一、纺织品中的毒物与检测（论文文献综述）
张梦妍[1]（2021）在《抗菌活性成分在不同基质中检测方法的建立及其毒性研究》文中研究说明抗菌活性成分可被添加于诸多消毒清洁产品中。但缺乏对消毒清洁类产品的正确使用,可导致抗菌活性成分通过直接或间接方式对动植物产生毒害作用。随着此类产品使用量的逐年递增,尤其在新型冠状病毒（COVID-19）传播期间,已逐渐显现出对环境的消极影响。目前,已有部分抗菌活性成分被视为潜在的内分泌干扰物,由此可见,抗菌活性成分给环境和人类健康已构成威胁。抗菌活性成分可通过生活污水、医疗废水和工业排污等多种途径对生态环境造成污染,并可进一步通过食物和水等方式对人体产生危害。因此,本文建立不同基质中抗菌活性成分的检测方法可为环境法医学、环境科学和食品科学等领域提供可靠的技术支持。此外,由于消毒清洁类产品的使用方便且易购得,导致使用者常忽视其毒性。鉴于此,本文以斑马鱼为模式生物采用代谢组学技术对4-氯-3-甲基苯酚和苄索氯铵的毒性分别进行了研究,为抗菌活性成分对生物体的毒性效应及作用机制提供数据支持。主要内容如下:第一部分磁性纳米材料结合HPLC-MS/MS检测不同基质中多种抗菌活性成分目的:基于磁性纳米材料建立地表水中11种不同类型抗菌活性成分和婴幼儿食用果蔬泥中5种季铵类抗菌活性成分的检测方法。方法:利用不同方法分别合成Fe3O4@PPy磁性纳米颗粒和Fe3O4@Si O2-NH2-G2磁性纳米颗粒。基于优化后的待测物质谱参数和色谱条件,对影响磁性固相萃取过程的相关条件,如吸附和解吸条件等通过单因素评估法进行优化。结果:利用Fe3O4@PPy磁性纳米颗粒对地表水中11种抗菌活性成分的方法回收率为80.21%～105.80%。利用Fe3O4@Si O2-NH2-G2磁性纳米颗粒对婴幼儿食用果蔬泥中季铵类抗菌活性成分的检测方法中5种待测物的回收率均>80%。两方法均表现出良好线性,具有较低的检出限和定量限以及较高的精密度和准确度。小结:建立了基于磁性固相萃取检测不同基质中多种抗菌活性成分的新方法,两种方法灵敏、可靠且稳定,可用于实际样品的测定并获得满意结果。第二部分基于Plackett Burman和Box Behnken设计优化QuEChERS技术用于检测沉积物中的三氯生,三氯卡班和卤卡班目的:基于多因素实验设计方案优化QuEChERS技术建立沉积物中三氯生,三氯卡班和卤卡班3种抗菌活性成分的检测方法方法:在确定3种待测物的质谱参数和色谱分离条件后,首先利用单因素评估法选取样品前处理过程的影响因子;然后,采用Plackett Burman设计筛选出影响萃取效率的显着因素;最后,通过Box Behnken设计和响应面分析法对显着因素的取值进行优化并确定。结果:本工作使用单因素评估法、Plackett Burman设计和响应面分析法确定了河沿岸河漫滩沉积物中三氯生、三氯卡班和卤卡班的最佳前处理条件,包括乙腈10.35 m L,30.5℃超声处理13 min,0.1 g Mg SO4和0.3 g PSA,且进行1次萃取即可。方法学验证表明本方法具有良好的线性,较高的日内和日间精密度以及较低的检出限和定量限,可用于实际沉积物样品中3种抗菌活性成分的同时测定。小结:优化后QuEChERS技术结合HPLC-MS/MS可用于河沿岸河漫滩沉积物中三氯生、三氯卡班和卤卡班的成功测定。第三部分基于高分辨质谱的非靶向代谢组学技术分析抗菌活性成分的毒性效应和作用机制目的:应用基于UPLC-QTOF-MS的非靶向代谢组学技术分析4-氯-3-甲基苯酚和苄索氯铵分别对斑马鱼的毒性作用方法:根据4-氯-3-甲基苯酚对成年斑马鱼的急性毒性实验结果,确定4-氯-3-甲基苯酚的斑马鱼半致死浓度,选取10%的半数致死浓度进行成年斑马鱼慢性毒性的代谢组学分析。利用相同的方法确定苄索氯铵对斑马鱼胚胎和成年雄性斑马鱼的半数致畸浓度和半数致死浓度,分别选择高低两个暴露浓度对不同发育时期斑马鱼进行代谢组学分析。代谢组分析均通过、UPLC-QTOF-MS进行测定,所得数据由XCMS、SIMCA14.1、HMDB、mz Cloud和Metabo Analyst 5.0等多种软件进行筛选和分析。结果:4-氯-3-甲基苯酚和苄索氯铵均可对成年斑马鱼产生毒性效应,并且主要影响斑马鱼体内甘油磷脂的代谢。苄索氯铵还可对斑马鱼胚胎造成明显的毒性效应,主要对氨酰基t RNA的生物合成、丙氨酸,天冬氨酸和谷氨酸的代谢以及精氨酸的生物合成等7条代谢途径产生干扰。小结:4-氯-3-甲基苯酚和苄索氯铵对斑马鱼均可产生毒性效应。
魏凯佳[2]（2021）在《基于碳骨架气质联用技术检测纺织品中的短链氯化石蜡》文中进行了进一步梳理近几年,随着经济全球化的快速发展,中国的纺织品对外出口贸易愈加繁荣,国内关于纺织品的生态技术检测标准在不断提高,但我国与一些发达国家的绿色标准仍存在一定的差距,出口的纺织品因不断被检出短链氯化石蜡（SCCPs）而被要求召回。短链氯化石蜡具有生物蓄积性、持久性、远距离迁移能力、生物毒性等危害被广泛关注,许多国家及组织已颁布相关的禁止或限量使用的法令法规。目前,实验室之间用于定量分析SCCPs的仪器不同,易受到其他因素的干扰,无法进行有效的对比,各仪器检测结果都存在定量不准确的缺点。（Ⅰ）反应衬管的制备及其催化性能表征论文采用浸渍法将Pd负载在色谱担体玻璃珠上,填装在不分流衬管中,在氢气作用下还原,使用能量色散X射线光谱仪和X射线衍射仪对催化剂进行表征,并利用1,10-二氯癸烷为反应物对Pd的催化性能进行表征,同时探究碳酸钙对于衬管填装的影响。结果表明,本实验成功将Pd2+还原生成了单质Pd,Pd均匀的分布在载体玻璃珠表面,该分布有利于提供更多的催化活性位点,与反应物形成较大的反应接触面积,有效提高催化剂的催化活性。在Pd的催化下,1,10-二氯癸烷可被完全还原生成癸烷,证明Pd的催化性能优良。随着温度的升高,Pd的催化性能先上升再下降,280℃时催化性能最优,对1,10-二氯癸烷的催化效率达到99.52%;在280℃下,Pd对于不同的浓度的1,10-二氯癸烷的催化效率达到98%以上,可说明浓度对于该催化体系的影响较小。碳酸钙在反应衬管的装填中起到吸附催化脱氯加氢反应生成的HCl的作用。（Ⅱ）典型SCCPs的催化脱氯加氢技术基于典型SCCPs具有和SCCPs相似的结构,且结构明确、简单的特点,以典型SCCPs（一氯癸烷、一氯十一烷以及氯代十二烷）作为研究对象,系统分析进样口温度、反应浓度以及SCCPs的碳链长度和氯含量对Pd催化剂催化效率的影响并进行催化性能的评价。结果表明,随着进样口温度的升高,典型SCCPs的催化脱氯加氢效率先上升再下降,在280℃时的催化效率最高,对一氯癸烷的催化效率为99.99%、一氯十一烷的催化效率为98.93%,以及氯代十二烷的催化效率为99.55%。在280℃下,对于不同的浓度的典型SCCPs,催化效率在85%以上,可说明浓度对于该催化体系的影响较小,在实验的可允许误差范围内。Pd对于不同碳链长度以及不同氯含量的典型SCCPs表现出相近的催化效率。综上结果为SCCPs的碳骨架气质联用定量方法打下坚实的理论基础。（Ⅲ）碳骨架气质联用法检测纺织品中SCCPs技术研究论文将碳骨架气质联用技术应用到纺织品中检测SCCPs,进行方法学上的考察。该方法利用Pd将SCCPs还原成相应的烷烃,通过转化生成的烷烃总峰面积和外标法定量。结果表明,碳骨架气质联用方法可将SCCPs按照碳链长度分离,获得SCCPs总量的信息。该方法的线性相关性较好,r=0.9998,在纺织品中的回收率在83.68%～98.60%之间,相对标准偏差RSD在3.18%～4.95%之间,检出限为1.2 mg·kg-1。该方法具有良好的精确度、准确度和灵敏度,符合实际纺织样品中SCCPs的检测要求。
徐建云,李海,刘娟,黄启英[3]（2021）在《纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展》文中研究说明介绍了纺织品中的重金属铅、镉元素的来源及毒性;综述了纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展;纺织品中铅和镉含量的传统测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法、电化学分析方法、X射线荧光光谱法、基于显色剂的分光光度法,快速检测方法有固体直接进样技术、基于金纳米颗粒目视比色法、胶体金层析试纸条、生物条形码检测技术;对传统检测方法存在的问题及快速检测技术的发展瓶颈进行了阐述;指出研制试样用量少、耗时短、成本低、简单便捷可靠、便于实现现场快速、准确检测纺织品试样的前处理方法是纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点;建议将高效便携仪器及车载仪器,溶剂提取、微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用,以便实现现场快速便捷、灵敏、准确地检测纺织品中重金属铅、镉含量。
赵婷[4]（2020）在《荧光探针技术在纺织品微量有害物质检测中的应用》文中指出自世界卫生组织将甲醛列为致癌物质以来,世界各国对纺织品中甲醛以及镉、汞等微量有害物质的控制要求日益严格。文章通过分析纺织品中微量有害物质检测的必要性和可行性,指出纺织品有害物质检测的要求及难点,设计荧光快速检测仪,并检测分析纺织品样品,同时与其他传统检测方法开展对比试验。结果表明:基于荧光探针技术的快速检测仪能以较低的成本和便捷操作检测纺织品中有害物质的含量;荧光快速检测仪与其他传统方式具有一样的可靠性,且其相对标准偏差不超过2%。
王裕晖[5]（2020）在《再生聚酯纤维中醛类VOC的检测》文中认为聚酯纤维,由对苯二甲酸和乙二醇（PET）缩聚而成,是我国产量和消耗量最大的一类合成纤维,每年有大量的聚酯被废弃,对环境造成很大的危害,秉持着绿色循环可持续发展的理念,再生聚酯纤维得到迅速发展,通过回收废旧聚酯,进行二次加工得到产品。然而再生原料来源复杂,废旧聚酯含有杂质在加工过程中更容易发生热降解产生有毒物质挥发性有机物（VOC）,对人体造成危害。因此这不仅在一定程度上限制了再生聚酯纤维产品的推广,也让买家对它的安全性存在质疑。虽然各国对纺织品中VOC的含量都有限定,但是纤维层面,还未出台标准。而纤维中VOC的含量不仅对后阶段纺织品中VOC含量产生影响,其本身作为产品也需要让人放心。纤维与纺织品的形态结构并不相似,使用纺织品的检测方法需要将纤维织造成纺织品,从而导致检测周期长。况且在纺织品醛类VOC的检测中,只针对了甲醛的测量,而对其他醛类并无考虑。所以本文探究了再生聚酯醛类VOC的检测,对不同工艺路线的不同规格的样品进行采集检测,并对影响醛类VOC因素变化的规律作进行研究和分析,并探讨了使用过程中水洗、干燥、静置时间对VOC含量的影响。主要结论如下:（1）建立了静态顶空-气相色谱-氢离子火焰法检测再生聚酯纤维中醛类物质含量。探究了气相色谱仪的升温程序,确定了以40℃为初始温度,保温1分钟使得温度稳定,再以5℃/min的速率升温,设定最终温度为70℃。确认甲醛、乙醛、丙烯醛的保留时间,分别为1.22min,1.63 min,6.23 min。探究了最佳顶空温度为65℃,最佳平衡时间为20min。确认了最佳取样量为1g。该方法的标准曲线具有良好的线性回归性（R2>0.995）,该方法有较低的检出限（LOQ<60.64 ng）,以及较高的加标回收率（89%—116.4%）。该方法检测的再生聚酯纤维不需要进行前处理去除油剂。（2）采用上述建立的方法对大量再生聚酯纤维产品进行醛类物质含量的检测。通过生产工艺、比表面积、功能填料、原料的再生与原生、再生原料的种类、低熔点工艺、异形结构、长丝的品种（POY/DTY/FDY）等方面分析和研究其对VOC含量的影响。根据生产工艺,醛类VOC含量由少到多分别为:物理法、物理化学法、化学法。通过控制变量法研究纤维的纤度和长度,发现聚酯纤维的比表面积越大,所含的醛类VOC含量越多。所添加的填料的不同,如纳米硅、阻燃剂、二氧化硅、硬质棉,都会改变纤维中醛类VOC的含量。在原料方面,原生料和再生料制备的再生聚酯纤维中VOC含量相当,再生料中,泡料制备的再生聚酯纤维比瓶片制备的多。在纺丝工艺方面,通过分析比较低熔点复合聚酯纤维和普通纤维,发现低熔点纤维的VOC含量比普通聚酯纤维多。通过分析异形纤维,发现异形纤维的VOC含量因其生产工艺而偏多。通过比较长丝的三种品种,发现其VOC的含量仅有细微差别。模拟纤维在使用过程的情况,通过对干燥温度的研究,发现油剂不能抑制醛类VOC的释放,而温度会影响其含量,当沸点在温度区间时,纤维中醛类VOC从纤维内部向表面迁移,所检测的醛类VOC含量增加;常温水对纤维中醛类VOC含量造成影响,但效果缓慢,而增加纤维的含水率可以大量减少纤维中的VOC;储存方式对再生聚酯纤维中醛类VOC含量有很大影响,因此在储存纤维时,应该尽量密封保存,避免外界环境的影响。
于茜[6]（2020）在《质谱分析技术在纺织品检测方面的运用探究》文中研究指明纺织品不仅与人们生活息息相关,更是极大促进国家经济发展。但是纺织品中如含有毒有害化学物质不仅危害人体健康,而且污染环境,因此对这些物质的检测变得非常重要。文章详细介绍了质谱联用检测技术优点,并且分别举例进行了说明。
吴书凡[7]（2020）在《生物检材中汞、铅、铬形态化合物的HPLC-ICP-MS分析》文中进行了进一步梳理汞、铅、铬是法医毒物分析中关注度较高的无机毒物中的三种毒物。汞、铅、铬在自然界中分布广泛,又能够在生物体内积蓄,且因其形态不同,毒性差异很大。有机态毒性是无机态毒性的数十到数百倍。鉴于不同形态汞、铅、铬的毒性不同,建立高灵敏度的形态分析方法测定人体血液、尿液中汞、铅、铬的含量在法医毒物分析领域十分必要。血液、尿液是人体汞、铅、铬形态分析常用生物检材,根据生物检材中汞、铅、铬形态含量,可以评价人体汞、铅、铬暴露情况。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS）分析方法具有更低的检出限、更宽的线性范围、更少的干扰、前处理过程中可以最大化保持样品原有形态不改变等优点,因此广泛应用于元素形态分析中。本研究的具体内容如下:（一）血液、尿液中汞形态化合物的HPLC-ICP-MS分析建立血液和尿液中3种汞形态化合物（甲基汞、乙基汞、苯基汞）的HPLC-ICP-MS分析方法。利用苯溶液萃取汞形态化合物,超声离心后,再加入硫代硫酸钠溶液反萃取汞形态化合物,采用C18分析柱,乙酸铵-半胱氨酸水溶液与甲醇作为流动相,对样品中汞形态化合物进行梯度洗脱后,采用ICP-MS分析样品中汞形态化合物。结果显示血液、尿液中汞形态化合物检出限为0.96～1.67ng/mL,定量限为5.00ng/mL,精密度为0.6%～6.3%,提取回收率为88.3%～102.1%,基质效应为 98.3%～113.4%。（二）血液、尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析建立血液和尿液中两种铅形态化合物（三甲基铅、三乙基铅）的HPLC-ICP-MS分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后,再加入硫代硫酸钠溶液反萃取铅形态化合物,采用C18分析柱,乙酸铵-乙酸水溶液与甲醇作为流动相,对样品中铅形态化合物进行洗脱后,采用ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果显示血液、尿液中铅形态化合物检出限为0.85～1.31ng/mL,定量限为3.00～5.00ng/mL,精密度为1.8%～10.2%,提取回收率为85.3%～104.1%,基质效应为88.3%～1 16.6%。（三）尿液中铬形态化合物的HPLC-ICP-MS分析建立尿液中两种铬形态化合物（三价铬、六价铬）的（HPLC-ICP-MS）分析方法。样品以EDTA缓冲液配制,采用Bio-WAX柱,65%HNO3与去离子水作为流动相,分离两种价态的铬,采用ICP-MS分析样品中三份铬和六价铬。结果显示尿液中铅形态化合物检出限为0.25～0.30ng/mL,定量限为1.00ng/mL,精密度为4.7%～9.8%,提取回收率为80.8%～91.0%,基质效应为84.1%～88.4%。本文采用高效液相色谱对元素形态化合物分离,采用电感耦合等离子体质谱对其进行检测,二者联用实现了汞、铅、铬形态化合物的快速分离分析,方法准确、简捷,适用于血液、尿液中汞、铅、铬形态分析的常规检测。
傅科杰[8]（2020）在《基于色谱技术的纺织服装残留小分子有机溶剂高效检测与应用研究》文中认为服装在穿着时会与皮肤直接接触,服装中存在的化学物质在穿着时会使人体有化学暴露的风险。开发高效分析方法对纺织工业控制污染物以及消费者在使用中可能会暴露的有害化合物进行检测与危害性评估,同时为纺织服装商品的进出口和检验检疫提供防控技术,具有重要的现实和战略意义。本研究以纺织品中小分子溶剂残留的检测与防控为研究目标,选择纺织生产中具代表性的酯类、酰胺类、甘醇类以及烯烃类广谱小分子溶剂的代表性化合物为目标物,以色谱法检测技术为支撑,以实现纺织品生产和使用过程中有害残留检控为出发点,开展纺织品中小分子溶剂的残留检测与控制研究。研究的主要结论如下:1.建立了纺织品中富马酸二甲酯残留的定量检测方法。以乙酸乙酯为提取剂,在优化的超声波提取工艺参数和超临界二氧化碳（SC-CO2）萃取条件下提取织物中的富马酸二甲酯。以SIM选择离子（特征离子m/z 113）进行定性,外标法定量,目标物在0.1-20 mg/L范围内呈良好的线性关系（R=0.9999）,方法的添加回收率在85%～95%之间,RSD为2.8%～6.5%,方法的最低检出限为0.01mg/kg。2.探索建立了纺织品中酰胺类小分子溶剂残留的检测分析方法。采用超纯水机械振荡法提取、反相液相色谱-紫外检测器法（RP-HPLC法）分析与乙酸乙酯提取、气相色谱-质谱法（GC-MS）分析两种方法测定了生态纺织品中二甲基甲酰胺（DMFa）、二甲基乙酰胺（DMAc）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）3种有机残余溶剂的方法。同时采用了 Accuracy profile理论方法对优化方法进行了验证,并对方法的不确定度进行了评估。建立了超纯水机械振荡提取RP-HPLC检测方法,对DMFa、DMAc与NMP的检出限分别为3.7、9.3和8.7 mg/kg;建立的GC-MS检测方法对样品中DMFa、DMAc和NMP的检出限为5.0～8.4mg/kg。开发的两种检测方法具有较高的测量准确性和精密性,灵敏度高,能满足REACH法规中SVHC限用物质清单对这三种物质的检测限量要求。3.建立了简便、快速地测定生态纺织品中乙二醇单甲醚（EGME）、乙二醇单乙醚（EGEE）、乙二醇甲醚乙酸酯（EMA）、乙二醇乙醚醋酸酯（EGEA）、二乙二醇二甲醚（DEGDME）和三甘醇二甲醚（TEGDME）六种有机残余溶剂的气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。结果表明,本方法对6种目标物定量的线性范围为0.5～10.0 mg/L,回收率在90%～107%之间,样品检出限为3.4～5.6 mg/kg,满足商业检测要求。4.建立了 SC-CO2与超声提取干洗后衣物中残留PCE的前处理条件,确立了 GC-MS检测四氯乙烯的定性定量方法。方法对常规纺织品的检出限值为0.9 mg/kg,毛皮服装的检出限为3.0 mg/kg,方法的精密度、回收率等参数满足检测要求。通过模拟开放环境,研究了干洗后的各类服装材质中四氯乙烯的释放情况,并进行了负指数函数建模。研究表明干洗后聚酯和皮革中四氯乙烯的残留量较高,丝和棉材料吸附能力较低。通过密闭环境中分析温度、湿度及材质对纺织品中四氯乙烯挥发的影响,发现影响干洗后四氯乙烯残留的最主要的因素是其纤维材质,而环境温度与湿度对其释放的影响较小。本研究的创新点在于:（1）研究建立了 4种不同分子结构类型的小分子溶剂的检测方法,建立的方法灵敏度和准确性高,能满足准确快速地高效同时测定多种目前国内外技术法规中限用化学物质;（2）研究了服装干洗剂四氯乙烯在服装材料的残留与挥发特性。通过模拟服装实际存放环境实验分析了环境风速、环境温度、环境湿度以及服装纤维材料对四氯乙烯的挥发和残留的影响研究,发现影响干洗后四氯乙烯残留的最主要的因素是其纤维材质,而环境温度与湿度对其释放的影响较小。（3）将超临界CO2萃取技术高效应用于纺织服装材料中小分子溶剂残留的提取。通过优化超临界CO2萃取的工艺参数如夹带剂的选择、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流速等条件,引入了响应曲面法对各个参数的交互作用进行评价,研究和数据处理方法可为其他小分子化合物的超临界CO2萃取提取和分析提供借鉴。
张乐[9]（2020）在《介孔硅包金棒多聚体材料的制备及其用于食品中毒物的SERS检测》文中研究表明目的:近些年,食物中违法添加塑化剂及农药残留等食品卫生安全问题多发。这些食品中的有毒物质会通过直接或间接途径进入人体,对人的生命健康造成极大的威胁。对食品中有毒物质的经典检测方法的缺陷如检测限不足、耗时、样品量大等,使这些方法较难应用于食品的现场快速检测。表面增强拉曼散射光谱（SERS）法相对这些经典方法而言,拥有操作简单、前处理简单、不损伤样品、灵敏度高及可实现原位现场检测等的优点,使得SERS在痕量物质检测方面有了广泛的应用。本实验通过制备一种以金纳米棒（Au NRs）多聚体为核心的核壳纳米结构为SERS基底,提高基底稳定性的同时拥有较高的SERS灵敏性,并实现了对几种有毒物质的SERS灵敏快速检测。方法:首先通过乙醇、L-半胱氨酸及柠檬酸钠诱导Au NRs的聚合形成金棒多聚体,并添加硅原使金棒多聚体外形成介孔硅壳层以形成一种核壳结构的纳米粒子,然后以该核壳纳米结构为SERS基底,结晶紫作为拉曼探针对该基底的灵敏性和重复性进行考察。最后选择几种不同的有毒物质如孔雀石绿（MG）、噻苯咪唑（TBZ）及邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）作为待测物,以上述核壳纳米结构为基底对这些有毒物质进行SERS检测,并对结果进行分析。结果:1.以种子合成法合成Au NRs后,诱导Au NRs聚合成多聚体并形成介孔硅壳层。选用结晶紫作为拉曼探针对其SERS性能进行考察,首先以不同浓度的结晶紫对其灵敏性考察的结果显示该基底可以检测出浓度为10-8mol/L的结晶紫溶液,然后选择浓度为10-6mol/L的结晶紫溶液对其重复性进行考察的结果显示该基底对结晶紫溶液的40次检测的相对标准偏差为8.53%,这说明了该基底的灵敏性较高、重复性较好,可以作为SERS基底对中毒物进行检测。2.通过空白对照排除溶剂及基底对检测结构的影响后,以该核壳纳米结构为基底对三个不同种类的毒物进行SERS检测。实验结果表明,该基底在对这些毒物的SERS检测中灵敏性较高,所得SERS图谱中待测物的特征峰清晰可见,其中对MG的检测限可达到5×10-9mol/,对TBZ的检测限可达到10-11mol/L,对BBP的检测限可达到10-8mol/L。然后通过向某在售白酒中添加BBP并进行SERS检测,结果表明即使在白酒的干扰下得到的SERS图谱中BBP的特征峰依然清晰可见。表明该多核-介孔硅壳纳米结构在对毒物的检测中拥有极大的应用前景。结论:本实验通过两个步骤制备出一种核壳纳米结构,使其克服了金棒稳定性较差的缺点,通过观察其形貌特征发现该材料形貌较为均一。然后通过拉曼探针对其灵敏性和重复性进行考察的结果显示该核壳纳米材料作为SERS基底拥有较高的灵敏性和较好的重复性。最后对几种有毒物质进行SERS检测所得结果同样显示该基底的灵敏性高、重复性好。
胡婷婷[10]（2017）在《生态纺织品中三类毒物检测方法建立及其安全预警研究》文中指出随着社会发展的不断进步,人民生活质量不断提升,随之而来的是大众对健康、环保及生态安全意识的逐步增强。纺织品作为与人民生活息息相关的“衣、食、住、行”之首,更是成为人们生活中密切接触的物品。生态纺织品是指使用对自然环境无害或少害的原料,并合理使用这些原料生产的对人体健康无害的纺织品。近年来不断有新闻报道,在国内外纺织品中不断出现农药残留、禁用染料、游离甲醛、全氟烷基化合物（PFCs）及重金属离子超标等问题,危害群众身体健康。欧盟OEKO-TEX Standard 100标准中对生态纺织品中毒性物质已提出限量指标,且限定范围在逐年扩大。目前我国针对生态纺织品中有毒有害物质的检测及安全预警研究尚少,一方面缺乏规范的预警体系,另一方面,在检测技术上,多数研究应用的检测手段较为单一,难以满足复杂基质中痕量物质的准确定性等检测要求,尤其对其中危害较大、且检出率较高的有机磷类、三嗪类农药和PFCs缺少相关研究。有机磷类杀虫剂和三嗪类除草剂被广泛应用于农作物种植过程中,尤其是在棉花等经济型作物的生长过程中用量较大,且在纺织品的制作和储存过程中,也会应用这些农药来杀虫灭菌,因此,用这些含有农药残留的棉花制成的衣物也会含有一定量的农药残留,这些残留的农药通过经口途径或皮肤接触进入人体,并对人体造成危害,可导致一系列代谢紊乱、基因突变,甚至“三致”效应,对人体产生严重的毒性与影响。PFCs具有特有的亲水亲油特性和表面活性,被广泛应用于纺织、印染、造纸等行业,大量研究表明PFCs可能造成急性或慢性毒性反应,由经口、吸入或皮肤渗入等可造成全身效应,部分接触可造成局部效应。因为此类化合物化学性质稳定、极难降解,且容易在环境中蓄积,也已经越来越受到人们的重视,欧盟、瑞典、美国等多国已经将PFCs列为禁用物质,并开展大规模普查工作。鉴于人们对生态纺织品中有毒有害物质的关注,及目前检测方法的不足,尽快建立一套易于操作、定性定量准确又节约试剂的检测方法及安全预警体系势在必行。本课题的主要研究内容是针对有机磷类、三嗪类及PFCs三类物质建立起包含前处理、仪器检测、样品普查分析在内的一系列检测技术,并应用这些技术对市售纺织品样品的检测结果进行分析、汇总,建立一套“生态纺织品安全性预警系统”,并通过实际应用对其进行修改与完善,该系统可为我国纺织品加工制造行业实施安全性产品质量控制,及国家管理部门对国内外纺织品采取限制措施提供重要依据。本课题研究主要分为四个部分:第一部分生态纺织品中有机磷类农药检测技术研究本课题建立了适用于低含水量样品及对基质复杂样品净化有效的提取净化方法,并通过建立一级、二级质谱库,应用液相色谱-高分辨飞行时间质谱法（HPLC-TOF-MS）对生态纺织品中多种有机磷类农药残留进行检测。考察了试样中的含水量对提取效率的影响,提取溶剂、净化试剂的种类及用量,以及基质效应对检测的影响。进行了质谱条件、液相条件的建立,创建了多种有机磷类物质的二级质谱库。最终确定试样1:1加水浸润后,用乙腈提取,PSA及C18吸附剂进行净化,浓缩后经HPLC-TOF-MS检测。百治磷、谷硫磷、灭线磷、喹硫磷、对硫磷、二嗪农、蝇毒磷、伏杀硫磷、丙溴磷、乙硫磷和脱叶磷检出限在0.1-5.0ng·g-1之间,远低于欧盟规定的最高残留限量（MRL）默认值（10 ng·g-1）,线性相关系数均大于0.9990,在三个水平加标回收实验下,回收率范围在70.3%-109.8%之间,相对标准偏差在5.1%-16.4%之间。在94种纺织品实际样品分析中,发现5个阳性样品,样品中有机磷类农药含量为8.9-21.7 ng·g-1。第二部分生态纺织品中三嗪类农药检测技术研究创新性的采用通过型PRi ME HLB固相萃取柱对纺织品样品进行净化,应用HPLC-TOF-MS检测生态纺织品中的多种三嗪类除草剂。研究了提取试剂和提取方式带来的影响、淋洗试剂的选择和用量,以及基质效应等对检测方法的影响,最终确定了提取和净化条件。建立了高分辨质谱一级、二级质谱条件,并通过考察不同色谱柱的分离效果和流动相梯度,达到同时定性、定量检测11种三嗪类除草剂的目的。莠去净、莠去通、莠去津（阿特拉津）、扑灭通、扑草净、扑灭津、密草通、西玛津、西玛通、特丁津和特丁净检出限在0.1-2.0 ng·g-1之间,远低于欧盟规定的最高残留限量（MRL）默认值（10 ng·g-1）,线性相关系数均大于0.9992,在三个水平加标回收实验下,回收率范围在69.5%-108.2%之间,相对标准偏差在4.5%-16.0%之间。在94个纺织品实际样品分析中,发现9个阳性样品,样品中三嗪类农药含量为5.8-12.3 ng·g-1。第三部分生态纺织品中全氟烷基化合物检测技术研究应用离子对液液萃取法提取、WAX固相萃取柱净化和液相色谱-串联三重四级杆质谱法（HPLC-MS/MS）测定了生态纺织品中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟己酸、全氟癸酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁酸、全氟戊酸和全氟庚酸等15种PFCs化合物。通过对液相色谱仪中特氟龙材质管路的改造和试验器皿的选择,解决了本底污染问题,为今后PFCs类物质的检测提供了较好的解决方案。研究了提取溶剂、提取方式、提取时间、洗脱溶剂及用量对回收率和提取效率的影响。通过对一级、二级离子、DP电压、CE电压等条件的优化,建立质谱方法,并对液相色谱柱及洗脱条件进行试验,确定了液-质联机测定15种PFCs。15种PFCs检出限在0.3 ng·g-1,线性相关系数均大于0.9990,在三个水平加标回收实验下,回收率范围在60.3%-120.9%之间,相对标准偏差在10.1%-22.0%之间。在102个纺织品实际样品分析中,发现检出的项目主要有PFOS,PFOA,PFBS,PFHx S,PFNA和PFBA等物质,其中PFOS和PFOA检出率较高。第四部分生态纺织品安全预警系统的建立与应用研究通过对大量纺织品样品进行材质、产地、用途分析,对其中多种毒性物质检测结果的汇总,及对生态纺织品中各类毒性物质的限量查询,我们建立了生态纺织品安全预警系统,并制成软件,也可进行网络操作。通过该系统实现生态纺织品样品的管理、分析、统计、新样品在未被检测前对其风险的预测评估和系统管理等功能。经多家检测机构和企事业单位应用证明,该软件能够对生态纺织品样品的安全性进行预评估,具有一定的应用价值。
二、纺织品中的毒物与检测（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、纺织品中的毒物与检测（论文提纲范文）
（1）抗菌活性成分在不同基质中检测方法的建立及其毒性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩写 |
| 引言 |
| 第一部分 磁性纳米材料结合HPLC-MS/MS检测不同基质中多种抗菌活性成分 |
| 第一节 基于聚吡咯修饰的磁性纳米材料同时测定地表水中11 种抗菌活性成分 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第二节 基于三聚氯氰和咪唑修饰的树枝状磁性纳米材料同时测定婴幼儿食用果蔬泥中5 种季铵类抗菌活性成分 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第二部分 基于Plackett Burman和 Box Behnken设计优化Qu ECh ERS技术用于检测沉积物中的三氯生,三氯卡班和卤卡班 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第三部分 基于高分辨质谱的非靶向代谢组学技术分析抗菌活性成分的毒性效应和作用机制 |
| 第一节 基于UPLC-QTOF-MS的非靶向代谢组学技术分析4-氯-3-甲基苯酚(PCMC)对成年斑马鱼内源性代谢物的影响 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 第二节 基于UPLC-QTOF-MS的非靶向代谢组学技术分析苄索氯铵(BEC)对不同发育阶段斑马鱼的毒性作用 |
| 前言 |
| 材料与方法 |
| 结果 |
| 讨论 |
| 小结 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 综述 内分泌干扰物的研究进展 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（2）基于碳骨架气质联用技术检测纺织品中的短链氯化石蜡（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 短链氯化石蜡概述 |
| 1.3 短链氯化石蜡的危害 |
| 1.3.1 持久性 |
| 1.3.2 生物蓄积性 |
| 1.3.3 长距离迁移能力 |
| 1.3.4 生物毒性 |
| 1.4 短链氯化石蜡的限量要求 |
| 1.5 短链氯化石蜡的检测技术 |
| 1.5.1 SCCPs检测现状 |
| 1.5.1.1 色谱分离 |
| 1.5.1.2 检测器 |
| 1.5.2 定量方法研究 |
| 1.5.3 脱氯加氢技术 |
| 1.6 本论文的研究意义、研究内容及创新点 |
| 1.6.1 研究意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 1.6.3 创新点 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 溶液的配制 |
| 2.2.1 储备溶液的配制 |
| 2.2.2 工作溶液的配制 |
| 2.3 催化剂的制备 |
| 2.4 反应衬管的填装 |
| 2.5 仪器分析条件 |
| 2.5.1 气相色谱质谱联用(GC/MS)方法 |
| 2.5.2 能量色散X射线光谱(EDS)方法 |
| 2.5.3 X射线衍射(XRD)方法 |
| 2.6 催化脱氯加氢效率的计算 |
| 2.6.1 转化因子k的计算 |
| 2.6.2 催化效率的计算 |
| 2.7 标准曲线的建立 |
| 2.8 样品前处理 |
| 2.9 质量控制和质量保证 |
| 第三章 反应衬管的制备及其催化性能表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 催化剂的表征 |
| 3.2.1.1 能量色散X射线光谱仪(EDS)表征 |
| 3.2.1.2 X射线衍射(XRD)表征 |
| 3.2.2 催化剂脱氯加氢的性能表征 |
| 3.2.2.1 催化脱氯加氢结果 |
| 3.2.2.2 温度对催化效率的影响 |
| 3.2.2.3 反应物浓度对催化效率的影响 |
| 3.2.3 碳酸钙对于反应衬管装填的影响 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 典型SCCPs的催化脱氯加氢技术 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 催化脱氯加氢结果 |
| 4.2.2 进样口温度对催化效率的影响 |
| 4.2.3 浓度对催化效率的影响 |
| 4.2.4 碳链长度与催化效率的关系 |
| 4.2.5 氯含量与催化效率的关系 |
| 4.3 小结 |
| 第五章 碳骨架气质联用法检测纺织品中SCCPs技术研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 SCCPs的定性分析方法 |
| 5.2.2 催化脱氢加氯因素的影响 |
| 5.2.2.1 进样口温度对催化效率的影响 |
| 5.2.2.2 浓度对催化效率的影响 |
| 5.2.2.3 载气流速对催化效率的影响 |
| 5.2.2.4 氯含量与催化效率的关系 |
| 5.2.3 SCCPs定量计算方法 |
| 5.2.4 线性范围、标准曲线和检出限 |
| 5.2.5 回收率和精密度 |
| 5.3 小结 |
| 第六章 结论及展望 |
| 6.1 研究结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果 |
| 致谢 |
（3）纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 纺织品中铅和镉含量测定的传统方法 |
| 1.1 纺织品中铅和镉含量测定的前处理方法 |
| 1.1.1 灰化处理法 |
| 1.1.2 微波消解法 |
| 1.1.3 酸性汗液萃取法 |
| 1.2 纺织品中铅和镉含量测定的分析方法 |
| 1.2.1 原子吸收光谱法 |
| 1.2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) |
| 1.2.3 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) |
| 1.2.4 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.2.5 电化学分析方法 |
| 1.2.6 X射线荧光光谱法 |
| 1.2.7 基于显色剂的分光光度法 |
| 1.3 传统检测方法存在的问题 |
| 1.3.1 试样前处理 |
| 1.3.2 检测过程 |
| 2 纺织品中铅和镉含量测定的快速分析方法 |
| 2.1 辅助试样前处理技术 |
| 2.1.1 快速溶剂微波提取技术 |
| 2.1.2 微波氧燃烧技术 |
| 2.2 纺织品中铅和镉含量测定的快速检测方法 |
| 2.2.1 固体直接进样技术 |
| 2.2.2 基于金纳米颗粒目视比色法 |
| 2.2.3 胶体金层析试纸条法 |
| 2.2.4 生物条形码检测技术 |
| 2.3 纺织品中铅和镉含量测定的快速检测技术发展瓶颈 |
| 3 结语 |
（4）荧光探针技术在纺织品微量有害物质检测中的应用（论文提纲范文）
| 1 纺织微量化学分析的必要性和可行性 |
| 2 荧光探针概述 |
| 3 荧光探针快速检测仪设计 |
| 4 实证研究 |
| 4.1 试验仪器、试剂 |
| 4.2 荧光探针法标准曲线制作 |
| 4.3 实证结果与分析 |
| 5 结束语 |
（5）再生聚酯纤维中醛类VOC的检测（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 VOC简介 |
| 1.2.1 VOC的危害性及标准 |
| 1.2.2 醛类VOC的检测方法 |
| 1.3 再生聚酯中的醛类VOC |
| 1.3.1 再生聚酯纤维的简介 |
| 1.3.2 再生聚酯中醛类VOC的来源 |
| 1.4 本课题研究目的及意义 |
| 第二章 顶空-气相色谱-氢离子火焰法检测再生聚酯纤维中醛类VOC含量的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验设备 |
| 2.2.3 空白样的制备 |
| 2.2.4 混合标液的制备 |
| 2.2.5 醛类标液的测试 |
| 2.2.6 再生聚酯纤维的去油前处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 柱温程序的选择 |
| 2.3.2 最佳平衡温度的选择 |
| 2.3.3 最佳平衡时间的选取 |
| 2.3.4 标准曲线的确定 |
| 2.3.5 最佳样品取样量的选择 |
| 2.3.6 检出限(LOQ)及加标回收率 |
| 2.3.7 再生聚酯纤维前处理 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 生产与应用过程中醛类VOC的检测分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验设备 |
| 3.2.3 样品的检测 |
| 3.2.4 纤维的吸附实验 |
| 3.2.5 应用过程的处理方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 顶空-气相-氢离子火焰法检测聚酯纤维中醛类VOC的含量及分析 |
| 3.3.2 干燥温度对于纤维中VOC的影响 |
| 3.3.3 水洗时间对纤维中VOC的影响 |
| 3.3.4 静置储存时间对于纤维中VOC的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（6）质谱分析技术在纺织品检测方面的运用探究（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 质谱法介绍 |
| 2 利用LS-MS技术检测纺织品 |
| 2.1 检测氮化农药残留量 |
| 2.2 检测表面活性剂残留量 |
| 2.3 检测致敏性分散染料残留量 |
| 2.4 检测全氟辛酸和全氟辛烷磺酸残留量 |
| 3 利用GS-MS技术检测纺织品 |
| 3.1 检测禁用偶氮染料 |
| 3.2 检测氯化苯和氯化甲苯染料 |
| 3.3 检测氯酚 |
| 4 结语 |
（7）生物检材中汞、铅、铬形态化合物的HPLC-ICP-MS分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 血液、尿液中汞形态化合物的HPLC-ICP-MS分析 |
| 1 前言 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 试剂 |
| 2.2 仪器及工作条件 |
| 2.3 溶液配制 |
| 2.4 前处理方法 |
| 2.5 方法学验证 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 方法学验证 |
| 3.2 讨论 |
| 4 结论 |
| 第2章 血液、尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析 |
| 1 前言 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 试剂 |
| 2.2 仪器及工作条件 |
| 2.3 溶液配制 |
| 2.4 前处理方法 |
| 2.5 方法学验证 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 方法学验证 |
| 3.2 讨论 |
| 3.3 案例应用 |
| 4 结论 |
| 第3章 尿液中铬形态化合物的HPLC-ICP-MS分析 |
| 1 前言 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 试剂 |
| 2.2 仪器及工作条件 |
| 2.3 溶液配制 |
| 2.4 前处理方法 |
| 2.5 方法学验证 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 方法学验证 |
| 3.2 讨论 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 成果 |
| 致谢 |
（8）基于色谱技术的纺织服装残留小分子有机溶剂高效检测与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 纺织服装生产链中的化合物使用现状 |
| 1.1.1 纺织纤维中化合物的使用现状 |
| 1.1.2 纺织服装生产工艺 |
| 1.1.2.1 预处理 |
| 1.1.2.2 染色 |
| 1.1.2.3 印花 |
| 1.1.2.4 后整理 |
| 1.1.3 各国法规及标准对纺织品化合物的限定 |
| 1.1.4 纺织服装中广谱小分子有机溶剂的种类与来源 |
| 1.1.5 检测方法研究进展 |
| 1.1.5.1 色谱检测技术的发展 |
| 1.1.5.2 小分子有机溶剂检测方法的研究进展 |
| 1.2 纺织服装中有害化合物的人体暴露评价 |
| 1.2.1 纺织品中化合物的人体暴露途径 |
| 1.2.2 纺织品中化合物的人体暴露评价模型 |
| 1.3 研究目的和内容 |
| 1.3.1 研究目的 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 1.3.3 研究技术路线 |
| 第二章 纺织品及皮革中酯类残留溶剂的检测方法研究 |
| 2.1 实验材料与方法 |
| 2.1.1 仪器、设备与样品 |
| 2.1.2 溶液配制 |
| 2.1.3 样品测试溶液的制备 |
| 2.1.3.1 超声波提取法制备样品测试溶液 |
| 2.1.3.2 超临界CO_2提取方法制备样品测试溶液 |
| 2.1.4 气相色谱-质谱分析条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 超声波提取方法的优化 |
| 2.2.1.1 提取溶剂的选择 |
| 2.2.1.2 提取工艺参数的确定 |
| 2.2.1.3 样品前处理方法的选择 |
| 2.2.2 超临界CO_2提取方法的优化 |
| 2.2.2.1 提取溶剂的选择 |
| 2.2.2.2 萃取条件的优化 |
| 2.2.3 超声萃取与超临界萃取对比 |
| 2.2.4 色谱分析过程 |
| 2.2.4.1 色谱分离条件的确定 |
| 2.2.4.2 富马酸二甲酯的确证 |
| 2.2.5 方法确认 |
| 2.2.5.1 标准曲线的确定 |
| 2.2.5.2 精密度与回收率 |
| 2.3 讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 纺织品中酰胺类有机残留溶剂的检测方法研究 |
| 3.1 实验材料与方法 |
| 3.1.1 实验试剂及材料 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.1.3 实验标准溶液的配制 |
| 3.1.4 不同检测方法对比 |
| 3.1.4.1 HPLC |
| 3.1.4.2 GC-MS |
| 3.1.5 实验 |
| 3.1.5.1 前处理条件优化 |
| 3.1.5.2 方法验证 |
| 3.1.5.3 数据处理 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 HPLC/DAD检测方法研究 |
| 3.2.1.1 液相色谱分离条件选择 |
| 3.2.1.2 提取条件优化 |
| 3.2.1.3 方法验证 |
| 3.2.1.4 实际样品测定 |
| 3.2.2 GC-MS测定方法研究 |
| 3.2.2.1 样品前处理的选择 |
| 3.2.2.2 GC-MS条件优化 |
| 3.2.2.3 方法的线性范围和检出限 |
| 3.2.2.4 方法的准确性的验证 |
| 3.2.2.5 实际样品检测 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 纺织品中甘醇类有机溶剂残留量的检测方法 |
| 4.1 实验材料与方法 |
| 4.1.1 实验试剂及材料 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.1.3 标准溶液的配制 |
| 4.1.4 实验方法研究 |
| 4.1.4.1 实验步骤和技术路线 |
| 4.1.4.2 样品前处理 |
| 4.1.4.3 分析条件 |
| 4.1.4.4 实验方法准确性的验证 |
| 4.1.4.5 实际样品的测定 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 样品前处理的优化 |
| 4.2.1.1 提取溶剂的选择 |
| 4.2.1.2 提取方式的选择 |
| 4.2.1.3 提取时间的选择 |
| 4.2.2 GC-MS检测条件的优化 |
| 4.2.2.1 色谱条件的选择 |
| 4.2.2.2 质谱条件的选择 |
| 4.2.3 分析方法的建立 |
| 4.2.3.1 方法的线性范围 |
| 4.2.3.2 方法检出限 |
| 4.2.4 方法的准确性的验证 |
| 4.2.4.1 回收率验证 |
| 4.2.4.2 方法准确性与精密度 |
| 4.2.5 实际样品检测 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 一般纺织品与皮革毛皮中PCE残留量的检测及释放模型的建立 |
| 5.1 实验材料与方法 |
| 5.1.1 实验试剂与实验材料 |
| 5.1.2 实验仪器 |
| 5.1.3 标准溶液的配制 |
| 5.1.4 材料阳性样品的制备 |
| 5.1.5 提取方法的优化 |
| 5.1.5.1 超临界CO_2萃取技术提取材料中的PCE |
| 5.1.5.2 超声萃取技术提取材料中的PCE |
| 5.1.6 仪器分析条件 |
| 5.1.7 PCE释放模型的建立实验 |
| 5.1.7.1 开放环境模拟及数学模型的建立 |
| 5.1.7.2 干洗服装中PCE残留在密闭环境下释放行为研究 |
| 5.1.7.3 数据分析 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 PCE检测的前处理方法 |
| 5.2.1.1 超临界实验条件 |
| 5.2.1.2 超声提取条件的确立及优化 |
| 5.2.2 GC-MS检测条件的确定 |
| 5.2.3 分析方法建立与验证 |
| 5.2.3.1 标准曲线、检出限与精密度 |
| 5.2.3.2 回收率 |
| 5.2.4 开放环境中PCE释放的数学模拟 |
| 5.2.4.1 负指数函数模型的建立 |
| 5.2.4.2 释放预测模型构建 |
| 5.2.4.3 毛皮纺织材料的释放趋势研究 |
| 5.2.5 密闭环境中环境因素对PCE挥发的响应 |
| 5.2.5.1 温度对PCE残留挥发的影响 |
| 5.2.5.2 湿度对PCE残留的影响 |
| 5.2.6 干洗对纤维及皮革形貌的影响 |
| 5.3 吸附机理讨论 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 研究总结 |
| 6.2 不足与展望 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间的研究成果 |
| 致谢 |
（9）介孔硅包金棒多聚体材料的制备及其用于食品中毒物的SERS检测（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 前言 |
| 1 食品中毒物概述 |
| 2 表面增强拉曼光谱(SERS)概述 |
| 2.1 SERS技术的发现与发展 |
| 2.2 SERS基底的发展 |
| 2.3 研究目的及内容 |
| 第一章 多核Au NRs@mSiO_2材料的制备及其SERS性能的考察 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 金纳米棒(AuNRs)的合成 |
| 2.3 金纳米棒的表征 |
| 2.3.1 金纳米棒的TEM表征 |
| 2.3.2 金纳米棒的粒径分析 |
| 2.3.3 金纳米棒的UV-vis光学分析 |
| 2.4 多核Au NRs@mSiO_2材料的合成 |
| 2.5 多核Au NRs@mSiO_2材料的表征 |
| 2.5.1 多核Au NRs@mSiO_2材料的TEM表征 |
| 2.5.3 多核Au NRs@mSiO_2材料的UV-vis光学分析 |
| 2.6 多核Au NRs@mSiO_2材料的SERS性能考察 |
| 2.6.1 多核Au NRs@mSiO_2材料的SERS灵敏度考察 |
| 2.6.2 多核Au NRs@mSiO_2材料的SERS重复性考察 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 金纳米棒的表征 |
| 3.1.1 金纳米棒的TEM图 |
| 3.1.2 金纳米棒的粒径分析 |
| 3.1.3 金纳米棒的紫外-可见光吸收光谱分析 |
| 3.2 多核Au NRs@mSiO_2材料的表征 |
| 3.2.1 多核Au NRs@mSiO_2材料的TEM表征 |
| 3.2.3 多核Au NRs@mSiO_2材料的紫外-可见光吸收光谱分析 |
| 3.3 多核Au NRs@mSiO_2 材料的SERS性能分析 |
| 3.3.1 多核Au NRs@mSiO_2材料SERS检测中的灵敏度分析 |
| 3.3.2 多核Au NRs@mSiO_2材料SERS检测中的重复性分析 |
| 4 本章小结 |
| 第二章 多核Au NRs@mSiO_2材料对毒物的快速检测 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 溶剂及基底的SERS检测 |
| 2.3 对农残的SERS检测 |
| 2.3.1 不同浓度孔雀石绿(MG)的SERS检测 |
| 2.3.2 不同浓度噻苯咪唑(TBZ)的SERS检测 |
| 2.4 对塑化剂的SERS检测 |
| 2.4.1 不同浓度邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)溶液的SERS检测 |
| 2.4.2 白酒与邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)混合溶液的SERS检测 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 基底及溶剂的SERS检测 |
| 3.2 不同浓度孔雀石绿(MG)的SERS检测 |
| 3.3 不同浓度噻苯咪唑(TBZ)的SERS检测 |
| 3.4 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的SERS检测 |
| 3.4.1 不同浓度邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)溶液的SERS检测 |
| 3.4.2 酒中邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)的SERS检测 |
| 4 本章小结 |
| 全文总结 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 综述 定向金纳米棒阵列的自组装 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（10）生态纺织品中三类毒物检测方法建立及其安全预警研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 参考文献 |
| 第2章 生态纺织品中有机磷类农药检测技术研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.1.3 溶液配制 |
| 2.1.4 样品制备 |
| 2.1.5 前处理方法的建立 |
| 2.1.6 HPLC–TOF-MS/MS检测方法的建立 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 前处理方法的优化 |
| 2.2.2 质谱条件的建立 |
| 2.2.3 数据库的建立 |
| 2.2.4 HPLC条件优化 |
| 2.2.5 检测方法的评价 |
| 2.2.6 实际样品检测 |
| 2.2.7 本研究方法与现有检测方法的比较 |
| 2.3 小结 |
| 第3章 生态纺织品中的三嗪类农药检测技术的研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验试剂 |
| 3.1.2 实验仪器 |
| 3.1.3 溶液配制 |
| 3.1.4 样品制备 |
| 3.1.5 前处理方法的建立 |
| 3.1.6 HPLC–TOF-MS/MS检测方法建立 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 前处理条件的选择 |
| 3.2.2 质谱条件的建立 |
| 3.2.3 数据库的建立 |
| 3.2.4 HPLC条件优化 |
| 3.2.5 检测方法的评价 |
| 3.2.6 实际样品检测 |
| 3.2.7 本研究方法与现有检测方法的比较 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 生态纺织品中的全氟烷基化合物检测技术的研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验试剂 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.1.3 溶液配制 |
| 4.1.4 样品制备 |
| 4.1.5 样品前处理 |
| 4.1.6 HPLC–MS/MS分析方法的建立 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 前处理条件的选择 |
| 4.2.2 质谱条件的优化 |
| 4.2.3 HPLC条件优化 |
| 4.2.4 本实验的方法评价 |
| 4.2.5 实际样品检测 |
| 4.2.6 本实验方法与现有检测方法的比较 |
| 4.3 小结 |
| 第5章 生态纺织品安全预警系统的建立与应用研究 |
| 5.1 硬件部分 |
| 5.2 软件部分 |
| 5.3 生态纺织品毒性物质预警体系的建立 |
| 5.3.1 预测评估体系的主要功能 |
| 5.3.2 已完成的工作 |
| 5.4 实际应用情况 |
| 5.5 小结 |
| 结论 |
| 文献综述 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在攻读博士学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
四、纺织品中的毒物与检测（论文参考文献）
- [1]抗菌活性成分在不同基质中检测方法的建立及其毒性研究[D]. 张梦妍. 河北医科大学, 2021(02)
- [2]基于碳骨架气质联用技术检测纺织品中的短链氯化石蜡[D]. 魏凯佳. 浙江理工大学, 2021
- [3]纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展[J]. 徐建云,李海,刘娟,黄启英. 合成纤维工业, 2021(01)
- [4]荧光探针技术在纺织品微量有害物质检测中的应用[J]. 赵婷. 化纤与纺织技术, 2020(10)
- [5]再生聚酯纤维中醛类VOC的检测[D]. 王裕晖. 东华大学, 2020(01)
- [6]质谱分析技术在纺织品检测方面的运用探究[J]. 于茜. 化工管理, 2020(14)
- [7]生物检材中汞、铅、铬形态化合物的HPLC-ICP-MS分析[D]. 吴书凡. 南方医科大学, 2020(01)
- [8]基于色谱技术的纺织服装残留小分子有机溶剂高效检测与应用研究[D]. 傅科杰. 浙江理工大学, 2020(01)
- [9]介孔硅包金棒多聚体材料的制备及其用于食品中毒物的SERS检测[D]. 张乐. 安徽中医药大学, 2020(03)
- [10]生态纺织品中三类毒物检测方法建立及其安全预警研究[D]. 胡婷婷. 吉林大学, 2017(03)