紫外分光光度法测定盐酸环丙沙​​星-吗啉胍盐酸盐可溶性粉剂中的各成分

紫外分光光度法测定盐酸环丙沙​​星-吗啉胍盐酸盐可溶性粉剂中的各成分

一、紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星—盐酸吗啉胍可溶性粉中各组分的含量(论文文献综述)

丁海昌[1](2020)在《UV交联壳聚糖水凝胶的可控合成与pH/温度响应性溶胀行为》文中进行了进一步梳理近年来,用于微创治疗技术的再生医学等学科显着发展,由于其不需要过多的手术,更易受到医生和患者的接受。可注射原位成形水凝胶是一种可取的选择对象,基于天然产物壳聚糖为原料的可注射UV交联原位成形水凝胶显得性能更为优越,其不仅来源广泛,并且生物相容性更高。目前,传统的UV交联壳聚糖水凝胶通常在水溶液中吸水溶胀,无法对外部环境刺激作出响应。作为微创植入的水凝胶则希望其溶胀度减小以减少对周围组织的压迫,而对于组织填充的水凝胶则希望有一定的溶胀度。因此,发展智能响应性壳聚糖水凝胶,调控水凝胶的溶胀行为具有十分重要的意义。本文以UV光为交联壳聚糖水凝胶的成形技术,以调控壳聚糖水凝胶的溶胀行为为研究目的。一方面从UV交联出发,将“巯基-烯/炔”点击化学应用于壳聚糖水凝胶的交联成形;另一方面利用壳聚糖衍生物的pH响应性,引入温度响应性巯基封端聚合物,实现对水凝胶溶胀度的pH和温度响应性。并进一步研究壳聚糖水凝胶在药物可控缓释以及在体内和体外相容性方面的应用。为了实现壳聚糖水凝胶在碱性条件下的pH响应性,利用氨基保护/脱保护策略,在壳聚糖C6羟基引入烯丙基,通过保留大量氨基,实现保留原始壳聚糖的pH响应性。研究结果显示,烯丙基壳聚糖水凝胶在酸性环境中呈现明显的溶胀行为,在碱性环境中呈现明显的收缩行为,最大溶胀比可达14.5倍,显示了明显的pH响应性。水凝胶的pH响应行为用来释放小分子药物多柔比星(DOX)和大分子药物牛血清白蛋白(BSA),结果显示酸性条件促进BSA释放,而碱性条件促进DOX释放。为了进一步实现壳聚糖水凝胶的温度响应性,通过在烯丙基壳聚糖中引入巯基封端的温敏性聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAM),利用UV光引发二者间的“巯基-烯”点击化学反应,赋予水凝胶pH和温度的双重响应性。研究结果表明,酸性和低温环境有利于凝胶的溶胀行为,碱性和高温环境则明显抑制水凝胶的溶胀行为,水凝胶表现明显的pH和温度双响应效果,其对最大溶胀比可达22倍。同时,水凝胶的浸提液与细胞共培养1天后,细胞的成活率为100%,皮下炎症实验也显示7天之后炎症消失,显示出良好的体外和体内生物相容性。为了实现目前壳聚糖水凝胶难以进行难水溶性药物的释放,引入巯基封端普朗尼克127(PF127)组分,以提高实现难水溶性药物的载药量。研究结果显示,炔丙基壳聚糖与双巯基封端的PF127,二者通过UV光引发的“巯基-炔”点击化学反应,可以快速制备水凝胶。其溶胀性能显示,PF127含量较低时,pH响应性明显,而当PF127含量较高时,则明显抑制pH响应性。药物释放中,PF127的特殊结构也显着的提高了药物载药量,并延缓了DOX和阿司匹林(ASP)的释放效果。为了抑制壳聚糖水凝胶的溶胀,通过戊烯酐与壳聚糖氨基之间酰化反应,合成疏水短链-戊烯基修饰的壳聚糖衍生物。戊烯基的引入一是提供UV交联性能,二是赋予该衍生物水溶性。研究显示,水凝胶在37℃pH=7.2环境下达到溶胀平衡后,三种不同取代度水凝胶的溶胀度分别为74%、64%和57%,表明戊烯基壳聚糖水凝胶均为收缩的“非溶胀”状态。戊烯基壳聚糖共培养5天后的细胞成活率可达90%以上,皮下炎症实验证明炎症在7天之后消失,显示出良好的体外和体内的生物相容性。综上,通过保留壳聚糖的氨基和引入温敏性聚合物,实现了pH和温度的改变对壳聚糖水凝胶溶胀度的调控,并通过引入疏水短链交联之后疏水性能力的增强,实现了壳聚糖水凝胶的“非溶胀”特性。这些新的设计方法为壳聚糖水凝胶的制备提供了新的科研思路,并为进一步研究壳聚糖水凝胶作为生物医用材料和药物释放材料上的应用提供科学基础。

杨文竹[2](2019)在《甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的研制和药理毒理学初步研究》文中提出恩诺沙星是动物专用抗菌药,属于化学合成的第三代氟喹诺酮广谱抗菌药,其抗菌效果优良,在临床上应用广泛。但是恩诺沙星的溶解度极低,大大限制了其在临床上的使用。恩诺沙星是两性化合物,本实验室筛选制备的甲磺酸恩诺沙星极大地改善了其溶解性能。结合规模养殖用药的需要,本研究以可溶性粉为给药剂型,对甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的处方组成、制备工艺、质量评价、药效学、急性毒性和药动学进行了较为系统研究,达到了预期研究目的。1、以吸湿性、结块率、甲磺酸恩诺沙星含量变化、溶解性、流动性和掩味效果为指标,考察了填充剂、助流剂、矫味剂对制剂质量的影响,并用单因素实验对甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的处方组成进行筛选,最终确定甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的处方为:20%甲磺酸恩诺沙星,0.25%薄荷脑,0.5%山梨醇,填充剂用超级乳糖。2、分别从性状、鉴别、检查及含量测定方面对甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的质量进行研究,建立甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的质量标准草案。实验结果确认甲磺酸恩诺沙星可溶性粉为白色颗粒状固体粉末。采用《中国药典》中甲磺酸的鉴别方法和《中国兽药典》中的高效液相色谱法和红外法分别对甲磺酸和恩诺沙星进行鉴别,确定制剂符合鉴别标准。制剂的检查内容为:外观均匀度、干燥失重和溶解性,确定制剂外观均匀,无花纹等明显杂质;干燥失重为2.13%,符合要求;溶解性测定结果符合《中国兽药典》要求。含量测定的方法为体外含量测定方法,该检测方法耐用性良好,结果确定20%甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的药物含量(以恩诺沙星计)≥13.44%。同时对甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的稳定性进行初步研究,结果显示高温高湿环境对制剂影响较大,药物含量变化超过5%;强光照条件对制剂基本没有影响,药物含量变化为4.52%。3、对甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的药效学、急性毒性和药动学进行研究。体外抗菌实验结果表明,甲磺酸恩诺沙星可溶性粉与恩诺沙星相比,对几种临床常见受试菌的MIC值均在0.0593.125μg/mL范围内,同种受试菌的MIC值无明显差异,说明恩诺沙星的甲磺酸盐没有影响到恩诺沙星的抗菌效果。并且在小鼠大肠杆菌感染模型的体内药效学研究中,在治愈率结果中,中剂量组(5 mg/kg)甲磺酸恩诺沙星可溶性粉和盐酸恩诺沙星(5 mg/kg)为50%,恩诺沙星(5 mg/kg)为40%,无明显差异。但在相对增重率结果中,中剂量组甲磺酸恩诺沙星可溶性粉为85%,略高于盐酸恩诺沙星(83%)和恩诺沙星(74%),说明恩诺沙星的甲磺酸盐没有影响到药物的治疗效果且有一定改善。急性毒性实验测得甲磺酸恩诺沙星可溶性粉(以恩诺沙星计)对小鼠的口服LD50=929.744 mg/kg,95%可信限为771.190mg/kg1146.063 mg/kg,属低毒。以SD大鼠为受试动物,口服给药5 mg/kg(以恩诺沙星计)来进行体内药代动力学研究,结果表明:甲磺酸恩诺沙星可溶性粉与恩诺沙星、盐酸恩诺沙星药动学数据均符合一级吸收二室开放模型,甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的主要药动学参数为:Cmax为0.793±0.231 mg/L,Tmax为0.917±1.053h,t1/2α为1.458±1.142 h,t1/2Ka为0.587±0.592 h,AUC(0-t)为4.845±1.235mg/L*h,AUC(0-∞)为5.119±0.934 mg/L*h,其中AUC(0-t)和AUC(0-∞)均显着大于恩诺沙星和盐酸恩诺沙星,表明甲磺酸恩诺沙星相对生物利用度较高。本课题成功研制出甲磺酸恩诺沙星可溶性粉,制备工艺简单,矫味效果良好,且质量可控,质量标准可行。此外,甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的体外抗菌效果较好,能有效治疗敏感细菌引起的体内感染,相对生物利用度显着提高;且小鼠口服LD50没有显着改变,证明可溶性粉所选辅料安全无毒,制成制剂后药物毒性没有增加。本研究为临床提供了溶解性好、使用方便的恩诺沙星新制剂,也为恩诺沙星制剂创新提供了新的思路。

方艳艳[3](2014)在《盐酸吗啉胍的药理活性及其检测方法的研究进展》文中研究指明盐酸吗啉胍为抗病毒药,主要用于流感病毒及疱疹病毒感染,不良反应较少,效果明显。本文综述了盐酸吗啉胍的药理活性和检测方法的最新研究进展,以期对盐酸吗啉胍的开发提供参考。

郑海香,安凤颖,胡德禹,卢平,张钰萍,张侃侃[4](2012)在《盐酸吗啉胍在烟草中的检测方法及消解动态研究》文中提出首次建立了反相高效液相色谱法测定烟草中盐酸吗啉胍残留量的方法。烟草经三氯乙酸提取,庚烷磺酸钠中和,液液萃取净化后,高效液相色谱(DAD检测器)进行测定。通过两年两地田间试验和样品室内检测试验,研究了其在烟草上的消解动态。试验结果表明:在0.053~10.6μg/mL浓度范围内,盐酸吗啉胍的浓度与峰面积线性关系良好,线性相关系数γ为0.999 9;添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,方法的平均回收率为79.88~90.98%,相对标准偏差为1.27~4.05%;盐酸吗啉胍在烟草上的消解半衰期为5.8~9.1d。本方法简便、快速、准确,适用于盐酸吗啉胍在烟草上的残留量测定。

连明香[5](2011)在《恩诺沙星缓释制剂的制备及其药物动力学研究》文中认为恩诺沙星是兽医专用的一种氟喹诺酮类药物,有广谱的杀菌作用,临床上使用较广泛。恩诺沙星聚合物胶束可以提高药物的治疗效果,并且可以改变药物的药动学特征。本研究采用自乳化溶剂挥发法制备恩诺沙星聚合物胶束,通过比较三种不同质量比的两嵌段共聚物制备的聚合物胶束,优化了恩诺沙星聚合物胶束的处方,并考察该胶束的理化性质和体外释药特性。主要采用单因素法优化制备工艺,HPLC法测定其载药量、包封率等特性,激光粒度仪测定其粒径及分布,红外分光光度法确证含药胶束特征。为了进一步研究胶束制剂的药物动力学参数,建立了在大鼠血清中的药物浓度检测方法,并以健康鼠为试验动物,研究胶束在其体内的分布和药物动力学。本试验最终确定采用PLA16000-mPEG2000(聚乳酸-聚乙二醇单甲醚)共聚物为载体,以丙酮为有机溶剂,所制备胶束平均粒径为(117.2±8.2)nm,载药量为(3.3±0.17)%,包封率为(32.3±1.70)%,相对于另外两种材料制备的胶束有较好的载药量,且IR确证药物已被包封在胶束中。PLA质量为30000的材料和PLA质量为16000制备的胶束具有一定的缓释效应。使用高效液相色谱荧光检测血清中恩诺沙星的浓度,恩诺沙星的标准曲线在50-5000ng·mL-1浓度范围内均呈良好线性关系。在50-5000ng·mL-1的添加范围内,血清中样品回收率大于70%,变异系数小,重现性较好。在药物动力学的研究中,分别给大鼠静脉注射恩诺沙星注射液和恩诺沙星胶束制剂后定时采样并测定,采用3P97药动学程序处理药-时数据,得出药-时曲线下面积和峰浓度。结果表明恩诺沙星胶束在体内有一定缓释作用,在鼠体内的药物消除半衰期(tl/2β)从5.107±0.742h延长到12.32±4.676h;体内药量清除率(CL)从0.869±0.164下降到0.448±0.098 mg·kg -1·h -1;药-时曲线下面积(AUC)也从5.896±0.935增加至11.691±3.161μg·h·mL -1。恩诺沙星注射液和恩诺沙星胶束制剂在大鼠体内的药动学过程均符合无吸收二室开放模型。

李勤[6](2011)在《分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究》文中研究指明分子光谱分析法是基于电磁辐射与物质分子作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的吸收、反射或散射辐射的强度和波长的分析方法。它是鉴别和测定分子结构的重要手段,包括紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱、近红外吸收光谱、共振瑞利散射光谱、拉曼散射光谱、分子荧光光谱和磷光光谱等光谱分析方法,具有灵敏度高、操作简便、分析速度较快等特点。作为重要分析手段可对物质分子进行定性、定量和结构分析,其中紫外-可见吸收光谱、共振瑞利散射光谱、分子荧光光谱兼具有灵敏度高、操作简便、分析速度快、选择性好等特点。尤其是共振瑞利散射光谱法,因其简便性和灵敏度高受到人们的广泛关注。本文以氟喹诺酮类抗生素为研究对象,研究和发展了用分子光谱法测定这类药物的新体系和新方法。重点研究了氟喹诺酮类抗生素与染料、某些金属离子之间的相互作用的共振瑞利散射光谱、荧光光谱和吸收光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,并对反应机理进行了讨论。本文研究的主要内容如下:1、氟喹诺酮类抗生素与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在适宜的酸度条件下,赤藓红(Ery)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成1:1离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于568 nm处,并在342 nm和378 nm处有2个较小的散射峰。在342 nm处一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.02-2.7μg/mL(MXFX)和0.06~10.2μg/mL(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。同时体系呈现明显的褪色吸收光谱,最大褪色波长位于520 nm处。摩尔吸光系数分别为5.7×104 L-mol-1·cm-1(MXFX)和5.9×104 L·mol-1·cm-1(GTF),亦可用于这类药物的分光光度测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。2、氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用在酸性介质中,磷钨酸(Pwa)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成摩尔比1:1离子缔合物,导致体系的共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于320 nm附近,且药物浓度与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.025~6.0μg/mL(MXFX)和0.023~9.0μg/mL(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。3、铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素-虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究在pH4.2-4.8的BR缓冲介质中,莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,它们能进一步与虎红(Tf)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs:Cu(II):Tf为1:1:1的离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射(RRS)显着增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应体系具有相似的光谱特征,最大RRS峰位于373 nm处,并在590 nm处有1个较小的散射峰。在373 nm处一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.031~7.8 mg/L(MXFX)和0.029~9.0 mg/L(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。4、紫外光谱和同原射线计量分析法同时测定莫西沙星和加替沙星在pH3.8-5.2的BR缓冲溶液中,曙红Y与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)相互作用均能形成离子缔合物,导致体系的吸光强度显着增强,两者最大吸收波长均为在294 nm处,2种体系的吸光强度(△A)在一定范围内均与MXFX或GTF的浓度成正比。而且曙红Y与GTF和MXFX以1:3比例混合成一列不同浓度反应时,在294 nm处AA在一定浓度范围内也与混合药物的浓度成正比,表明它们的吸光强度具有加和性,据此可建立混合体系的标准曲线,从而可求得混合物的总量。两种氟喹诺酮类药物的检出限和线性范围分别为15.1 ng/mL和0.4~25.2μg/mL(MXFX)、22.6 ng/mL和0.5-27.6μg/mL(GTF),结果令人满意。

杨燕燕[7](2011)在《水产品中环丙沙星ELISA快速检测试剂盒的初步研制》文中进行了进一步梳理本文分别采用碳二亚胺法和氯甲酸乙丁酯法制备环丙沙星的牛血清白蛋白(BSA)与卵清白蛋白(OVA)载体的人工完全抗原CPFX-BSA和CPFX-OVA。人工完全抗原经SDS-PAGE凝胶电泳初步鉴定后,考马斯亮蓝染色法测定蛋白质分别为1.24 mg/mL和0.58 mg/mL,将偶联抗原稀释至一定浓度,紫外分光光度法测其波形,根据偶联前后波形及吸收峰的变化鉴定偶联物分子量大于载体蛋白,证实CPFX与BSA和OVA偶联成功,根据游离半抗原、载体蛋白和完全抗原偶联物各自的紫外吸光度、摩尔吸光系数初步定量计算出偶联结合比分别为7.2∶1和6.4∶1。质谱法测定CPFX-BSA和CPFX-OVA分子量分别为6.895×104和4.586×104 ,推算偶联比分别为5.6∶1和4.2∶1,进一步证实了偶联比和人工抗原制备成功。制备的完全抗原CPFX-BSA和CPFX-OVA可分别作为人工完全免疫抗原和人工完全包被抗原。以合成的完全抗原CPFX-BSA免疫Balb/c小鼠,采用杂交瘤技术制备抗CPFX-BSA的单克隆抗体,获得1株稳定分泌针对CPFX药物的单克隆抗体细胞株CPFX 5G4,腹水效价达1.28×10-6 ;SDS-PAGE电泳分析CPFX 5G4蛋白重链和轻链的分子量约为50 KD和25 KD;抗体亚型为IgG3;与部分喹诺酮类药物交叉反应率在8.42%17.22%之间,与恩诺沙星的交叉反应率为62.45%,与其他常见药物不发生交叉反应。在CPFX 5G4的基础上优化CPFX检测试剂盒的间接竞争ELISA方法,建立ic-ELISA标准工作曲线,曲线方程为y = ?0.4291x+1.4802,相关指数R2 =0.9928,IC50值为192.44 ng/mL,最低检测限为16.29 ng/mL,线性检测范围在15.6251000 ng/mL之间。分别以鳗鲡血浆、肌肉为基质进行药物添加回收试验,经检测添加回收率在60.02%110.05%之间,平均添加回收率分别为88.74%、78.00%,基本满足ELISA免疫法测定兽药残留的要求。

刘自扬[8](2011)在《中兽药制剂中非法添加化学药物的检测研究》文中研究说明中药制剂中非法添加化学药物的现象时有发生,不仅存在于人用中药制剂中,还发生在兽用中药制剂中,扰乱了市场秩序。研究目的建立喹喔啉类、呋喃类、喹诺酮类、抗病毒类等兽药光谱色谱图库,在此基础上建立了定性检查止痢散等中兽药制剂中非法添加喹喔啉类药物、呋喃类药物的HPLC-PDAD法,并对部分药物用MS进行了确证。主要研究内容与方法用HPLC-PDAD对常用的喹喔啉类、呋喃类、喹诺酮类、抗病毒类药物进行分析,筛选和优化出最佳的色谱条件,并采集其在各自HPLC系统中的光谱图和色谱图。根据处方和临床治疗量配制阴性中兽药散剂和确定阳性样品的添加比例;用90%乙腈等适宜溶剂进行提取,HPLC-PDAD法进行检测,并用MS进行确证研究。结果:1.建立了3种喹喔啉二氧化物类药物、9种喹诺酮类药物、3种呋喃类药物以及2种抗病毒药物的HPLC-PDAD方法,分别录制了在各自HPLC系统中的光谱图和色谱图,使之成为标准基础数据,供快速检测识别处方外添加化学药物之用。2.建立了“中兽药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法”和“中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检查方法”

王冉[9](2010)在《饲料药物添加剂金霉素的环境行为及生态毒性研究》文中研究表明本论文以在畜牧养殖场和饲料生产企业广泛使用的饲料药物添加剂金霉素作为研究对象,系统研究了金霉素作为饲料药物添加剂经由动物摄入后在动物粪便中的排泄残留、降解、吸附迁移等一系列环境行为及其作为肥料施用于土壤后对土壤微生物的毒性效应。论文首先建立了畜禽排泄物中金霉素(CTC)的DAD-HPLC检测方法和畜禽粪便和污水中金霉素及两种代谢物差向金霉素(ECTC)和异金霉素(ICTC)的LC-ESI-MS/MS检测方法,并调查了82家规模化养殖场畜禽粪便和55个污水样品中金霉素及两种代谢物的污染水平;在此基础上,研究了金霉素作为饲料药物添加剂在生长猪和肉鸡饲料中应用后在排泄物中的排泄残留及其在粪便中的降解和吸附迁移动态;同时研究了金霉素随鸡粪作为肥料施用于农田土壤后对土壤微生物的生态毒性效应。本论文包括三大部分研究:1)金霉素及其代谢物检测方法的建立和养殖场畜禽粪便和污水中金霉素及两种代谢物的污染调查;2)金霉素经动物排泄后在粪便中的环境行为;和3)粪源金霉素暴露对土壤微生物的生态毒性研究,共六章实验内容,现分述如下:1.畜禽粪便和污水中金霉素及其主要代谢物检测方法的研究建立本研究首先建立了畜禽排泄物(鸡排泄物、猪粪便和猪尿)中金霉素残留检测的HPLC检测方法。该方法提取程序简单、回收率高、成本低。猪粪和鸡排泄物经提取液(丙酮:水:4mol.L-l盐酸溶液,v/v/v,13:6:1)震荡提取后,离心过滤,HPLC检测,猪尿液直接提取离心后检测。分离色谱柱采用ZORBAX SB-C18,流动相为乙二酸+甲醇+乙腈(10+2+3),在紫外检测器波长375nm下进行检测,CTC浓度在O.5mg.kg-1~ 10.0 mg.kg-1之间,标准曲线成线性相关,相关系数(R2)为0.9999,在0.5mg.kg-1~ 5.0mg.kg-1浓度添加范围内,平均回收率为79.6%~92.78%,变异系数为3.88%~10.2%,检测限为0.5mg.kg-1。符合检测方法的要求。为进一步提高检测灵敏度和代谢物的分离效果,本研究同时建立了畜禽粪便及污水中CTC及其两种代谢物ECTC和ICTC的LC-MS/MS检测方法。粪便样品经Na2EDTA-McIlvaine缓冲液缓冲液(pH=4)提取三次,离心,收集上清液,过Waters的Oasis HLB固相萃取小柱净化、浓缩。用6mL 0.01mol.L-1草酸甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1mL,过0.22um滤膜,用LC-MS/MS测定。污水取100mL经滤纸和0.65μm纤维膜过滤后,加1mL 5% Na2EDTA溶液,调节pH至7.0,然后过预先用5mL甲醇和10mLNa2EDTA-McIlvaine缓冲液(pH=4)活化过的Waters Oasis HLB固相萃取小柱,净化、浓缩,后用6mL 0.01mol.L-1草酸甲醇洗脱,收集洗脱液,40℃水浴氮气吹至近干,甲醇定容至1mL,过0.22um滤膜,上机测定。该方法在10μg.L-1~1000μg.L-1之间呈线性相关。金霉素、差向金霉素和异金霉素的平均回收率分别在79.64%~97.23%、75.34%~98.37%和73.67%~95.08%之间,日间偏差在1.78%-6.18%,日内偏差在1.07%-6.28%。粪便样品和污水样品中的检测限分别为中20μg.Kg-1和10μg.L-1,符合作为检测方法的要求。2.规模化畜禽养殖场粪便及污水中金霉素及两种代谢物的污染调查本研究在2008-2009年间采集了82个规模化养殖场(猪场、牛场和鸡场)畜舍内的新鲜畜禽排泄物(猪粪、牛粪和鸡排泄物)和55个养殖场排污口和附近周围污水样品,其中猪粪主要采自4月龄以内小猪的新鲜粪便,其中养殖场周围污水样品取自养殖场下游2Km以内的地表水。分别测定了粪便和污水中CTC及两种代谢物ECTC和ICTC的污染水平及分布情况。结果发现:在82个畜禽粪便样品中有69.51%检出CTC污染,51.22%和32.93%的粪便样品检出有ECTC和ICTC残留,污染水平最高分别达72.8 mg.kg-1DM、26.37 mg.kg-1 DM和13.67 mg.kg-1 DM;其中CTC和ECTC的最高浓度是在猪粪中检出的,而ICTC的最高浓度是在牛粪中检出的。从粪便来源动物来看,CTC和ECTC的检出率及污染水平是:猪粪>鸡排泄物>牛粪,仅有ICTC的检出率是:牛粪>鸡粪>猪粪。三种化合物的污染情况来看,不论动物品种,三种化合物的检出率和污染水平都是:CTC>ECTC>ICTC,这可能与CTC在动物体的代谢和在粪便中的降解有关。在55个污水样品中,CTC在养殖场排污口和周围水体中的检出率都超过50%,分别为57.1%和51.90%,ECTC的检出率都在40%左右,而ICTC在周围水体中的检出率为25%,高于排污口ICTC的检出率10.7%,这可能是CTC随排污水进入养殖场周围附近湖泊和河流后,水体环境条件变化,致使金霉素代谢产物ICTC的含量增加。三种化合物污染的最高浓度都集中在排污口污水中,最高分别达29.12μg.L-1、32.43μg.L-1和69.2μg·L-1。两个采样点相比,排污口CTC检出率高于周围水体,而ECTC和ICTC的检出率是周围水体比排污口高,这可能与CTC在环境中的降解、代谢以及迁移有关。同时研究还发现:水样中的三种化合物残留浓度由高到低为ICTC>ECTC>CTC。调查结果显示:畜禽养殖场畜禽粪便及其周围水体中金霉素及其代谢物的污染较为严重,有的甚至高于国家规定的作为饲料药物添加剂的推荐剂量(猪25-75mg.kg-1;鸡为20-50mg.kg-1),这可能存在较大的环境安全隐患。3.金霉素在动物粪便中的排泄残留动态研究本研究以21日龄AA肉鸡和2月龄左右的苏钟猪为实验动物,研究了金霉素作为饲料添加剂经动物摄食后在动物粪便中金霉素及两种代谢物的残留水平及排泄总量。实验以36羽健康21日龄AA肉鸡和18头体重约为(21.5±1.87)Kg的苏钟猪为实验动物,采用经典代谢实验和全收粪法,定量给药后,收集动物不同时间的排泄物,测定其中金霉素及两种代谢物残留浓度。结果发现:肉鸡分别摄入含金霉素40.45mg.kg-1和197.64mg.kg-1饲料后,分别有62.88%、71.67%的以金霉素原形和两种代谢物的形式残留于肉鸡排泄物,在排泄总量中金霉素与两种代谢物分别占35.69%、19.4%、7.79%和39.57%、23.36%、8.74%。猪摄入含金霉素40.78和216.31g.kg-1的饲料后,分别有摄入量的59.27%和67.83%以金霉素原形、差向金霉素和异构金霉素的形式随猪的粪尿排出体外,其中金霉素原形分别占31.45和36.43%,差向金霉素占19.33和21.65%,异金霉素占8.49%和9.75%。结果表明:金霉素经动物摄食后,在体内发生了代谢和转化,有代谢产物产生;肉鸡和生长猪摄入低浓度和高浓度金霉素后,有59.27%-71.67%以金霉素及两种代谢物的形式经由排泄物排出体外,进入环境;其中金霉素原形药物占较大比例。两种动物相比,肉鸡排泄物中金霉素及其代谢物的残留总量高于猪排泄量,这可能与不同动物对金霉素的利用率和肉鸡的消化道较短有关,具体原因有待于进一步研究。4.金霉素及两种代谢物在畜禽粪便中的降解动态及影响因素探讨粪便是饲料药物进入环境的第一站,其在粪便中的存在形式和降解直接影响其在环境中的生态毒性,因此,研究畜禽粪便中的降解至关重要。本实验以”3.金霉素在动物粪便中的排泄残留动态研究”实验中不同时间段收集的猪和鸡的排泄物,重新混合,作为降解试验用样品,研究了肉鸡排泄物和猪粪尿中金霉素及两种代谢物的降解动态和半衰期;同时,为探讨粪便中药物降解的影响因素,以金霉素为研究对象,研究了不同起始浓度、灭菌处理、光照处理等环境条件对肉鸡排泄物中金霉素降解动态的影响。4.1金霉素及两种代谢物在室内模拟自然条件下的降解动态研究本实验选择上一章“排泄残留试验”中收集的高浓度组动物排泄物,充分混匀,分别测定鸡排泄物和猪粪尿混合物中金霉素、差向金霉素和异金霉素的浓度,作为降解试验的起始浓度。依照《OECD化学品测试指南》GT308--模拟降解试验方法,将粪便样品分别放置于温度为22.5℃的恒温光照培养箱内48d,光照方式采用白天光照14h晚上黑暗10h以模拟排泄物样实际接触光照状态,光照强度为4×104lx,相当于夏天正午太阳光的强度。每隔一段时间采集一次样品,测定其中金霉素及两种代谢物的浓度,绘制降解动态曲线,研究三种化合物的降解动态和半衰期。结果显示:在试验期内,肉鸡排泄物中金霉素、差向金霉素和异金霉素分别降解了53.88%、50.7%和58.9%;猪排泄物的CTC、ECTC、分别减少了56.54%和72.5%;而ICTC在处理的前7d是逐渐减少的,从4.96 mg.kg-1下降到4.05 mg.kg-1,下降了18.35%,而后一直到实验结束第48d,ICTC没有减少,反而增加了,从4.05 mg.kg-1一直上升到6.97mg.kg-1,增加了72.1%,这可能是在粪便处理期间,金霉素原形药物或其他代谢产物转化成ICTC的缘故。鸡排泄物中3种化合物和猪排泄物中CTC和ECTC的降解曲线符合一级动力学方程,相关系数均大于0.96,CTC在猪和鸡排泄物中的半衰期分别为44.15d和37.46d,ECTC的半衰期分别为51.34d和26.35d;ICTC在鸡排泄物的半衰期为33.81d。4.2金霉素降解影响因素及降解机制探讨研究为探讨动物排泄物中药物降解的影响因素,实验以肉鸡排泄物和金霉素为对象,用金霉素标准溶液制备了含不同浓度金霉素的鸡粪样品,研究了不同药物浓度、光照、灭菌处理等对金霉素降解动态的影响,以探讨粪便中金霉素的主要降解机制和影响因素。结果显示:灭菌和避光处理明显减缓了金霉素的降解速率,灭菌避光处理组金霉素的降解半衰期为138.62d,未灭菌避光组降解半衰期为63.01d,未灭菌光照组的半衰期为37.87d,这说明,鸡排泄物中的金霉素降解主要以微生物降解和光解为主,化学水解为辅;同时,粪便中金霉素的降解与金霉素的残留浓度有关。其降解动态符合一级动力学方程。降解实验结果表明:动物排泄物中的金霉素及其代谢物在自然条件下放置会被降解;但金霉素的降解受药物起始浓度、光照和微生物的影响,其中微生物降解是畜禽粪便中金霉素降解的主要方式。5.金霉素在畜禽粪便上的吸附特征研究本研究以金霉素和猪粪、鸡排泄物为研究对象,根据OECD指南106《化学品测试指南》规定的吸附/解吸试验方法--室内振荡平衡吸附试验,研究了金霉素在鸡粪和猪粪上的吸附特征、通过雨水对被粪便吸附的金霉素进行解吸,以观察雨水对畜禽粪便中金霉素迁移的影响,并对其吸附机制和影响因素进行探讨。结果表明:金霉素能被畜禽粪便强烈吸附,吸附过程属于快速吸附,在吸附5h内达到吸附平衡,吸附等温线呈非线性,能用Freundlich模型很好地描述;雨水很难解吸被粪便吸附的金霉素,存在解吸迟滞现象,用甲醇、3mol/LNaCl和3mol/LMgCl23种溶液仅分别解吸出了18.3%~20.4%、18.7%~19.4%和55.7%~57.6%被粪便吸附的金霉素。金霉素在畜禽粪便上的吸附受pH和离子强度影响,随pH值和离子强度增大吸附量减少,二价钙离子体系比一价钠离子体系对吸附的影响大。表明有机质吸附和阳离子交换可能是金霉素在畜禽粪便上主要的吸附机制,这一结果与文献报道相一致。吸附迁移实验结果表明:畜禽粪便对金霉素有很强的吸附能力,在振荡5h以内达到吸附平衡,其吸附特性符合Freundlich方程,随水相中浓度增加,吸附率升高,粪便中金霉素的吸附率在86%-93%;金霉素被粪便吸附后,用雨水都很难解析出来,这说明,金霉素被粪便吸持而在粪便中蓄积,而不易随水冲刷而迁移。6.粪源金霉素暴露对土壤微生物的生态毒性效应研究本实验通过田间小区实验研究了含金霉素残留的鸡粪施用于农田对农田土壤中微生物的毒性效应。实验选取蔬菜试验田,划分4个实验室小区2m X 2m,除对照组(不施用任何肥料)外,其他3块分别施用不含金霉素的鸡粪和2个分别含不同浓度金霉素的鸡粪,在试验期内,分别在不同时间采集土壤样品,测定土壤中微生物数量(细菌、真菌和放线菌)、土壤的呼吸强度、土壤中金霉素抗性细菌数量和微生物多样性变化等指标,结果表明:粪源金霉素的存在在一定程度上抑制了土壤中细菌、真菌和放线菌的数量,对细菌的抑制程度较大;但在实验后期,土壤中细菌等微生物的抑制程度有所减缓,这可能与随时间延长金霉素被降解减少了或土壤微生物对金霉素产生了适应有关;土壤中粪源金霉素的暴露也降低了土壤的呼吸强度,且随金霉素暴露浓度增加而抑制作用加强;同时,粪源金霉素的暴露增加了土壤中金霉素抗性细菌数量及其比率,说明,粪源金霉素暴露于土壤微生物,有诱发和增加土壤微生物中金霉素耐药菌的风险;对土壤微生物多样性的研究结果表明:粪源金霉素的暴露影响了土壤中微生物的多样性,但从DGGE电泳图谱看出,金霉素在暴露初期影响了土壤微生物的多样性,且与金霉素暴露浓度呈正相关。随金霉素暴露时间延长,土壤微生物多样性有恢复的趋势。以上通过6个试验对金霉素的检测方法、污染状况、在粪便中的排泄、吸附迁移和降解等环境行为及对土壤微生物的生态毒性进行了研究,结果表明:金霉素作为国家允许的饲料药物添加剂在饲料中长期添加使用,在国家允许的使用剂量(作为添加剂鸡20-50mg.kg-1.猪25-75mg.kg-1:治疗剂量:200mg.kg-1)范围内给肉鸡和生长猪使用后,有59.27%-71.67%以金霉素CTC和两种代谢物ECTC和ICTC的形式排入粪便,随粪便施用进入环境。进入粪便的金霉素很容易与粪便中存在的二价离子螯合,稳定的结合吸附于粪便,不容易被雨水淋洗下来,在粪便中容易蓄积而不易迁移;粪便中金霉素及两种代谢物能被微生物和光降解,降解半衰期较长,其降解速度与粪便中药物浓度及所处环境条件有关;当含金霉素粪便施用于农田土壤,改变了土壤中微生物的数量和细菌多样性,降低了土壤的呼吸强度,减弱了土壤肥力,并且增加了土壤中金霉素抗性细菌数量和比例。饲料药物添加剂金霉素在应用于动物时有较高比例的药物排入动物粪便,若动物粪便处理不当,将对环境及环境生物产生安全风险。

张蕾[10](2010)在《加替沙星和磺胺嘧啶检测方法研究》文中研究说明药品质量的优劣,直接关系到患者的身体健康乃至生命安全。因此,为了确保人们用药的安全、合理和有效,必须对药品质量进行全面控制。能够简便、快速地从复杂样品中可靠、灵敏地检测出痕量药物成分是当前药物分析的发展趋势。适应这一要求,光谱法因其设备简单、操作方便、准确度好、灵敏度高以及适用范围广等优点成了药物分析中最基本和最主要的研究手段之一。本文以光谱法作为检测手段,探寻检测加替沙星、磺胺嘧啶更简单、更灵敏的方法,主要研究内容包括:一、综述了加替沙星和磺胺嘧啶测定方法研究现状。二、建立了利用荧光光度法测定加替沙星新方法:在pH6.0的B-R缓冲溶液中,刚果红能与钙黄绿素生成配合物,使钙黄绿素荧光猝灭,加入加替沙星后,加替沙星与刚果红可生成比钙黄绿素-刚果红更稳定的配合物,使钙黄绿素游离重现荧光。将该方法用于片剂、粉针剂和尿液中加替沙星的测定,结果与文献报道的紫外法一致。三、用紫外光谱和同原射线计量分析法同时测定加替沙星和左氧氟沙星:铝离子和十二烷基硫酸钠(SDS)与加替沙星(GFLX)、左氧氟沙星(LVFX)均能反应形成离子缔合物,两者最大吸收波长均在292nm处,其差异仅在于两吸光强度随浓度线性增幅不同,据此建立了双组分信号响应的两条同原射线计量分析法。四、研究了在不同酸度条件下茜素红-Al3+-磺胺嘧啶体系:磺胺嘧啶能使茜素红紫外吸收峰增强,加入Al3+后,吸光度进一步增强。在pH4.50的B-R缓冲溶液体系中,体系的最大吸收波长为261nm,在一定浓度范围内,吸光度与磺胺嘧啶浓度成线性关系,据此建立了在pH4.50的体系中测定磺胺嘧啶的新方法;在pH10.00的B-R缓冲溶液体系中,体系的最大吸收波长为261nm,在一定浓度范围内,吸光度与磺胺嘧啶浓度成线性关系,据此建立了在pH10.00体系中测定磺胺嘧啶的方法。实际工作中,可根据样品测定的实际需要选择酸性或碱性条件下测定。将此两种方法用于片剂和尿液中磺胺嘧啶含量的测定,结果与文献报道的荧光法一致。五、建立了表面活性剂增敏二甲酚橙显色测定磺胺嘧啶的方法:研究了多种表面活性剂对二甲酚橙-磺胺嘧啶显色反应体系的影响。实验表明,氯代十六烷基吡啶(CPC)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对该体系有显着的增敏作用;据此分别建立了氯代十六烷基吡啶(CPC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)增敏二甲酚橙显色测定磺胺嘧啶的方法。将这两种方法用于片剂中磺胺嘧啶含量测定,结果满意。

二、紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星—盐酸吗啉胍可溶性粉中各组分的含量(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星—盐酸吗啉胍可溶性粉中各组分的含量(论文提纲范文)

(1)UV交联壳聚糖水凝胶的可控合成与pH/温度响应性溶胀行为(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 课题背景及研究的目的和意义
    1.2 UV交联壳聚糖水凝胶的可控合成
        1.2.1 UV交联壳聚糖的分子设计与合成
        1.2.2 UV交联壳聚糖水凝胶的构建
        1.2.3 点击化学构建壳聚糖水凝胶
    1.3 智能响应性壳聚糖的水凝胶
        1.3.1 pH响应性壳聚糖水凝胶
        1.3.2 温度响应性壳聚糖水凝胶
        1.3.3 pH/温度双响应性壳聚糖水凝胶
    1.4 壳聚糖水凝胶的溶胀调控
        1.4.1 改变壳聚糖水凝胶内部的亲疏水性
        1.4.2 改变壳聚糖水凝胶内部的交联度
    1.5 UV交联壳聚糖水凝胶的应用
        1.5.1 药物释放
        1.5.2 组织工程
    1.6 UV交联壳聚糖水凝胶存在的问题
    1.7 本文的研究内容
第2章 材料合成及实验方法
    2.1 实验材料及仪器
        2.1.1 实验材料
        2.1.2 实验仪器
    2.2 材料的合成
        2.2.1 戊烯基壳聚糖的合成
        2.2.2 烯丙基壳聚糖的合成
        2.2.3 炔丙基壳聚糖的合成
        2.2.4 双巯基封端聚异丙基丙烯酰胺的合成
        2.2.5 双巯基封端普朗尼克127的合成
    2.3 材料的表征
        2.3.1 核磁共振分析
        2.3.2 红外光谱分析
        2.3.3 X射线衍射分析
        2.3.4 扫描电子显微镜分析
        2.3.5 巯基含量的测定分析
    2.4 水凝胶的性能测试
        2.4.1 水凝胶的制备
        2.4.2 图案化细胞微凝胶的构建
        2.4.3 溶胀及降解的测定分析
        2.4.4 药物缓释的测定分析
        2.4.5 体外细胞毒性的测定分析
        2.4.6 体内凝胶化及炎症的测定分析
第3章 UV交联烯丙基壳聚糖水凝胶的合成与pH响应性溶胀行为
    3.1 引言
    3.2 pH响应壳聚糖水凝胶的设计
    3.3 pH响应烯丙基壳聚糖的合成与表征
    3.4 壳聚糖图案化水凝胶的构建及体内原位固化
    3.5 壳聚糖水凝胶的pH响应性溶胀行为
    3.6 壳聚糖水凝胶的体外药物释放行为
    3.7 壳聚糖水凝胶的细胞相容性
    3.8 本章小结
第4章 UV交联壳聚糖/PNIPAM水凝胶的合成与pH/温度响应性溶胀行为
    4.1 引言
    4.2 pH和温度双响应壳聚糖/PNIPAM水凝胶的设计
    4.3 温度响应性双巯基封端PNIPAM的合成与表征
    4.4 壳聚糖/PNIPAM图案化水凝胶的构建
    4.5 壳聚糖/PNIPAM水凝胶的pH和温度双响应溶胀行为
    4.6 壳聚糖/PNIPAM水凝胶的生物相容性
    4.7 本章小结
第5章 UV交联壳聚糖/PF127水凝胶的合成与pH/温度响应性溶胀行为
    5.1 引言
    5.2 pH和温度双响应壳聚糖/PF127水凝胶的设计
    5.3 pH响应炔丙基壳聚糖的合成与表征
    5.4 温度响应性巯基封端PF127的合成与表征
    5.5 壳聚糖/PF127水凝胶的原位固化性能
    5.6 壳聚糖/PF127水凝胶的pH和温度双响应溶胀行为
    5.7 炔丙基壳聚糖/PF127水凝胶的体外药物释放行为
    5.8 炔丙基壳聚糖与双巯基封端PF127的细胞相容性
    5.9 本章小结
第6章 UV交联戊烯基壳聚糖水凝胶的合成与非溶胀行为
    6.1 引言
    6.2 非溶胀壳聚糖水凝胶的设计
    6.3 非溶胀戊烯基壳聚糖的合成与表征
    6.4 戊烯基壳聚糖图案化水凝胶的构建
    6.5 戊烯基壳聚糖水凝胶的非溶胀行为
    6.6 戊烯基壳聚糖水凝胶的生物相容性
    6.7 本章小结
结论
参考文献
攻读博士学位期间发表的论文及其它成果
致谢
个人简介

(2)甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的研制和药理毒理学初步研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
符号说明一览表
第一章 文献综述及立题依据
    1 恩诺沙星的研究概况
        1.1 恩诺沙星的理化性质
        1.2 恩诺沙星的药理毒理作用
        1.3 恩诺沙星的药动学研究概况
        1.4 恩诺沙星的临床应用
    2 恩诺沙星盐的研究概述
    3 恩诺沙星掩味技术的研究进展
    4 立题依据及意义
第二章 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的制备
    1 材料与仪器
        1.1 药品与试剂
        1.2 实验仪器
        1.3 实验动物
    2 实验方法
        2.1 恩诺沙星的体外含量测定方法的验证
        2.1.1 色谱条件的建立
        2.1.2 标准曲线的建立
        2.1.3 精密度的测定
        2.1.4 回收率的测定
        2.1.5 耐用性的测定
        2.2 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的处方筛选
        2.2.1 考察指标的确定
        2.2.2 填充剂的筛选
        2.2.3 矫味剂的筛选
        2.2.4 助流剂的筛选
    3 结果与分析
        3.1 恩诺沙星体外含量检测方法的验证
        3.1.1 色谱条件的确认
        3.1.2 标准曲线的建立
        3.1.3 精密度的测定结果
        3.1.4 回收率测定结果
        3.1.5 耐用性的测定结果
        3.2 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的处方筛选
        3.2.1 填充剂的筛选结果
        3.2.2 矫味剂的筛选结果
        3.2.3 助流剂的筛选结果
    4 讨论
第三章 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉质量标准的建立及初步稳定性研究
    1 材料与仪器
        1.1 药品与试剂
        1.2 实验仪器
    2 实验方法
        2.1 性状
        2.2 鉴别
        2.2.1 甲磺酸鉴别
        2.2.2 高效液相色谱法鉴别
        2.2.3 红外鉴别
        2.3 检查
        2.3.1 外观均匀度
        2.3.2 干燥失重
        2.3.3 溶解性
        2.4 含量测定
        2.5 初步稳定性试验
        2.5.1 强光照射实验
        2.5.2 高温实验
        2.5.3 高湿实验
    3 结果与分析
        3.1 性状
        3.2 鉴别
        3.2.1 甲磺酸鉴别
        3.2.2 高效液相色谱法鉴别
        3.2.3 红外鉴别
        3.3 检查
        3.3.1 外观均匀度
        3.3.2 干燥失重
        3.3.3 溶解性
        3.4 含量测定
        3.5 初步稳定性实验—影响因素实验
    4 质量标准草案
    5 讨论
第四章 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的药理毒理学初步研究
    1 材料与仪器
        1.1 药品与试剂
        1.2 菌种
        1.3 实验动物
        1.4 实验仪器
    2 实验方法
        2.1 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的体外药效学研究
        2.1.1 培养基、菌悬液和药液的准备
        2.1.2 最低抑菌浓度的测定
        2.1.3 最低杀菌浓度的测定
        2.2 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉对小鼠大肠杆菌感染模型的治疗试验
        2.2.1 小鼠大肠杆菌感染模型的建立
        2.2.2 给药及疗效评价
        2.2.3 数据处理
        2.3 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的安全性评价
        2.3.1 预实验
        2.3.2 正式实验
    3 结果与分析
        3.1 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的体外药效学研究
        3.2 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉对小鼠大肠杆菌感染模型的治疗试验
        3.2.1 小鼠大肠杆菌感染模型的建立
        3.2.2 治疗效果
        3.3 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的安全性评价
    4 讨论
        4.1 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的药效学研究
        4.2 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的安全性评价
第五章 甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的药动学研究
    1 材料与仪器
        1.1 药品与试剂
        1.2 实验动物
        1.3 实验仪器
    2 实验方法
        2.1 血浆中恩诺沙星含量检测方法的建立
        2.1.1 色谱条件
        2.1.2 血浆样品的处理
        2.1.3 方法专属性
        2.1.4 检测限和定量限
        2.1.5 标准曲线的建立
        2.1.6 精密度的测定
        2.1.7 回收率的测定
        2.2 药动学实验
        2.3 数据处理
    3 结果与分析
        3.1 方法专属性实验
        3.2 检测限、定量限和标准曲
        3.3 精密度的测定结果
        3.4 回收率实验
        3.5 药动学实验结果
    4 讨论
第六章 结论与创新
    1 结论
    2 创新
参考文献
致谢
作者简历

(3)盐酸吗啉胍的药理活性及其检测方法的研究进展(论文提纲范文)

1 盐酸吗啉胍结构特点及药理活性研究
    1.1 盐酸吗啉胍的结构特点
    1.2 盐酸吗啉胍的药理活性研究
2 盐酸吗啉胍的检测方法
    2.1 非水滴定法
    2.2 紫外可见分光光度 (UV) 法
    2.3 单扫描示波极谱法
    2.4 高效液相色谱法
    2.5 流动注射化学发光法
3 展望

(4)盐酸吗啉胍在烟草中的检测方法及消解动态研究(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 仪器与设备
    1.2 试剂
    1.3 样品制备
    1.4 分析方法
        1.4.1 提取
        1.4.2 净化
    1.5 色谱分析条件
2 结果与讨论
    2.1 色谱条件的优化
        2.1.1 色谱柱的选择
        2.1.2 流动相的选择
        2.1.3 流速的选择
    2.2 前处理条件的优化
        2.2.1 提取方式的选择
        2.2.2 净化方法的选择
    2.3 标准曲线与线性相关性
    2.4 准确度和精密度
    2.5 最小检出量和最低检测质量分数
    2.6 盐酸吗啉胍在烟草中的消解动态
3 结论

(5)恩诺沙星缓释制剂的制备及其药物动力学研究(论文提纲范文)

致谢
摘要
1 文献综述
    1.1 前言
    1.2 喹诺酮类药物简介
    1.3 恩诺沙星研究进展
    1.4 聚合物胶束的研究进展
2 恩诺沙星聚合物胶束的制备及其体外释放研究
    2.1 前言
    2.2 材料与方法
    2.3 结果与分析
    2.4 讨论
    2.5 小结
3 恩诺沙星胶束药物动力学试验
    3.1 前言
    3.2 材料与方法
    3.3 结果与分析
    3.4 讨论
    3.5 小结
4 结论
参考文献
ABSTRACT

(6)分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    第一节 氟喹诺酮类抗菌素的研究现状
        1.1 氟喹诺酮类抗生素性质和应用
        1.2 氟喹诺酮类药物研究进展
        1.3 氟喹诺酮类抗生素的主要研究方法
    第二节 分子光谱法的概述
        2.1 共振瑞利散射技术
        2.2 同原射线计量分析法
    第三节 本文研究的的主要内容
    参考文献
第二章 氟喹诺酮类抗生素与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用
    1 实验部分
        1.1 仪器和试剂
        1.2 实验方法
    2 结果与讨论
        2.1 光谱特征
        2.2 适宜的反应条件
        2.3 离子缔合反应
        2.4 RRS增强的原因
        2.5 分析应用
    3 结论
    参考文献
第三章 氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用
    1 实验部分
        1.1 仪器和试剂
        1.2 实验方法
    2 结果与讨论
        2.1 RRS光谱
        2.2 适宜的反应条件
        2.3 标准曲线
        2.4 莫西沙星与磷钨酸的反应机理讨论
        2.5 方法的选择性及分析应用
    3 结论
    参考文献
第四章 铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素-虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究
    1 实验部分
        1.1 仪器和试剂
        1.2 实验方法
    2 结果与讨论
        2.1 光谱特征
        2.2 适宜的反应条件
        2.3 离子缔合反应
        2.4 RRS增强的原因
        2.5 标准曲线及其参数
        2.6 方法的选择性及分析应用
    3 结论
    参考文献
第五章 紫外光谱和同原射线计量分析法测定莫西沙星和加替沙星
    1 实验部分
        1.1 仪器和试剂
        1.2 实验方法
    2 结果与讨论
        2.1 吸收光谱
        2.2 适宜的反应条件
        2.3 方法的选择性
    3 分析应用
        3.1 同原射线计量分析方法的建立
        3.2 MXFX与GTF的同时测定
    4 小结
    参考文献
致谢
硕士期间发表的论文

(7)水产品中环丙沙星ELISA快速检测试剂盒的初步研制(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
前言
    第一部分 氟喹诺酮类药物概述
        1 喹诺酮类药物
        2 氟喹诺酮类药物
    第二部分 水产品中环丙沙星药物残留
        1 环丙沙星的结构与物理性质
        2 环丙沙星药效
        3 环丙沙星的作用机理
        4 环丙沙星药物代谢动力学
        5 环丙沙星的耐药性问题
        6 环丙沙星药物残留问题
        7 环丙沙星药物残留对于水产行业的影响
    第三部分 环丙沙星残留检测技术研究进展
        1 微生物检验法(MIA)
        2 高效液相色谱法(HPLC)
        3 液相色谱-串联质谱法(LC-MS)
        4 毛细管电泳分析法(CE)
        5 免疫分析法(IA)
    第四部分 本文的研究意义
第一章 环丙沙星完全抗原的制备与鉴定
    1 仪器和试剂
        1.1 主要仪器
        1.2 试剂材料
        1.3 工作液配制
    2 方法
        2.1 环丙沙星完全抗原的合成
        2.2 环丙沙星完全抗原的鉴定
    3 结果与分析
        3.1 偶联物的SDS-PAGE 电泳鉴定
        3.2 完全抗原蛋白质浓度测定
        3.3 偶联物的紫外分光光度(UV)法测定
        3.4 偶联物的质谱(MASS)鉴定
    4 讨论
        4.1 药物半抗原的合成
        4.2 药物半抗原偶联方法
        4.3 EDC 用量的控制
        4.4 环丙沙星半抗原与蛋白载体的偶联比
        4.5 环丙沙星人工抗原的鉴定
第二章 环丙沙星单克隆抗体的制备及性质鉴定
    1 仪器和材料
        1.1 主要仪器
        1.2 试剂
        1.3 部分试剂的配制
        1.4 其他材料
    2 方法
        2.1 试验动物免疫
        2.2 杂交瘤细胞株的建立
        2.3 单克隆抗体腹水制备
        2.4 单克隆抗体腹水纯化
        2.5 单克隆抗体纯度鉴定(SDS-PAGE 电泳法)
        2.6 单克隆抗体性质鉴定
    3 结果与分析
        3.1 Balb/c 免疫小鼠血清中抗体效价的测定iELISA 方法检测
        3.2 血清抗体特异性的确定
        3.3 单克隆抗体杂交瘤细胞株的建立与冻存
        3.4 单克隆抗体纯度鉴定
        3.5 腹水蛋白质含量测定
        3.6 CPFX-McAb 效价测定
        3.7 CPFX- McAb 免疫球蛋白亚类鉴定
        3.8 单克隆抗体特异性分析
    4 讨论
        4.1 完全抗原免疫
        4.2 免疫原的纯度
        4.3 影响细胞融合的因素
        4.4 阳性杂交瘤细胞筛选方案
        4.5 杂交瘤细胞的阳性克隆化
        4.6 单克隆抗体细胞株冻存与复苏
        4.7 单克隆抗体制备
        4.8 单克隆抗体特异性
第三章 环丙沙星ELISA 检测试剂盒的初步研制
    1 材料
        1.1 主要试剂与仪器设备
        1.2 主要溶液配制
    2 方法
        2.1 ELISA 基本程序
        2.2 最佳反应条件的确定
        2.3 ic-ELISA 标准工作曲线的建立
        2.4 LOD 的确定
        2.5 加标样品回收率的测定
    3 结果与分析
        3.1 最佳反应条件的确定
        3.2 ic-ELISA 标准工作曲线的建立
        3.3 LOD 的确定
        3.4 加标样品回收率的测定
    4 讨论
        4.1 药物小分子半抗原ELISA 检测方法的建立
        4.2 ELISA 检测效果的影响因素
        4.3 最低检测限
        4.4 实际样品回收率测定
第四章 结论
参考文献
致谢

(8)中兽药制剂中非法添加化学药物的检测研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
    参考文献
第二章 建立兽药高相液相色谱光谱图库的研究
    一、喹喔啉二氧化物类药物
    二、硝基呋喃类
    三、喹诺酮类药物
    四、利巴韦林
    五、盐酸吗啉胍
第三章 建立常用中兽药非法添加化学药品的检测方法
    一、中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检查方法
        参考文献
    二、中兽药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法
        参考文献
总结
附件
    一、农医发[2009]17号文件
    二、中兽药制剂中非法添加结果统计表
附图
    一、色谱图及光谱图(兽药高相液相色谱光谱图库)
        1、喹喔啉二氧化物类药物
        2、硝基呋喃类
        3、喹诺酮类药物
        4、利巴韦林
        5、盐酸吗啉胍
    二、质谱图
附表
致谢
个人简历

(9)饲料药物添加剂金霉素的环境行为及生态毒性研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
引言
第一篇 文献综述
    第一章 饲料药物添加剂及其使用和管理
        1 饲料药物添加剂的发展
        2 饲料药物添加剂的种类
        2.1 抗菌类饲料药物添加剂
        2.2 抗寄生虫类饲料药物添加剂
        2.3 蛋白合成促进剂
        3 饲料药物添加剂的使用
        4 饲料药物添加剂的使用现状
        4.1 养殖场的盲目随意用药问题突出
        4.2 过量长期使用抗生素情况普遍存在
        4.3 人药兽用现象依然存在
        4.4 不按规定休药期使用
        5. 饲料药物添加剂的管理
        5.1 欧盟对使用抗生素促生长饲料添加剂的管理
        5.2 美国和日本等对饲料药物添加剂的管理
        5.3 我国对饲料药物添加剂的管理
        参考文献(Reference)
    第二章 药物在动物排泄物中的残留及环境暴露
        2.1 饲用药物的排泄和在畜禽排泄物中的残留
        2.2. 环境中药物的种类及来源
        参考文献(Reference)
    第三章 饲料药物添加剂的环境行为
        3.1 吸附和迁移
        3.2 降解
        3.3 影响畜禽排泄物中兽药降解的因素
        3.4 环境中药物之间的相互作用
        参考文献(Reference)
    第四章 药物及其降解物对环境生态的影响
        4.1 药物对环境生态系统的影响
        4.2 对水生生物的影响
        4.3 药物对土壤微生物的影响
        4.4 药物对土壤过程的影响
        4.5 对植物生长发育的影响
        4.6 诱发和传播药物耐药菌
        参考文献(Reference)
    第五章 药物的环境风险评价体系和研究方法
        5.1 风险评价的发展
        5.2 药物的环境风险评价
        5.3 研究展望
        参考文献(Reference)
    第六章 金霉素的性质、应用及研究进展概述
        6.1 金霉素的理化性质
        6.2 金霉素的抗菌谱和体内作用
        6.3 金霉素的体内过程和作用
        6.4 金霉素作为饲料药物添加剂的使用
        6.5 金霉素的环境暴露
        6.6 金霉素的环境中行为
        6.7 金霉素的环境毒性
        6.8 本研究的目的和意义
        参考文献(Reference)
第二篇 试验研究
    第七章 金霉素及其两种代谢物检测方法的研究
        试验一 畜禽排泄物中金霉素残留的DAD-HPLC检测方法研究
        1. 材料与方法
        1.1 药品与试剂
        1.2 主要仪器
        1.3 样品处理
        2 结果与分析
        2.1 标准曲线和线性范围
        2.2 色谱图和保留时间
        2.3 样品添加回收率和检测限
        2.4 实际样品的检测
        3 讨论
        3.1 提取条件的确定
        3.2净化条件选择
        3.3 灵敏度的提升
        参考文献(Reference)
        试验二 畜禽粪便及污水中金霉素及其代谢物的液质联用检测方法(LC-ESI-MS/MS)研究
        1. 材料与方法
        1.1 药品与试剂
        1.2 主要仪器
        1.3 样品处理
        1.4 标准溶液的配置
        1.5 仪器条件
        1.6 样品添加回收率测定
        1.7 实际样品的检测
        2. 结果与分析
        2.1 标准曲线和线性范围
        2.2 色谱分离条件的优化
        2.3 方法的准确度、精密度和检测限
        2.4 方法的应用验证
        3. 讨论
        3.1 检测条件的优化
        3.2 提取条件的确定
        参考文献(Reference)
    第八章 养殖场畜禽粪便及污水中金霉素污染调查
        1 材料与方法
        1.1 药品与试剂
        1.2 仪器设备
        1.3 样品采集与储存
        1.4 样品采集范围
        1.5 样品的检测
        2 结果与讨论
        2.1 畜禽粪便中金霉素、差向金霉素和异构金霉素的污染
        2.2 养殖场污水中金霉素及其代谢物的残留
        2.3 与各国金霉素及其代谢物污染状况的比较
        3. 讨论
        参考文献(Reference)
    第九章 金霉素在动物排泄物中的残留动态研究
        1 材料与方法
        1.1 供试动物和饲料
        1.2 试验试剂与仪器
        1.3 试验方法
        2 结果与分析
        2.1 金霉素在肉鸡排泄物中的代谢残留动态
        2.2 金霉素在猪排泄物中的排泄动态
        3. 讨论
        3.1 金霉素经动物代谢后在动物粪便中的排泄产物
        3.2 金霉素经动物摄入后在动物粪便中的排泄比例
        参考文献(Reference)
    第十章 金霉素及两种代谢物在畜禽粪便中的降解动态及影响因素研究
        1 材料与方法
        1.1 供试粪便
        1.2 试验试剂与仪器
        1.3 试验方法
        1.4 金霉素及其代谢物的检测
        2. 结果与分析
        2.1 检测方法的验证
        2.2 金霉素及其代谢物在猪粪和鸡粪中的降解
        2.3 鸡排泄物中金霉素降解影响因素探讨
        3 讨论
        3.1 动物排泄物中金霉素的降解
        3.2 金霉素在环境中降解转化
        3.3 影响金霉素药物降解的因素
        3.4 药物降解试验方法的讨论
        参考文献(Reference)
    第十一章 金霉素在畜禽粪便上的吸附特征研究
        1 材料与方法
        1.1 试剂和仪器
        1.2 样品采集与预处理
        1.3 试验方法
        1.4 金霉素的测定
        2 结果与讨论
        2.1 吸附动力曲线
        2.2 吸附等温曲线
        2.3 金霉素在粪便中的解吸行为
        2.4 不同溶液对被吸附金霉素的解吸回收
        2.5 粪便吸附金霉素的影响因素研究
        3 结论
        参考文献(Reference)
    第十二章 粪源金霉素暴露对土壤微生物毒性效应研究
        1 材料与方法
        1.1 试剂和仪器
        1.2 实验设计和研究方法
        1.3 土壤中微生物数量的测定
        1.4 土壤微生物呼吸作用的测定
        1.5 壤中金霉素抗性细菌数量的测定
        1.6 土壤中微生物多样性的测定
        2 结果与讨论
        2.1 粪源金霉素对土壤中细菌、放线菌和真菌数量的影响
        2.2 粪源金霉素对土壤呼吸作用的影响
        2.3 粪源金霉素对土壤中细菌金霉素抗性水平的影响
        2.4 粪源金霉素对土壤微生物多样性的影响
        3 结论
        参考文献(Reference)
全文结论
研究创新点
未来研究建议
致谢
攻读博士学位期间发表的论文
附录:粪源金霉素暴露对锦鲤鱼的毒性效应研究

(10)加替沙星和磺胺嘧啶检测方法研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
前言
第一章 绪论
    第一节 加替沙星检测方法研究进展
        1 高效液相色谱法
        2 分光光度法
        3 荧光光度法
        4 其它方法
    第二节 磺胺嘧啶检测方法研究进展
        1 高效液相色谱法
        2 紫外-可见分光光度法
        3 流动注射化学发光法
        4 电化学法
        5 其它方法
    课题的提出
    参考文献
    本章小结
第二章 荧光光度法测定加替沙星
    1 引言
    2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
    3 结果与讨论
        3.1 体系的荧光特性
        3.2 酸度的影响
        3.3 缓冲溶液用量的影响
        3.4 CR 用量的影响
        3.5 时间的影响
        3.6 干扰试验
        3.7 标准曲线
    4 样品测定
        4.1 片剂中GFLX 的测定
        4.2 粉针剂中GFLX 的测定
        4.3 尿液中GFLX 的测定
        4.4 回收率试验
    参考文献
    本章小结
第三章 同原射线计量分析法同时测定加替沙星和左氧氟沙星
    1 引言
    2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
    3 结果与讨论
        3.1 体系的紫外特性
        3.2 pH 值及缓冲溶液用量的影响
        3.3 Al~(3+)用量的影响
        3.4 SDS 用量的影响
        3.5 离子强度的影响
        3.6 时间的影响
        3.7 干扰试验
        3.8 标准曲线
    4 分析应用
        4.1 加和性测试
        4.2 同原射线计量分析法的建立
        4.3 样品中GFLX 和LVFX 的测定
    参考文献
    本章小结
第四章 茜素红-Al~(3+)-磺胺嘧啶体系的研究及应用
    1 引言
    2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
    3 结果与讨论
        3.1 波长的选择
        3.2 pH 值的影响
        3.3 缓冲溶液用量的影响
        3.4 Al~(3+)用量的影响
        3.5 ARS 用量的影响
        3.6 反应时间的影响
        3.7 干扰试验
        3.8 标准曲线
    4 样品测定
        4.1 片剂中SD 的测定
        4.2 尿液中SD 的测定
        4.3 回收率试验
    参考文献
    本章小结
第五章 表面活性剂增敏二甲酚橙显色测定磺胺嘧啶
    1 引言
    2 实验部分
        2.1 仪器与试剂
        2.2 实验方法
        2.2.1 XO-SD-CPC 体系
        2.2.2 XO-SD-CTAB 体系
    3 结果与讨论
        3.1 体系特性
        3.2 缓冲溶液的影响
        3.3 显色剂用量的影响
        3.4 表面活性剂的影响
        3.5 表面活性剂用量的影响
        3.6 温度和时间的影响
        3.7 干扰试验
        3.8 标准曲线
    4 样品测定
        4.1 片剂中SD 的测定
        4.2 回收率试验
    参考文献
    本章小结
结束语
读研期间发表论文
致谢

四、紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星—盐酸吗啉胍可溶性粉中各组分的含量(论文参考文献)

  • [1]UV交联壳聚糖水凝胶的可控合成与pH/温度响应性溶胀行为[D]. 丁海昌. 哈尔滨工业大学, 2020
  • [2]甲磺酸恩诺沙星可溶性粉的研制和药理毒理学初步研究[D]. 杨文竹. 四川农业大学, 2019(01)
  • [3]盐酸吗啉胍的药理活性及其检测方法的研究进展[J]. 方艳艳. 中国医药指南, 2014(30)
  • [4]盐酸吗啉胍在烟草中的检测方法及消解动态研究[J]. 郑海香,安凤颖,胡德禹,卢平,张钰萍,张侃侃. 农药科学与管理, 2012(10)
  • [5]恩诺沙星缓释制剂的制备及其药物动力学研究[D]. 连明香. 河南农业大学, 2011(06)
  • [6]分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究[D]. 李勤. 西南大学, 2011(09)
  • [7]水产品中环丙沙星ELISA快速检测试剂盒的初步研制[D]. 杨燕燕. 福建农林大学, 2011(11)
  • [8]中兽药制剂中非法添加化学药物的检测研究[D]. 刘自扬. 北京中医药大学, 2011(S1)
  • [9]饲料药物添加剂金霉素的环境行为及生态毒性研究[D]. 王冉. 南京农业大学, 2010(08)
  • [10]加替沙星和磺胺嘧啶检测方法研究[D]. 张蕾. 河南大学, 2010(12)

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紫外分光光度法测定盐酸环丙沙​​星-吗啉胍盐酸盐可溶性粉剂中的各成分
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