |
4.2.2 生物可降解螯合剂对土壤Cd、Pb和 Zn淋洗实验 |
4.2.3 淋洗前后土壤常规理化性质测定 |
4.2.4 土壤Cd、Pb和 Zn形态分析 |
4.2.5 土壤基础呼吸、微生物量和酶活性分析 |
4.2.6 数据处理与统计分析 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 土壤常规理化性质变化 |
4.3.2 主要矿质营养元素溶出 |
4.3.3 淋洗对土壤Cd、Pb和 Zn形态影响 |
4.3.4 土壤呼吸、微生物量及酶活性动态变化 |
4.4 讨论 |
4.5 小结 |
5 生物可降解螯合剂淋洗修复Cd、Pb和 Zn污染土壤的生态风险 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 供试土壤与淋洗剂 |
5.2.2 土壤放大振荡淋洗实验 |
5.2.3 土壤Cd、Pb和 Zn有效性、浸出毒性及生物可给性 |
5.2.4 盆栽实验 |
5.2.5 数据处理与统计分析 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 Cd、Pb和 Zn去除效率及有效态含量 |
5.3.2 淋洗前后土壤Cd、Pb和 Zn的浸出特性和环境风险消减率 |
5.3.3 淋洗修复土壤对盆栽大白菜和生菜生长影响 |
5.4 讨论 |
5.5 小结 |
6 主要结论、创新点与展望 |
6.1 主要结论 |
6.2 主要创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
(4)ICP-QMS同位素分析及其在农产品产地溯源中的应用(论文提纲范文)
作者简历 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 农产品产地溯源技术的研究现状 |
1.2.1 矿物质元素指纹信息溯源技术 |
1.2.2 有机成分指纹信息溯源技术 |
1.2.3 同位素指纹信息溯源技术 |
1.2.4 小结 |
1.3 ICP-QMS同位素分析方法的研究现状 |
1.3.1 工作参数优化 |
1.3.2 样品的分离与富集 |
1.3.3 同量异位素与多原子离子干扰 |
1.3.4 质量歧视效应校正 |
1.3.5 碰撞反应池技术 |
1.3.6 检测器死时间与信号采集模式 |
1.3.7 小结 |
1.4 研究方案 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 工作量小结 |
第二章 ICP-QMS铅同位素分析及其在烟草产地溯源中的应用 |
2.1 引言 |
2.1.1 铅同位素信息应用于农产品产地溯源的发展现状 |
2.1.2 铅同位素分析技术的发展现状 |
2.2 实验仪器、试剂与方法 |
2.2.1 实验仪器、试剂与标准物质 |
2.2.2 实验器具的清洗流程 |
2.2.3 烟草样品信息及前处理办法 |
2.2.4 仪器基本运行参数 |
2.3 Ne气碰撞阻尼技术的ICP-QMS高精度铅同位素分析 |
2.3.1 碰撞Ne气流速对铅同位素分析精度的影响 |
2.3.2 数据采集参数的优化 |
2.3.3 基体效应 |
2.3.4 质量歧视校正 |
2.4 铅同位素分析及其在烟草产地溯源中的应用 |
2.5 本章小结 |
第三章 ICP-QMS硼同位素分析及其在葡萄酒产地溯源中的应用 |
3.1 引言 |
3.1.1 硼同位素信息应用于农产品产地溯源的发展现状 |
3.1.2 硼同位素分析技术的发展现状 |
3.2 实验仪器、试剂与方法 |
3.2.1 实验仪器、试剂与标准参考物质 |
3.2.2 实验器具清洗流程 |
3.2.3 样品信息及前处理办法 |
3.2.4 仪器基本运行条件参数 |
3.3 Ne气碰撞阻尼技术的ICP-QMS高精度硼同位素分析 |
3.3.1 碰撞Ne气流速对硼同位素分析精度的影响 |
3.3.2 碰撞Ne气流速对硼同位素分馏效应的影响 |
3.4 葡萄酒样品经稀释后的直接进样分析技术 |
3.4.1 基体效应 |
3.4.2 质量歧视效应校正 |
3.5 硼同位素信息在葡萄酒产地溯源中的应用 |
3.6 本章小结 |
第四章 检测器的不同信号采集模式对ICP-QMS同位素分析性能的影响 |
4.1 引言 |
4.2 实验仪器、试剂与方法 |
4.2.1 实验仪器、试剂与标准参考物质 |
4.2.2 实验器具的清洗流程 |
4.2.3 地质样品信息及前处理方法 |
4.2.4 仪器基本运行条件参数 |
4.3 P-A双模检测器的不同信号采集模式对同位素分析性能的影响 |
4.3.1 信号采集模式对同位素测试精度的影响 |
4.3.2 脉冲-模拟信号(Pulse-Analog)的拟合相关性 |
4.3.3 信号采集模式对同位素测试准确度的影响 |
4.4 全数字(衰减模式)检测器的不同信号采集模式对同位素分析性能的影响 |
4.4.1 信号采集模式对同位素测试精度的影响 |
4.4.2 信号采集模式对同位素测试准确度的影响 |
4.5 脉冲(Pulse-only)信号采集模式的ICP-QMS高精度铅同位素分析 |
4.5.1 脉冲信号采集模式下ICP-QMS同位素分析测试的长期稳定性 |
4.5.2 地质标准参考物质的铅同位素分析与数据比对 |
4.6 本章小结 |
第五章 ICP-QMS硼、锶同位素分析及其在雪茄产地溯源中的应用 |
5.1 引言 |
5.1.1 硼、锶同位素信息应用于农产品产地溯源的发展现状 |
5.1.2 硼、锶同位素分析测试技术的发展现状 |
5.2 实验仪器、试剂与方法 |
5.2.1 实验仪器、试剂与标准参考物质 |
5.2.2 实验器具的清洗流程 |
5.2.3 样品信息及前处理办法 |
5.2.4 锶的分离与纯化流程 |
5.2.5 仪器基本运行参数 |
5.3 脉冲(Pulse-only)信号采集模式的ICP-QMS高精度硼、锶同位素分析 |
5.3.1 信号采集模式对硼、锶同位素测试性能的影响 |
5.3.2 数据采集参数的优化 |
5.3.3 硼、锶同位素分析的长期稳定性与质量歧视效应校正 |
5.4 雪茄样品的硼同位素分析及其在产地溯源中的应用 |
5.4.1 基体效应 |
5.4.2 硼同位素分析及雪茄产地溯源 |
5.5 雪茄样品的锶同位素分析及其在产地溯源中的应用 |
5.5.1 基体效应与锶同位素的分离富集 |
5.5.2 锶同位素分析及雪茄产地溯源 |
5.5.3 硼-锶同位素联合信息在雪茄产地溯源中的应用 |
5.6 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 主要认识与结论 |
6.2 问题与展望 |
致谢 |
参考文献 |
(5)硼同位素分离过程检测分析技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 硼同位素分离的主要方法 |
1.1.1 化学交换精馏法 |
1.1.2 低温化学交换精馏法 |
1.1.3 离子交换树脂分离法 |
1.1.4 激光分离法 |
1.2 硼及其同位素分析法 |
1.2.1 热电离质谱 |
1.2.2 二次离子质谱法 |
1.2.3 电感耦合等离子体质谱法 |
1.2.4 同位素稀释法 |
1.2.5 光谱法 |
1.2.6 毛细管电泳法 |
1.3 硼同位素分析过程中可能遇到的主要问题 |
1.3.1 质量歧视效应 |
1.3.2 记忆效应 |
1.3.3 样品的纯化 |
1.3.4 样品中硼元素的提取问题 |
1.4 硼及其同位素测定的主要应用领域 |
1.4.1 医药科学 |
1.4.2 环境科学 |
1.4.3 地质学 |
1.4.4 工业应用 |
1.5 同位素的在线检测方法 |
1.5.1 质谱法 |
1.5.2 气相色谱法 |
1.5.3 光谱法 |
1.6 红外光谱的定量分析 |
1.6.1 红外光谱仪的类型与应用: |
1.6.2 光谱法测定同位素比及其应用 |
1.6.3 光谱的回归分析及应用 |
1.7 三氟化硼络合物络合度测定的方法 |
1.7.1 容量法 |
1.7.2 分光光度法 |
1.7.3 密度法 |
1.7.4 其他方法 |
1.8 本文研究的主要内容 |
第2章 三氟化硼中硼同位素比的红外光谱法测定 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和药品 |
2.2.2 实验步骤 |
2.2.3 ICP-MS法测定硼同位素的条件 |
2.2.4 校正因子 |
2.3 窗片材质的选择 |
2.4 基于三氟化硼ν3 振动带同位素比定量计算 |
2.4.1 稀释浓度的考察 |
2.4.2 峰面积的计算 |
2.4.3 校正因子的考察 |
2.4.4 温度对测定结果的影响 |
2.4.5 稳定性的考察 |
2.4.6 实际样品的考察 |
2.5 基于三氟化硼2ν3 振动带同位素比定量计算 |
2.5.1 同位素比的计算 |
2.5.2 校正因子的考察 |
2.5.3 温度对测定结果的影响 |
2.5.4 稳定性的考察 |
2.5.5 实际样品的考察 |
2.6 两种吸收带硼同位素比测定方法的对比 |
2.7 小结 |
第3章 三氟化硼红外光谱的拟合反演及同位素比的计算 |
3.1 引言 |
3.2 光谱的非线性拟合和优化方法 |
3.3 三氟化硼ν3 吸收带红外光谱的非线性拟合 |
3.3.1 天然丰度硼同位素样品的拟合 |
3.3.2富集硼-10 红外光谱拟合实验 |
3.4 三氟化硼2ν3 吸收带红外光谱的非线性拟合 |
3.4.1天然丰度同位素样品的拟合实验 |
3.4.2富集硼-10 红外光谱拟合实验 |
3.4.3 拟合优化计算峰面积和校正因子的计算 |
3.4.4 样品的非线性拟合结果与ICP-MS测定结果的比较 |
3.5 基于偏最小二乘法的硼同位素比快速分析 |
3.5.1 实验方法 |
3.5.2 平滑与基线消除 |
3.5.3 分量数选择 |
3.5.4 变量的提取 |
3.5.5 预测集光谱数据的预测结果 |
3.6 小结 |
第4章 硼同位素比的在线测定 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与药品 |
4.2.2 在线检测装置流程图 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 系统压力对测定结果的影响 |
4.3.2 置换时间对测定结果的影响 |
4.3.3 化学交换精馏设备分离端变化的考察 |
4.3.4 化学交换精馏设备络合端同位素比变化 |
4.4 小结 |
第5章 基于密度法的三氟化硼-苯甲醚络合度在线测定 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与药品 |
5.2.2 络合度的标定 |
5.2.3 离线实验过程及装置 |
5.2.4 在线实验流程与装置 |
5.2.5 苯甲醚的干燥 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 密度-络合度等温线及其关系的拟合计算 |
5.3.2 三氟化硼-苯甲醚络合度的在线考察及操作优化 |
5.3.3 分离程度的在线检测 |
5.4 小结 |
第6章 苯甲醚纯度与水分分析技术研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 仪器和药品 |
6.2.2 苯甲醚纯度的测定 |
6.2.3 苯甲醚中水分的在线测定装置 |
6.2.4 苯甲醚水含量离线测定 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 苯甲醚中杂质的测定 |
6.3.2 苯甲醚水含量的在线与线下测定结果对比 |
6.3.3 苯甲醚干燥塔的操作优化 |
6.4 小结 |
第7章 结论与展望 |
7.1 主要研究总结 |
7.2 本文创新点 |
7.3 后续工作建议及展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况说明 |
致谢 |
(6)地幔中EM1组分来源的新制约(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 选题依据 |
1.3 研究内容与意义 |
第二章 区域地质概况 |
2.1 中国东北区域地质及新生代板内火山作用 |
2.2 南太平洋新生代板内火山作用 |
第三章 分析测试方法 |
3.1 样品处理 |
3.2 全岩主量元素及微量元素 |
3.3 全岩Sr-Nd-Pb-Hf同位素 |
3.4 全岩Mg同位素 |
第四章 中国东北钾质玄武岩源区EM1组分的来源 |
4.1 引言 |
4.2 地质背景 |
4.3 研究样品的地球化学特征 |
4.3.1 全岩主量、微量元素组成 |
4.3.2 全岩Sr-Nd-Pb-Hf同位素特征 |
4.3.3 全岩Mg同位素组成 |
4.4 具EM1特征的钾质熔体起源于软流圈地幔 |
4.4.1 分离结晶和地壳混染对玄武岩化学组成的影响 |
4.4.2 钾质玄武岩成分变化指示地幔中的两端元“混合” |
4.4.3 软流圈来源的钾质熔体与岩石圈地幔橄榄岩反应 |
4.5 钾质玄武岩源区EM1组分的特征和属性 |
4.5.1 钾质玄武岩源区EM1组分的特征 |
4.5.2 钾质玄武岩源区EM1组分的属性 |
4.6 钾质玄武岩EM1型地幔源区的两阶段成因模型 |
4.6.1 EM1组分的年龄和初始形成位置 |
4.6.2 EM1组分化学和同位素异常的形成 |
4.6.3 钾质玄武岩EM1型地幔源区的形成 |
4.7 研究小结 |
第五章 南太平洋Pitcairn洋岛玄武岩源区EM1组分的属性 |
5.1 引言 |
5.2 地质背景 |
5.3 样品岩相学特征 |
5.4 地球化学特征 |
5.4.1 全岩主量、微量元素组成 |
5.4.2 全岩Sr-Nd-Pb-Hf同位素特征 |
5.4.3 全岩Mg同位素组成 |
5.5 Pitcairn源区EM1组分具有轻的Mg同位素组成 |
5.6 Pitcairn源区EM1组分的属性 |
5.6.1 EM1来源于再循环的古老含碳酸盐沉积物 |
5.6.2 Pitcairn EM1型地幔源区中的“幽灵”碳酸盐 |
5.7 研究小结 |
第六章 总结与展望 |
6.1 研究总结 |
6.2 存在的问题与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间完成的论文 |
(7)溶液和(纳秒/飞秒)激光剥蚀进样多接收等离子体质谱技术及其在地球科学中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 选题背景 |
1.1.1 研究意义 |
1.1.2 研究现状 |
1.1.3 地质应用 |
1.2 研究思路及方法 |
1.2.1 Sr、Hf校正方法研究 |
1.2.2 Pb同位素与主、微量元素同时分析方法研究 |
1.2.3 Mg同位素分析方法研究 |
1.3 研究内容 |
1.3.1 建立Mg同位素化学分离及溶液样品多接收等离子体质谱分析方法 |
1.3.2 建立Mg同位素fsLA-MC-ICP-MS分析方法 |
1.3.3 建立Sr同位素LA-MC-ICP-MS分析方法 |
1.3.4 利用LA-MC-ICP-MS技术分析对锆石Hf同位素干扰校正方法优化并应用与实际地质样品 |
1.3.5 利用LA-Q/MC-ICP-MS联用,建立同一样品同一区域主、微量元素及Pb同位素同时分析技术,对NIST、USGS和NRCG系列中部分标准进行主、微量及Pb同位素分析 |
1.4 完成工作量 |
第二章 仪器 |
2.1 四极杆等离子体质谱仪器简介 |
2.1.1 真空系统 |
2.1.2 ICP离子源 |
2.1.3 四极杆质量分析器 |
2.1.4 检测器 |
2.1.5 ICP-MS研究进展 |
2.2 多接收等离子体质谱仪器简介 |
2.2.1 磁式双聚焦质量分析器 |
2.2.2 检测器 |
2.2.3 MC-ICP-MS研究进展 |
2.3 激光剥蚀系统简介 |
2.3.1 激光剥蚀系统(Laser Ablation) |
2.3.2 激光剥蚀系统相关研究进展 |
2.4 飞秒激光剥蚀系统简介 |
2.4.1 飞秒激光剥蚀系统 |
2.4.2 飞秒激光剥蚀系统相关研究进展 |
2.5 本研究中使用的仪器、试剂与样品 |
2.5.1 仪器 |
2.5.2 试剂与样品 |
第三章 Sr同位素校正方法研究 |
3.1 引言 |
3.2 Sr同位素样品分析前处理 |
3.2.1 样品处理方法 |
3.2.2 离子交换树脂 |
3.2.3 Sr同位素分离纯化(接Rb) |
3.2.4 标准溶液配制 |
3.3 溶液进样-多接收等离子体质谱分析Sr同位素 |
3.3.1 仪器参数 |
3.3.2 干扰扣除与校正 |
3.3.3 国际标准物质中不同Rb含量的Sr同位素测试结果 |
3.3.4 Sr同位素干扰扣除的地质应用 |
3.4 激光进样-多接收等离子体质谱分析Sr同位素 |
3.4.1 实验仪器和样品选择 |
3.4.2 质量监控、基体效应与质量歧视效应 |
3.4.3 干扰校正 |
3.4.4 激光原位微区Sr同位素地质应用 |
3.5 主要结论 |
第四章 Hf同位素校正方法研究 |
4.1 引言 |
4.2 Hf同位素样品分析前处理 |
4.2.1 样品处理方法 |
4.2.2 离子交换树脂 |
4.2.3 Hf同位素分离纯化 |
4.2.4 标准溶液配制 |
4.3 溶液进样-多接收等离子体质谱分析Hf同位素 |
4.3.1 仪器参数 |
4.3.2 干扰扣除与校正 |
4.4 激光进样-多接收等离子体质谱分析Hf同位素 |
4.4.1 实验仪器和样品选择 |
4.4.2 质量监控、基体效应与质量歧视效应 |
4.4.3 激光原位微区Hf同位素地质应用 |
4.5 主要结论 |
第五章 Pb同位素分析方法研究 |
5.1 引言 |
5.2 激光剥蚀-四极杆/多接收等离子体质谱分析Pb同位素分析方法 |
5.2.1 仪器参数 |
5.2.2 干扰扣除与校正 |
5.2.3 T1内标法对Pb同位素测试的影响 |
5.3 激光进样-多接收等离子体质谱分析Pb同位素 |
5.3.1 实验仪器和样品选择 |
5.3.2 质量监控、基体效应与质量歧视效应 |
5.3.3 干扰校正 |
5.4 激光剥蚀-(四极杆/多接收)-等离子体质谱同时分析主、微量元素与Pb同位素 |
5.4.1 分配比例及仪器连接方式条件实验 |
5.4.2 激光频率、斑束直径及能量对主、微量元素测试结果的影响 |
5.4.3 激光频率、斑束直径及能量对Pb同位素测试结果的影响 |
5.4.4 对标准样品的主、微量元素含量及Pb同位素测试 |
5.5 主要结论 |
第六章 Mg同位素分析方法研究 |
6.1 引言 |
6.2 Mg同位素样品分析前处理 |
6.2.1 样品处理方法 |
6.2.2 离子交换树脂 |
6.2.3 Mg同位素分离纯化(淋洗曲线)和回收率 |
6.3 溶液进样-多接收等离子体质谱分析Mg同位素 |
6.3.1 仪器参数 |
6.3.2 标准溶液配制 |
6.3.3 MC-ICP-MS测试Mg同位素准确性检验 |
6.3.4 干扰扣除与校正 |
6.3.5 Mg同位素浓度效应 |
6.3.6 Mg同位素基体效应 |
6.4 激光进样-多接收等离子体质谱分析Mg同位素 |
6.4.1 实验仪器和样品选择 |
6.4.2 激光剥蚀条件对Mg同位素测试的影响 |
6.4.3 部分国际标准样品的Mg同位素测试 |
6.5 仪器接口改造对Mg同位素测试的影响 |
6.5.1 浓度匹配对Mg同位素测试的影响 |
6.5.2 基体效应对Mg同位素测试的影响 |
6.6 fsLA-MC-ICP-MS测定Mg同位素地质应用 |
6.6.1 浓度匹配对飞秒激光原位分析Mg同位素测试的影响 |
6.6.2 基体效应对飞秒激光原位分析Mg同位素测试的影响 |
6.6.3 HNB橄榄石均一性实验 |
6.6.4 松树沟橄榄石的Mg同位素分析 |
6.7 主要结论 |
第七章 主要结论与存在问题 |
7.1 主要结论 |
7.2 存在问题与下一步研究工作 |
参考文献(References) |
致谢 |
攻读博士学位期间取得的科研成果 |
作者简介 |
(8)Re-Os和Mo同位素及PGE和S含量分析的优化技术与应用(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
第一节 研究内容 |
第二节 论文工作量小结 |
第二章 Re-Os和钼同位素体系简介及其相关问题 |
第一节 Re-Os同位素体系及其分析测试方法 |
一、Re-Os同位素体系的基本性质 |
二、Re-Os同位素年代学与地球化学示踪 |
三、Re-Os同位素的分析测试方法 |
四、科学问题及研究方案 |
第二节 钼同位素及其分析方法 |
一、钼同位素的性质 |
二、钼同位素的分析方法研究现状 |
三、科学问题及研究方案 |
第三节 铂族元素及其分析方法 |
一、铂族元素地球化学性质 |
二、铂族元素分析方法 |
三、科学问题及研究方案 |
第四节 硫分析技术及其问题 |
一、硫同位素的质谱测定方法 |
二、样品溶解与硫的分离 |
三、科学问题及研究方案 |
第三章 环境样品中PGE-Re含量和Os同位素同时精确测定技术 |
第一节 环境样品PGE-Re含量和Os同位素同时精确测定方法建立 |
一、样品的分析测试流程 |
二、样品分析过程中的干扰因素 |
三、环境标样的测定结果与讨论 |
第二节 广州道路灰尘PGE-Re含量和Os同位素组成研究 |
一、样品描述 |
二、结果与讨论 |
第三节 本章小结 |
第四章 HF的使用对岩石样品Re-Os同位素分析影响的评估 |
第一节 Re-Os同位素分析测试流程 |
一、试剂与材料 |
二、样品的溶解与分离 |
三、同位素的仪器测定 |
第二节 结果讨论 |
一、HF溶样对岩石样品Re-Os同位素含量的影响 |
二、关于HF-CT溶样试剂组合的讨论 |
三、关于样品均一性的讨论 |
第三节 本章小结 |
第五章 岩石样品硫含量与Re-Os同位素的同步测定技术 |
第一节 硫的地球化学性质 |
一、硫的基本地球化学性质 |
二、硫同位素的分馏 |
第二节 硫的化学分离 |
一、试剂与材料 |
二、硫标样的准备 |
三、离子交换树脂分离硫 |
第三节 硫的质谱测定 |
一、硫同位素质谱测定中的干扰 |
二、质谱测定中的质量分馏 |
三、标样的硫同位素测定 |
第四节 岩石样品硫含量与Re-Os同位素同步测定 |
一、岩石样品Re-Os和S同时分离流程 |
二、玄武岩国际标样BHVO-2 测定结果和讨论 |
第五节 本章小结 |
第六章 地质标样钼同位素的测定 |
第一节 钼同位素分析方法 |
第二节 地质标样钼同位素测定的结果及讨论 |
一、质谱测定精度 |
二、地质标样的钼含量和同位素组成结果 |
第三节 本章小结 |
第七章 辉石岩的Re-Os同位素特征及其地质意义 |
第一节 辉石岩的Re-Os同位素组成在火成岩研究中的重要性 |
一、辉石岩的主要成因 |
二、辉石岩的Re-Os同位素组成在火成岩研究中的重要性 |
第二节 代表性辉石岩的岩石学特征 |
一、分析方法 |
二、代表性辉石岩的岩石地球化学特征 |
第三节 代表性辉石岩的Re-Os同位素分析 |
一、分析方法 |
二、分析结果 |
第四节 地幔中辉石岩Re-Os同位素储库 |
第五节 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
作者简介及在学期间发表的学术论文与研究成果 |
(9)海底多金属硫化物中微量与超微量元素的测定方法及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 研究意义 |
1.2 选题依据 |
1.3 国内外研究现状 |
1.3.1 多金属硫化物中微量元素研究现状 |
1.3.2 多金属硫化物中稀土元素研究现状 |
1.3.3 多金属硫化物中铂族元素研究现状 |
1.3.4 消解容器的研究进展 |
1.4 主要研究工作 |
1.5 创新点 |
2 实验仪器 |
2.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) |
2.1.1 Elan DRC II |
2.1.2 仪器 X-Y 校正 |
2.1.3 Tuning 优化 |
2.1.4 自动透镜压作用与优化 |
2.1.5 雾化气优化 |
2.1.6 RF 优化 |
2.1.7 等离子气与辅助气流速优化 |
2.1.8 仪器性能测试 |
2.2 防腐高效溶样罐 |
2.3 新型防腐烘箱 |
2.4 新型防腐电热板 |
2.5 高纯试剂 |
2.6 标准溶液与标准物质 |
3 实验过程 |
3.1 纯水测试 |
3.2 超纯酸分析检验 |
3.2.1 硝酸谱图 |
3.2.2 氢氟酸谱图 |
3.2.3 盐酸谱图 |
3.2.4 高氯酸谱图 |
3.2.5 硫酸谱图分析 |
3.2.6 磷酸谱图分析 |
3.3 容器浸洗测试 |
3.4 小结 |
4 防腐高效溶样罐的研制 |
4.1 敞口坩埚消解方法优点、缺点及应用范围 |
4.2 PFA 普通罐消解方法的优点、缺点及应用范围 |
4.3 微波消解方法的优点、缺点及应用范围 |
4.4 高压密闭消解方法的优点、缺点及应用范围 |
4.5 消解方法的发展方向 |
4.6 防腐高压反应釜的研制 |
4.6.1 设计原理 |
4.6.2 应力分析 |
4.6.3 实验过程模拟 |
4.6.4 耐压实验 |
4.6.5 密闭性实验 |
4.7 防腐高效溶样罐的研制 |
4.7.1 防腐高压反应釜优点与缺点 |
4.7.2 一秒扣合罐体设计 |
4.7.3 防腐高效溶样罐的优点 |
4.8 生物样品消解中的应用 |
4.8.1 实验方法 |
4.8.2 方法检出限与方法定量限 |
4.8.3 数据分析 |
4.9 地质样品的应用 |
4.9.1 实验方法 |
4.9.2 方法检出限 |
4.9.3 质谱干扰与校正 |
4.9.4 内标校正 |
4.9.5 方法高效性 |
4.9.6 方法准确度和精密度 |
5 微量元素测试方法研究 |
5.1 消解方法比较 |
5.2 样品制备 |
5.3 方法定量限 |
5.4 干扰校正 |
5.5 结果与讨论 |
5.6 Au 元素数据对比 |
5.7 小结 |
6 稀土元素测试方法研究 |
6.1 阴离子树脂实验 |
6.1.1 选择依据 |
6.1.2 树脂处理 |
6.1.3 条件优化 |
6.1.3.1 实验步骤 |
6.1.3.2 流程分析 |
6.1.3.3 小结 |
6.2 阳离子树脂实验 |
6.2.1 理论基础 |
6.2.2 阳离子树脂实验 |
6.2.3 实验步骤 |
6.2.4 树脂对比 |
6.3 实验流程优化 |
6.3.1 实验方法 |
6.3.2 732 树脂性能 |
6.3.3 淋洗实验 |
6.4 干扰校正 |
6.5 样品制备 |
6.6 结果与讨论 |
6.7 小结 |
7 贵金属元素测试方法研究 |
7.1 硫镍试金方法研究 |
7.1.1 实验方法 |
7.1.2 干扰与校正 |
7.1.2.1 同量异位素干扰 |
7.1.2.2 多原子干扰 |
7.1.3 过程空白 |
7.2 阳离子树脂实验 |
7.2.1 实验流程与方法 |
7.2.2 实验结果 |
7.3 阴离子树脂实验 |
7.3.1 实验流程与方法 |
7.3.2 实验结果 |
7.4 标样分析 |
7.5 小结 |
8 东太平洋海隆 13°N 附近多金属硫化物中元素作用关系 |
8.1 取样站位 |
8.2 结果 |
8.3 小结 |
9 海底多金属硫化物中稀土元素地球化学行为研究 |
9.1 稀土元素特征 |
9.1.1 东太平洋海隆海底多金属硫化物中稀土元素特征 |
9.1.2 印度洋中脊多金属硫化物中稀土元素特征 |
9.1.3 大西洋中脊多金属硫化物中稀土元素特征 |
9.1.4 北斐济多金属硫化物中稀土元素特征 |
9.2 讨论 |
9.2.1 Eu 负异常成因 |
9.2.2 Eu 正异常成因 |
9.3 小结 |
10 结论 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
发表的学术论文 |
已录用文章 |
申请专利 |
(10)电感耦合等离子体—质谱法测定番茄酱中多种重金属元素的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 本课题研究的意义 |
1.2 重金属与食品安全 |
1.2.1 重金属污染的特点及来源 |
1.2.2 重金属对人体的危害 |
1.2.3 一些重金属元素中毒事件 |
1.3 重金属元素仪器检测方法概述 |
1.3.1 原子荧光光谱法 |
1.3.2 原子吸收光谱法 |
1.3.3 原子发射光谱法 |
1.3.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.4 用于元素分析的样品前处理方法 |
1.5 ICP-MS法的发展及仪器原理 |
1.5.1 ICP-MS法发展史简介 |
1.5.2 ICP-MS技术原理简述 |
1.5.3 ICP-MS的技术特点和分类 |
1.6 ICP-MS国内外应用现状 |
1.6.1 ICP-MS分析应用的范围 |
1.6.2 ICP-MS在食品中的应用现状 |
1.7 研究课题查新结果 |
第2章 样品前处理方法的研究与建立 |
2.1 试剂和仪器 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 仪器 |
2.2 称样量的确定 |
2.3 番茄酱样品前处理方法的选择与条件优化 |
2.3.1 样品处理方法的种类和特点 |
2.3.2 消解体系的选择 |
2.3.3 三种湿法消解法的比较 |
2.3.4 不同酸度对待测元素测量值的影响 |
第3章 检测方法的研究与建立 |
3.1 试剂和仪器 |
3.2 待测元素同位素选择 |
3.2.1 同位素选择的原则 |
3.2.2 待测元素同位素选择 |
3.3 内标物的选择及非质谱干扰的扣除 |
3.3.1 内标选择的原则 |
3.3.2 样品内标元素本底情况 |
3.3.3 内标种类及浓度确定 |
3.4 仪器工作参数的优化 |
3.4.1 射频功率的优化 |
3.4.2 雾化器流速的优化 |
3.4.3 反应气/碰撞气流量的优化 |
3.4.4 动能歧视的调节 |
3.4.5 其它参数的优化 |
3.4.5 仪器的稳定性 |
3.5 质谱干扰试验 |
3.5.1 加合物干扰及其解决方法 |
3.5.2 同一待测元素的不同核素定量试验比较 |
3.5.3 加合物干扰扣除试验 |
3.5.4 空白溶液质谱干扰控制 |
3.6 标准工作曲线与检出限 |
3.6.1 新疆番茄酱重金属含量本底情况及有害元素限量 |
3.6.2 标准工作曲线及范围 |
3.6.3 检出限 |
3.7 回收率与精密度实验 |
3.8 方法验证 |
第4章 结论 |
参考文献 |
附录:研究课题查新报告 |
致谢 |
作者简历 |
四、GC-AED多元素模拟蒸馏在地质学中的应用研究(论文参考文献)
- [1]锡同位素研究进展及其在矿床学中的应用展望[J]. 李欢,吴经华,蒋维诚,任涛,刘飚. 地质学报, 2021
- [2]电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量元素砷、银、镓、镉、钇、碲的方法研究[D]. 吕婷. 机械科学研究总院, 2020(01)
- [3]生物可降解螯合剂对镉铅锌污染土壤修复机理及生态风险评估[D]. 王贵胤. 四川农业大学, 2019(07)
- [4]ICP-QMS同位素分析及其在农产品产地溯源中的应用[D]. 吴智威. 中国地质大学, 2019(02)
- [5]硼同位素分离过程检测分析技术研究[D]. 唐银. 天津大学, 2018(06)
- [6]地幔中EM1组分来源的新制约[D]. 王小均. 南京大学, 2018(05)
- [7]溶液和(纳秒/飞秒)激光剥蚀进样多接收等离子体质谱技术及其在地球科学中的应用[D]. 戴梦宁. 西北大学, 2016(03)
- [8]Re-Os和Mo同位素及PGE和S含量分析的优化技术与应用[D]. 赵佩佩. 中国科学院研究生院(广州地球化学研究所), 2016(08)
- [9]海底多金属硫化物中微量与超微量元素的测定方法及应用[D]. 殷学博. 中国海洋大学, 2013(01)
- [10]电感耦合等离子体—质谱法测定番茄酱中多种重金属元素的研究[D]. 杭雅娟. 新疆农业大学, 2011(01)