一、反相高效液相色谱法测定袁氏生脉成骨片中牡荆苷的含量(论文文献综述)
吴贵云[1](2019)在《树豆叶和水蒲桃花的化学成分及其生物活性研究》文中认为第一部分 树豆叶的化学成分及其生物活性研究树豆(Cajanus cajanL.Millsp)为豆科(Leguminosae)木豆属(Cajanus DC)一年生或多年生灌木植物。它原产于印度,主要分布在我国的西南地区,可以食用,也可以药用。所在课题组前期从树豆叶中分离得到了具有改善胰岛素抵抗、抗骨质疏松及抗肿瘤活性的二苯乙烯类化合物,但对树豆叶中具有多种生物活性的化学成分的研究还不够深入。因此,本文将继续对树豆叶的化学成分以及它的生物活性进行研究。研究目的从树豆叶乙醇提取物的二氯甲烷部位中分离鉴定新化合物;测试新化合物的生物活性。研究方法:通过正相硅胶柱、反相硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶色谱柱、高效液相(HPLC)色谱分离等分离手段对树豆叶的二氯甲烷部进行分离;采用波谱分析技术(1H-NMR、13C-NMR、COSY、HSQC、HMBC 等)结合 HR-ESI-MS、IR、UV、CD 等分析方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。研究结果:1.从树豆叶的二氯甲烷部位分离得到了 10个化合物,并对这些化合物进行了结构鉴定。其中包括3个新化合物,分别命名为cajanusin A(SD-1),cajanusin B(SD-2)和 cajanusin C(SD-3),1 个新天然产物 cajanusin D(SD-4),以及 6个已知化合5-hydroxy-6,7-(2’’,2’’-dimethylchromene)flavanone(SD-5),木豆素 A(longistylin A)(SD-6),木豆素 C(longistylin C)(SD-7),树豆内酯A(cajanolactone A)(SD-8),球松素(pinostrobin)(SD-9),树豆酮酸 A(cajanonic acid A)(SD-10)。2.测试了新化合物SD-1(cajanusin A)和SD-2(cajanusin B)对(人子宫颈癌细胞Hela细胞、人乳腺癌细胞MCF-7细胞、人卵巢癌细胞OVCAR 3细胞、人宫颈癌细胞C33物 A细胞、人乳腺导管癌细胞T47D细胞、人肝癌细胞HepG2细胞)增殖的抑制作用。实验结果表明,新化合物SD-1(cajanusin A)和新化合物SD-2(cajanusin B)对人乳腺癌(MCF-7)细胞的增殖显示了一定的抑制作用,其[C50分别为86.6±7.5μM和77.6±0.3 μ M;对其它肿瘤细胞的增殖没有影响,IC50都大于100 μM。3、对新化合物SD-3(cajanusin C)和新化合物SD-4(cajanusin D)进行了体外抗菌(大肠杆菌Eschericia coli,E.coli)、耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)和葡萄球菌(Staphylococcus aureus,SA)活性评价。抗菌结果显示,这两个化合物没有明显的抑菌活性。结论:首次从树豆叶中分离得到了 4个新的带有醛基的二苯乙烯类衍生物,其中的两个化合物SD-1和SD-2对人乳腺癌(MCF-7)细胞的增殖具有一定的抑制作用,其IC50分别为 86.6±7.5 μM和 77.6±0.3 μM。第二部分 水蒲桃花的化学成分及其生物活性研究水蒲桃(Syzygium jambos)花是桃金娘(Myrtaceae)科蒲桃属(Syzygium)植物,从蒲桃中分离得到的化合物主要有黄酮类、萜类及酚类等成分。现代药理学研究表明,蒲桃具有抗氧化、抗菌、抗炎和降低血糖等药理作用。目前,国内外研究主要集中在水蒲桃的茎、叶及它们的生物活性,但关于水蒲桃花的研究未见文献报道。因此,本文将对水蒲桃花的化学成分以及其生物活性进行研究。研究目的:对水蒲桃花乙醇提取物的正己烷部和乙酸乙酯部进行分离,寻找具有生物活性的新化合物。研究方法:通过正相硅胶柱、反相硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶色谱柱、高效液相(HPLC)色谱分离等分离手段对水蒲桃花的正己烷和乙酸乙酯部位进行分离;采用波谱分析技术(1H-NMR、13C-NMR、COSY、HMQC、HMBC 等)结合 MS、IR、UV 和 CD 等分析方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。研究结果:从水蒲桃花的正己烷部和乙酸乙酯部共分离了 16个化合物,借助波谱学方法对其结构进行鉴定,它们主要是银杏酸类、银杏酚类、甾体类、萜类和脂肪酸类化合物。分别是白果酸(SPT-1),银杏酚(SPT-2)、(17:2)-pelandjuaic acid(SPT-3),白果酚(SPT-4),anacardic acid(SPT-5),β-sitosterol(SPT-6),ferruginol(SPT-7),uvaol(SPT-8),ursolic aldehyde(SPT-9),亚油酸乙酯(SPT-10),亚油酸甲酯(SPT-11),ethyl octadec-(13Z)-enoate(SPT-12),obtusol(SPT-13),β-sitostenone(SPT-14),28-nor-urs-12-ene-3 17 β-diol’s(SPT-15),crassifol(SPT-16)。结论:化合物SPT-1至SPT-16为首次从水蒲桃中分离得到,主要是银杏酸类、银杏酚类、萜类、甾体类、脂肪酸类。
唐榕[2](2015)在《树豆叶药用提取物的急性和亚急性毒性及质控方法研究》文中提出树豆[Cajanus cajan (Linn.) Millsp.]是一种豆科植物,分布于亚洲、非洲和美洲等地区,其叶被广泛用作饲料和传统药物。然而,关于树豆叶及其提取物的系统的安全性评价尚未见报道。目的:1、对树豆叶水提取物(WEC)、90%乙醇提取物(EEC),以及EEC的二氯甲烷可溶部位(DEC)和正丁醇可溶部位(BEC)中的活性成分进行含量测定,为树豆叶药用提取物的毒理学研究对象提供质量保障。2、研究口服WEC、EEC、DEC和BEC对昆明小鼠的急性毒性;口服WEC和EEC对SD大鼠的亚急性毒性;为树豆叶特别是其药用提取物的开发提供安全性评价依据。方法:1、质量分析试验采用高效液相色谱法对各提取物中的特征性黄酮和菧类成分进行质量分析。对WEC和BEC中的荭草素(orientin)、牡荆苷(vitexin)、染料木苷(genistein)以及EEC和DEC中的球松素(pinostrobin)、木豆素C(longistyline C)、木豆素A(longistyline A)的含量进行测定。2、毒理学试验急性毒性试验:采用最大耐受量法,单次口服WEC、EEC、BEC和DEC最大剂量后,连续14天观察小鼠的死亡率、体重变化、一般状态和毒性反应,求得最大耐受量(MTD)。亚急性毒性试验:水提取物组(WEC)和乙醇提取物(EEC)均以6.0、3.0、1.5g·kg-1不同剂量给予SD大鼠连续灌服4周。在给药4周和停药2周后分别观察大鼠的体重、临床体征、血液学和生化指标、相对脏器重量和组织病理学检查结果。结果:1、HPLC检测结果表明,WEC和BEC的特征性成分染料木苷、牡荆苷和荭草素的含量范围分别为0.25%--0.78%(WEC)和0.51%--2.98%(BEC):EEC和DEC特征性成分木豆素A、木豆素C和球松素的含量范围分别为0.22%一1.06%(EEC)和1.80%—7.34%(DEC)。2、在急性毒性试验中,未观察到动物死亡和一般行为、呼吸模式、自主运动、反射、毛发等异常变化。WEC、EEC、BEC和DEC的MTD分别为15.0、15.0、15.0、11.3g·kg-1(折算成生药分别为115.4 g·kg-1、65.2 g·kg-1、862.1 g·kg-1、283.2 g·kg-1)。急性和亚急性毒性试验所有组动物的体重呈增长趋势,在亚急性毒性研究中,试验组动物的血液学、生化参数和病理组织学检查结果与对照组比较无明显差异,然而,WEC中剂量组和EEC高、中剂量组雌性大鼠的肾体系数高于对照组(P<0.05);与对照组比较,EEC三个剂量组雄性大鼠的睾丸和附睾体系数有着显着降低(P<0.01或P<0.001),但在2周停药期结束后,以上异常变化均恢复至正常水平,且未观察到血液学、血清生化和病理组织学的异常变化。结论:树豆叶水提取物、乙醇提取物、二氯甲烷提取物和正丁醇提取物在本实验条件下未显示出急性毒性;在亚急性毒性试验剂量条件下,WEC和EEC口服给药4周对SD大鼠的一般行为、体重、摄食量、血液学、血液生化指标和病理学检查结果未造成明显影响。WEC和EEC组雌性大鼠肾体系数出现的增加及EEC组雄性大鼠睾丸和附睾体系数的显着降低在停药期均能恢复正常,未伴随相关血液学和病理学的异常变化。表明WEC和EEC在本实验条件下对SD大鼠无明显亚急性毒性。
林菲娟,许晓锋[3](2013)在《UPLC测定中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量》文中研究表明目的:建立同时测定几种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量的方法。方法:采用超高效液相色谱(ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)法,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),甲醇-乙腈-0.2%乙酸水为流动相,流速0.3mL·min-1,梯度洗脱,检测波长340nm,柱温35℃,检测时间7min。检测含羞草、小叶榕、布渣叶、蒲葵、软叶刺葵、淡竹叶、木豆叶和白花败酱草等8种中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量。结果:所建立的测定方法符合液相色谱法要求;牡荆苷、异牡荆苷均在5~250ng(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.40%、98.35%(n=9),RSD分别为0.43%、0.45%。结论:该法快速简便、准确、分离效果好,能同时快速测定这8种药材中牡荆苷和异牡荆苷含量。
李宜融[4](2012)在《树豆叶的HPLC指纹图谱研究》文中研究表明研究背景和目的树豆(Cajanus cajan (L.) Millsp.)是一种食用豆类作物,英文名称"Pigeonpea",我国云南、海南、广东及台湾等地有广泛栽培。作为一种中药,树豆叶具有镇痛、止血、强骨和治疗骨质疏松等作用。其中longistylin A、longistylin C等菧类化合物以及以牡荆苷、异美五针松双氢黄酮等黄酮类成分均具有各种药理活性,包括抗肿瘤、降血脂、抗疟原虫等作用。课题组通过前期实验,从树豆叶中分离得到1ongistylinA、longistylinC、树豆菧H (cajanstilbene H)、树豆内酯A (cajanolactone A)等4个菧类化合物,以及异美五针松双氢黄酮(pinostrobin)和柚皮素4’,7-二甲醚(naringenin-4’,7-dimethyl ether)等2个黄酮成分,其中树豆菧H和树豆内酯A系新化合物。药效试验结果发现,木豆素A、木豆素C、树豆蔗H和树豆内酯A对人非小细胞肺癌细胞株NCI-H460、人前列腺癌细胞株PC-3、人乳腺癌细胞株MCF-7、人宫颈癌细胞株Hela、人结直肠腺癌细胞株HCT-15、人口腔上皮癌耐药细胞株KB-V1等肿瘤细胞均表现出明显的增殖抑制作用。由此看出,菧类化合物是树豆药材的活性成分,值得将其作为药材质量控制的有效成分指标,并纳入质量控制体系。目前,涉及树豆叶质控的指纹图谱的研究甚少:有学者用高效液相色谱法研究了海南产树豆叶的指纹图谱,以包括牡荆苷在内7个共有峰为评价指标,但其余6个共有峰均属未知。但仅仅依靠少数有效成分作为质量标准的指标成分,并不能反映药材质量的全貌。因此,本文结合“重大新药创制”国家科技重大专项课题(编号为2009ZX09103-436),采用HPLC法,对树豆叶药材的脂溶性部位进行指纹图谱研究,以期为树豆叶的开发应用提供理论依据。研究方法本文采用HPLC法,以包括2个新化合物在内的6个化学成分为检测指标,首次对10批树豆叶药材的脂溶性部位进行指纹图谱研究。并使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理,对不同产地的树豆叶药材的脂溶性部位进行相似度分析。研究结果以树豆叶中具有药效活性的化学成分的为基础,包括两个新的蔗类化合物树豆菧H和树豆内酯A,建立了不同产地的树豆叶样品的高效液相色谱指纹图谱,确定9个共有峰构成树豆药材的特征指纹图谱,确认了其中6个特征峰:4号峰为柚皮素4’-7二甲醚,5号峰为异美五针松双氢黄酮,6号峰为longistylin A,7号峰为longistylin C,8号峰为树豆菧H,9号峰为树豆内酯A。结论结果表明所建立的指纹图谱具有好的重现性,且能反映不同产地树豆叶药材的差异性。本文所建立的树豆叶指纹图谱,为树豆叶活性成分的质量控制提供基础方法与数据。
高原[5](2012)在《特异性木豆内生真菌发酵生产木豆芪酸工艺及其抗氧化机制研究》文中指出木豆[Cajanus cajan(L.)Millsp.]是豆科木豆属一年生或多年生灌木,分布地区广泛,有清热、解毒、抑菌、消炎等功能。木豆中芪类成分木豆芪酸对于糖尿病、肝炎、麻疹、痢疾等疾病具有良好的功效。然而木豆这种植物资源,存在着生长周期长,资源利用率低,受环境影响较大等缺点,因此寻找一种木豆资源的替代品至关重要。内生真菌可以产生与其宿主植物相同或相似的代谢产物,从木豆中分离木豆内生真菌并对其次生代谢产物进行研究,能拓展木豆活性成分的来源,为木豆自然资源的保护和利用提供新途径。本研究从木豆中分离得到内生真菌,经过活性初筛及LC-MS/MS检测,获得5株特异性产木豆芪酸的木豆内生真菌,并进行了形态学及分子生物学鉴定。以木豆芪酸产量为指标,选取菌株K4进行培养基和发酵条件优化,从而进一步分离纯化木豆内生真菌中的木豆芪酸,并对真菌源的木豆芪酸进行抗氧化活性评价及抗氧化机制研究。研究结果如下:1、从木豆中分离得到五株产木豆芪酸的内生真菌,并对其进行了系统的分类鉴定;从木豆的根、茎、叶、花、荚、种子中进行内生真菌的分离、筛选、鉴定,共筛选得到112株木豆内生真菌。初步筛选获得抗氧化活性较好菌株L45、L53、R64、R66、L77、L89、L92、K4、K5、K6、K9、K14。通过LC-MS/MS定向筛选出五株特异性产木豆芪酸的木豆内生真菌K4、K5、K6、K9、K14。对这五株内生真菌进行了形态学鉴定及分子生物学鉴定,其中K4,K5,K9,K14属于尖刀镰孢菌,K6属于大双孢丛赤壳菌。2、通过对发酵培养基及培养条件进行优化,确定了内生真菌K4最佳发酵工艺条件;考察了不同的因素对内生真菌木豆芪酸产量的影响,包括不同的发酵培养基、碳源、氮源、无机盐、pH值、温度、时间等。选取三个主要因素,进行了中心组合设计及响应面优化实验。最优生产木豆芪酸发酵条件为:PDB培养基、碳源为葡萄糖、pH值为7,温度30℃、培养时间5天。发酵优化培养后K4菌株产木豆芪酸产量为1.454 mg/L。3、通过中压正相柱层析及反相ODS柱层析对木豆内生真菌粗提物进行分离纯化,确定了木豆内生真菌发酵产物木豆芪酸纯化工艺;K4菌株发酵粗提物分别通过正相柱层析和反相柱层析进行分离纯化。纯化工艺条件:正相条件为上样量与硅胶量比为:1:5;洗脱剂组分为三氯甲烷:石油醚=(10~15):l(v/v);洗脱流速15 BV/h。反相条件为上样量与硅胶量比为:1:50;洗脱剂组分为甲醇-水-甲酸=76.5:23.2:0.3;洗脱流速为5 BV/h。木豆内生真菌发酵提取物经过一次中压正相柱层析后并进行中压反相ODS柱层析精制,得到纯度为96.56%的木豆芪酸。4、通过化学水平和细胞水平检测了木豆内生真菌发酵产物木豆芪酸的抗氧化活性;对真菌源木豆芪酸与植物源木豆芪酸抗氧化活性进行检测,真菌源木豆芪酸的DPPH清除率,β-胡萝卜素漂白实验,铁还原能力,脂质过氧化检测的IC50值分别为0.41 ± 0.04、6.11±0.77、0.88±0.05、5.77±0.78(μg/mL)。结果表明真菌源木豆芪酸具有良好的抗氧化活性。进一步通过检测对HepG2细胞中黄嘌呤氧化酶(XOD)、总超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽还原酶(GR)的活性的变化来评估木豆芪酸在细胞水平上的抗氧化活性,结果表明木豆芪酸作用于HepG2细胞后能够有效的抑制黄嘌吟氧化酶的活性。在木豆芪酸浓度为100 μg/mL时,XOD抑制率为62.57%。随着木豆芪酸浓度的增加,SOD与GR的活性呈上升趋势,活性分别提高了 2.77 mg/prot和0.49 g/prot。此外,木豆芪酸还能够保护DNA链免受羟自由基引起的DNA断裂。5、通过检测Nrf2蛋白、AKT、ERK、JNK、HO-1和NQO1蛋白的表达,揭示了木豆芪酸Nrf2的抗氧化机制Western blotting 检测 Nrf2 蛋白 AKT、ERK、JNK、HO-1 和 NQOl 蛋白的表达情况,结果表明木豆芪酸能够提高依赖于PI3K/AKT、ERK和JNK信号通路组成部分的磷酸化作用,并且激活PI3K/AKT、ERK和JNK的信号通路。Nrf2蛋白表达量在细胞核中升高而在细胞质中下降,表明由细胞质转移到细胞核中,揭示了木豆芪酸的抗氧化机制是通过Nrf2依赖的途径。本研究获得了五株产木豆芪酸的木豆内生真菌,并对其进行了系统的分类鉴定;选取木豆芪酸含量最高的内生真菌K4进行发酵条件工艺优化,进一步确定了木豆内生真菌发酵产物木豆芪酸纯化工艺;并对真菌源木豆芪酸的抗氧化活性进行评估,揭示了木豆芪酸Nrf2通路抗氧化机制。本文为木豆芪酸的来源提供了新路径、新方法,木豆芪酸良好的药理活性为天然抗氧化剂在药物、食品、保健品方面的开发利用提供了新的科学依据!
孙琳,黄松,赖小平,吴玲,李锦清[6](2011)在《云南地区木豆叶的高效液相色谱指纹图谱研究》文中研究表明目的采用高效液相色谱法对来自云南的12个不同品种木豆叶药材进行指纹图谱研究,为木豆叶药材质量控制提供依据。方法采用Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm5,μm),以甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml.min-1,柱温40℃,检测波长268 nm。结果以11个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5%1,2批样品相似度大于0.9。结论此方法精密度、稳定性和重复性良好,有助于木豆叶药材的质量控制。
黄松,孙琳,赖小平,吴玲,李锦清[7](2011)在《海南产木豆叶HPLC指纹图谱研究》文中研究表明目的:采用高效液相色谱法对采自海南的10批木豆叶药材进行指纹图谱研究,为木豆叶药材的质量控制提供依据。方法:采用Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长268 nm。结果:以7个共有峰为评价指标,精密度和重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%,10批样品相似度大于0.9。结论:此方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于木豆叶药材的质量控制。
陈鑫[8](2011)在《木豆叶活性成分的提取、分离和纯化》文中指出在木豆叶药材总黄酮、牡荆苷和总多糖的含量检测方法建立基础上,确定了药材采收期和药材使用部位。根据提取物中三种成分的含量,对水提取工艺过程进行了研究,得到了较佳提取工艺。然后,通过醇沉、柱层析和结晶的方法对水提物进行了分离,得到了含量为50%的总黄酮、70%的总多糖和60%的牡荆苷提取物。最后,60%的牡荆苷提取物经过重结晶、柱层析纯化后得到含量为97%的牡荆苷提取物。一、分析方法的建立:首先建立了木豆叶药材的硅胶薄层鉴别方法,选择的展开剂为苯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3:4:2:0.7:0.3),在254nm紫外灯下检视。然后建立了木豆叶药材总黄酮的含量检测方法,即以牡荆苷为对照品,将样品溶液经三氯化铝显色后,在276.50nm波长下,用紫外分光光度法测定总黄酮含量。建立了牡荆苷的HPLC检测方法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,色谱柱为Kromasil KR100-5 C18250×4.6mm:先以甲醇-0.05%冰醋酸(27:73)洗脱50min,再以甲醇-0.05%冰醋酸(90:10)洗脱15min;流速1.000mL/min;柱温32℃;在269nm波长下测定牡荆苷含量。建立了木豆叶药材总多糖的检测方法,即以葡萄糖为对照品,将样品溶液经硫酸-苯酚法显色后,在483.50nm波长下,用紫外分光光度法测定总多糖含量。最后,对多批不同采收期的药材和药材的叶、嫩枝和老枝进行了含量检测,结果发现,木豆叶药材在不同的采收期,总黄酮、牡荆苷和总多糖含量变化很大;药材的叶、嫩枝和老枝的含量也有明显的差别,药用部位应为嫩枝叶。二、提取过程的优化:经过对提取过程的重要影响因素的比较结果,得到的较佳提取工艺为:加入木豆叶药材重量10倍量的水,在100℃下,提取三次,每次1.5h。三、水提物的分离:将木豆叶水提物经过二次醇沉后,得到平均含量为73.54%的总多糖提取物;再将醇沉后的滤液,浓缩后上大孔树脂柱进行洗脱分离,得到平均含量为51.37%的总黄酮提取物;然后,将上述50%以上的总黄酮提取物,经过乙酸乙酯萃取、甲醇重结晶后,得到牡荆苷含量为61.26%的提取物,同时,发现该提取物中还含有一个含量为37.98%的未知化合物,经过鉴定最终确定为荭草苷(Orientin)。最后,将60%以上的牡荆苷提取物过硅胶柱进行分离,并通过重结晶纯化,得到含量为97.40%的高含量牡荆苷提取物。
孙琳,黄松,赖小平[9](2011)在《HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量》文中认为目的:建立测定木豆叶中牡荆苷含量的HPLC方法,研究不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定木豆叶中牡荆苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸(29:71);检测波长:330 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL;柱温:40℃。结果:牡荆苷在0.0016~1.01μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.523%,RSD为1.85%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于木豆叶中牡荆苷含量的测定。不同产地及品种木豆叶中牡荆苷含量差异较大。
张谡[10](2010)在《木豆根中染料木素和芹菜素提取纯化工艺及其抗氧化活性研究》文中研究指明本文首次研究了木豆根中染料木素和芹菜素的负压空化提取工艺,并利用大孔吸附树脂、柱色谱和重结晶等多种方法对木豆根中染料木素和芹菜素的纯化工艺条件进行了系统的研究。同时,对木豆根的乙醇提取物以及染料木素和芹菜素进行了抗氧化活性研究。结果如下:1、确定了RP-HPLC同时分析检测木豆根中染料木素和芹菜素的色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18V (5μm,250 mm×4.6 mm I.D.),流速:1 mL/min,柱温:30℃,检测波长:260 nm,进样量:10μL。流动相体系为甲醇-水-甲酸(65:34.935:0.065,v/v/v).2、对负压空化提取木豆根中染料木素和芹菜素的条件进行了优化,对影响提取率的各因素进行了考察,确定了最优负压空化提取工艺参数:提取溶剂:体积分数70%乙醇溶液原料粒径:50目液固比:44:1提取时间:45 min负压压力:-0.05 MPa提取次数:3次提取温度:室温在上述优化的条件下对木豆根进行提取,染料木素和芹菜素的平均提取率分别为:0.418 mg/g和0.118 mg/g,其RSD分别为:1.06%和1.53%,在浸膏中含量分别为:1.62%和0.22%。3、首次确立了木豆根中染料木素和芹菜素的最佳纯化工艺:(1)大孔吸附树脂富集过程中,较优的大孔吸附树脂为ADS-5型,确定了ADS-5大孔吸附树脂分离纯化染料木素和芹菜素的最佳条件:上样浓度:染料木素0.3307 mg/mL,芹菜素0.0475 mg/mL上样体积:20 BV上样流速:1 mL/min上样溶液pH值:4.5解吸溶液及体积:体积分数20%乙醇溶液4 BV及体积分数70%乙醇溶液10 BV解吸流速:1 mL/min操作温度:25℃在上述优化的条件下,经过ADS-5大孔吸附树脂处理,染料木素的含量从1.62%增加到15.16%,提高了9.36倍,芹菜素的含量从0.22%增加到2.44%,提高了11.09倍,回收率分别为89.78%和93.41%。(2)确定了正相中压硅胶柱层析条件:300-400目硅胶;上样量与硅胶用量比为:1:50;径高比:1:3.5;洗脱剂为:乙酸乙酯-石油醚(12:1,v/v);梯度洗脱流速为:30mL/min。在柱层析过程中,利用TLC跟踪检测。收集硅胶柱层析富含染料木素和芹菜素的馏分,得纯度分别为73.26%和20.13%的染料木素和芹菜素粗品,收率为:65.37%和70.25%。(3)确定了反相中压硅胶柱层析条件:ODS-反相填料:上样量与填料用量比为:1:120;径高比:1:10;洗脱剂:甲醇-水-甲酸(60:39.935:0.065,v/v/v)。(4)结晶溶剂为甲醇,微热溶解,室温静置、析晶,得染料木素和芹菜素分别为黄色和淡黄色针状晶体,纯度为:85-90%。用三氯甲烷:石油醚(1:3,v/v)体系进行多次重结晶,得纯度大于95%的染料木素和芹菜素晶体,回收率为63.27%和68.53%。染料木素和芹菜素纯化的全过程总收率为:37.13%和44.97%。(5)通过理化性质反应结合FT-IR、ESI-MS-MS与1H-NMR和13C-NMR,确定所得产品为目标化合物。4、研究了木豆根的乙醇提取物和木豆根中染料木素和芹菜素单体的抗氧化活性:在DPPH自由基清除实验中,木豆根提取物在低浓度时,对DPPH自由基的清除能力较差,在较高浓度(>2 mg/mL)时,DPPH自由基清除率较高,其IC50为1.184mg/mL,木豆茎提取物对DPPH自由基的清除能力较好,其IC50为0.844 mg/mL。但是根中的染料木素和芹菜素在DPPH自由基清除实验中均表现出较好的抗氧化活性,其IC50分别为0.341和0.312 mg/mL,接近于抗坏血酸的IC50。在β-胡萝卜素漂白实验中,木豆根提取物表现出较好的抗氧化活性,其IC50(0.206 mg/mL)与BHT IC50(0.196mg/mL)较接近,优于叶和茎的0.378和0.311 mg/mL,染料木素和芹菜素均呈现出较好的抗氧化活性,其β-胡萝卜素漂白实验IC50分别为0.185和0.176 mg/mL,接近于BHT的IC50值(0.196 mg/mL)。
二、反相高效液相色谱法测定袁氏生脉成骨片中牡荆苷的含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、反相高效液相色谱法测定袁氏生脉成骨片中牡荆苷的含量(论文提纲范文)
(1)树豆叶和水蒲桃花的化学成分及其生物活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献研究 |
1.1 树豆简介 |
1.2 化学成分研究进展 |
1.2.1 黄酮类化合物 |
1.2.2 菧类化合物 |
1.2.3 菧类二聚体 |
1.2.4 黄酮并二苯乙烯类 |
1.2.5 其他类化合物 |
1.3 药理作用研究进展 |
1.3.1 抗肿瘤作用 |
1.3.2 治疗股骨头坏死和抗骨质疏松 |
1.3.3 降低血脂、胆固醇以及血糖的作用 |
1.3.4 抗菌作用 |
1.3.5 抗氧化作用 |
1.3.6 抗炎作用 |
1.3.7 抗疟作用 |
1.3.8 治疗阿尔茨海默症 |
1.3.9 治疗酒精性肝损伤 |
1.3.10 抗病毒 |
第二章 树豆叶的化学成分研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器、试剂、材料来源 |
2.2.2 提取与分离 |
2.3 实验结果与结论 |
2.3.1 化合物的结构鉴定 |
2.3.2 化合物的理化常数和波谱数据 |
2.4 薄层色谱显色剂配制 |
第三章 新化合物的生物活性研究 |
3.1 抗肿瘤活性研究 |
3.1.1 细胞与细胞培养 |
3.1.2 对肿瘤细胞增殖的抑制作用 |
3.1.3 实验结果 |
3.2 抗菌活性研究 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 实验结果 |
3.3 小结与讨论 |
第四章 桃金娘科植物背景简介 |
4.1 桃金娘科植物简介 |
4.2 桃金娘科植物的化学成分研究进展 |
4.3 桃金娘科植物的药理作用研究进展 |
第五章 水蒲桃的研究进展 |
5.1 水蒲桃简介 |
5.2 水蒲桃的化学成分研究进展 |
5.2.1 挥发性成分 |
5.2.2 黄酮类化合物 |
5.2.3 萜类化合物 |
5.2.4 间苯三酚类化合物 |
5.2.5 营养成分 |
5.3 水蒲桃的药理活性研究进展 |
5.3.1 抗氧化作用 |
5.3.2 抗菌抗炎作用 |
5.3.3 降血糖 |
5.3.4 抗肿瘤 |
5.3.5 镇痛 |
5.3.6 抗皮肤病 |
5.3.7 肝保护作用 |
第六章 水蒲桃花的化学成分研究 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 材料来源 |
6.1.2 提取与分离 |
6.1.3 化合物结构鉴定 |
6.1.4 水蒲桃花中化合物药理活性研究进展 |
6.2 小结与讨论 |
结语 |
参考文献 |
附录 |
在校期间发表论文情况 |
致谢 |
统计学审核证明 |
(2)树豆叶药用提取物的急性和亚急性毒性及质控方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献研究 |
1.1 树豆的药理学研究 |
1.1.1 治疗股骨头坏死和抗骨质疏松 |
1.1.2 降血糖和降血脂 |
1.1.3 抗菌消炎作用 |
1.1.4 抗病毒作用 |
1.1.5 抗肿瘤作用 |
1.1.6 抗氧化作用 |
1.1.7 抗疟作用 |
1.1.8 其他作用 |
1.2 以树豆为来源的食品 |
1.2.1 糕饼豆沙类 |
1.2.2 酒类 |
1.2.3 茶类 |
1.2.4 其他 |
1.3 以树豆为来源的药品 |
1.3.1 通络生骨胶囊 |
1.3.2 股骨康 |
1.3.3 复方树豆叶中药制剂 |
1.3.4 用于治疗脚气的药物 |
1.4 毒理学常见实验分类 |
1.4.1 急性毒性试验 |
1.4.2 28天亚急性毒性试验 |
1.4.3 长期毒性试验 |
第二章 树豆叶药用提取物的质量分析研究 |
2.1 试药 |
2.1.1 药材与样品 |
2.1.2 提取物的制备方法 |
2.2 主要仪器 |
2.3 主要试剂与对照品 |
2.4 树豆叶水溶性提取物的含量测定 |
2.4.1 对照品溶液的配制 |
2.4.2 不同浓度混标溶液的配制 |
2.4.3 供试品溶液的配制 |
2.4.4 含量测定的色谱条件 |
2.4.5 线性关系考察 |
2.4.6 精密度试验 |
2.4.7 稳定性试验 |
2.4.8 重复性试验 |
2.4.9 加样回收率试验 |
2.4.10 样品测定 |
2.4.11 讨论 |
2.5 树豆叶脂溶性提取物的含量测定 |
2.5.1 对照品溶液的配制 |
2.5.2 不同浓度混标溶液的配制 |
2.5.3 供试品溶液的配制 |
2.5.4 含量测定的色谱条件 |
2.5.5 线性关系的考察 |
2.5.6 精密度试验 |
2.5.7 稳定性试验 |
2.5.8 重复性试验 |
2.5.9 加样回收率试验 |
2.5.10 样品测定 |
2.5.11 讨论 |
2.6 树豆叶药用提取物质量分析小结 |
第三章 树豆叶药用提取物的急性毒性研究 |
3.1 材料 |
3.1.1 药物与试剂 |
3.1.2 动物 |
3.1.3 仪器 |
3.2 WEC、EEC、DEC和BEC的急性毒性实验 |
3.2.1 预实验 |
3.2.2 树豆叶水提取物、乙醇提取物、正丁醇提取物和二氯甲烷提取物对小鼠的急性毒性MTD正式试验 |
3.2.3 统计学处理 |
3.3 树豆叶不同提取物对小鼠的急性毒性实验结果 |
3.3.1 一般状态观察结果 |
3.3.2 病理结果(肉眼观察) |
3.4 讨论 |
第四章 树豆叶药用提取物的亚急性毒性研究 |
4.1 材料 |
4.1.1 药物 |
4.1.2 试剂 |
4.1.3 动物 |
4.1.4 仪器 |
4.2 树豆叶WEC和EEC的亚急性毒性实验方法 |
4.2.1 方法与给药 |
4.2.2 样本采集与处理 |
4.2.3 统计学处理 |
4.3 树豆叶WEC和EEC的亚急性毒性试验结果 |
4.3.1 一般状态观察结果 |
4.3.2 对大鼠体重的影响 |
4.3.3 对大鼠脏器系数的影响 |
4.3.4 对大鼠血常规和血清生化的影响 |
4.3.5 对大鼠病理学的影响 |
4.4 讨论 |
总结 |
参考文献 |
附录 |
在校期间发表文章情况 |
致谢 |
(4)树豆叶的HPLC指纹图谱研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 树豆的研究概况 |
1.1 树豆的生物与化学特征 |
1.1.1 树豆的起源与分布 |
1.1.2 树豆的生态学特征 |
1.1.3 树豆的育种与栽培 |
1.1.4 树豆叶的化学成分 |
1.1.5 树豆的药理学研究与临床应用 |
第二章 基于HPLC技术的中药材指纹图谱:基本要求与案例 |
2.1 样品的收集 |
2.2 供试品的制备 |
2.2.1 取样 |
2.2.2 称样 |
2.2.3 制备 |
2.2.4 定容 |
2.2.5 放置 |
2.2.6 标签 |
2.3 参照物的制备 |
2.3.1 参照物选择 |
2.3.2 参照物溶液的制备 |
2.4 色谱条件的优选 |
2.4.1 色谱柱 |
2.4.2 流动相 |
2.4.3 检测器 |
2.5 样品测试及方法学考察 |
2.5.1 稳定性试验 |
2.5.2 精密度试验 |
2.5.3 重现性试验 |
2.6 指纹图谱的建立 |
2.7 指纹图谱的分析与评价 |
2.8 高效液相色谱(HPLC)指纹图谱案例 |
第三章 基于树豆叶药物活性脂溶性成分的指纹图谱研究 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 试验样品 |
3.1.2 主要仪器设备 |
3.1.3 主要试剂 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 对照品纯度HPLC分析条件 |
3.2.2 树豆叶样品提取方法 |
3.2.3 树豆叶指纹图谱HPLC分析条件 |
3.2.4 指纹图谱分析方法学考察 |
3.2.5 指纹图谱评价 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 对照品菧类化合物纯度HPLC分析结果 |
3.3.2 树豆叶样品提取方法 |
3.3.3 指纹图谱HPLC分析条件 |
3.3.4 指纹图谱分析方法学考察 |
3.3.5 不同产地树豆叶HPLC指纹图谱 |
3.4 讨论 |
第四章 结论与创新点 |
4.1 结论 |
4.2 创新点 |
参考文献 |
附录 |
附录1:树豆叶药材指纹图谱谱图 |
附录2:中英文缩略语 |
在校期间发表论文情况 |
致谢 |
(5)特异性木豆内生真菌发酵生产木豆芪酸工艺及其抗氧化机制研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 植物内生真菌 |
1.1.1 内生真菌简介 |
1.1.2 内生真菌特点 |
1.1.3 内生真菌的作用 |
1.1.4 药用植物内生真菌的研究进展 |
1.2 木豆的研究及应用现状 |
1.2.1 木豆简介 |
1.2.2 木豆的主要化学成分 |
1.2.3 木豆主要化学成分的药理活性 |
1.2.4 木豆芪酸的药理活性 |
1.3 内生真菌抗氧化活性的研究现状 |
1.3.1 内生真菌抗氧化研究进展 |
1.3.2 不同抗氧化活性方法简介 |
1.3.3 细胞核转移抗氧化机制简介 |
1.4 研究的目的意义 |
2 木豆内生真菌的分离、筛选、鉴定 |
2.1 实验仪器与实验材料 |
2.1.1 木豆来源及主要培养基及试剂的配制 |
2.1.2 主要仪器 |
2.1.3 主要试剂 |
2.2 实验方法与步骤 |
2.2.1 木豆内生真菌的分离 |
2.2.2 木豆内生真菌的筛选 |
2.2.3 木豆内生真菌的鉴定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 木豆内生真菌的分离 |
2.3.2 木豆内生真菌的筛选 |
2.3.3 木豆内生真菌的鉴定 |
2.4 本章小结 |
3 特异性高产木豆芪酸内生真菌K4的发酵工艺研究 |
3.1 实验仪器与材料 |
3.1.1 主要培养基的配制 |
3.1.2 主要仪器 |
3.1.3 实验材料及药品 |
3.2 实验步骤与方法 |
3.2.1 内生真菌的发酵培养 |
3.2.2 内生真菌的发酵条件单因素优化 |
3.2.3 中心组合设计与响应面优化发酵液中木豆芪酸的含量 |
3.2.4 统计学处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 内生真菌的发酵条件单因素优化 |
3.3.2 中心组合设计与响应面优化发酵液中木豆芪酸的含量 |
3.4 本章小结 |
4 内生真菌发酵产物木豆芪酸的分离纯化工艺研究 |
4.1 实验仪器与材料 |
4.1.1 真菌菌株及主要培养基的配制 |
4.1.2 主要仪器 |
4.1.3 实验材料及药品 |
4.2 实验步骤 |
4.2.1 内生真菌的发酵培养及木豆芪酸粗提物的制备 |
4.2.2 中压正相柱层析分离纯化木豆芪酸 |
4.2.3 中压反相柱层析分离纯化木豆芪酸 |
4.2.4 结构鉴定 |
4.2.5 结果与讨论 |
4.3 本章小结 |
5 内生真菌发酵产物木豆芪酸的抗氧化活性研究 |
5.1 实验仪器与材料 |
5.1.1 细胞株 |
5.1.2 主要仪器 |
5.1.3 实验材料及药品 |
5.1.4 溶液配制 |
5.2 实验方法与步骤 |
5.2.1 抗氧化活性评价 |
5.2.2 氧化还原酶系的活性影响 |
5.2.3 统计学处理 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 抗氧化活性检测 |
5.3.2 DNA damage保护实验 |
5.3.3 氧化还原酶系活性的影响 |
5.4 本章小结 |
6 木豆芪酸Nrf2抗氧化机制初步研究 |
6.1 实验仪器与材料 |
6.1.1 细胞株 |
6.1.2 实验仪器 |
6.1.3 实验试剂 |
6.1.4 溶液配制 |
6.2 实验方法 |
6.2.1 细胞的复苏 |
6.2.2 细胞的培养与传代 |
6.2.3 MTT法测定木豆芪酸对HepG2细胞的抑制作用 |
6.2.4 利用流式细胞仪对HepG2细胞凋亡率的检测 |
6.2.5 细胞核蛋白与细胞浆蛋白分离提取 |
6.2.6 Western blotting检测抗氧化相关蛋白质含量的变化 |
6.2.7 钙离子水平检测 |
6.2.8 总谷胱甘肽检测 |
6.2.9 统计学处理 |
6.3 实验结果与讨论 |
6.3.1 MTT法测定木豆芪酸对HepG2细胞的抑制作用 |
6.3.2 细胞凋亡率的检测结果 |
6.3.3 Western blotting检测Nrf2核转移及相关蛋白的表达 |
6.3.4 细胞内总谷胱甘肽含量的检测 |
6.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(7)海南产木豆叶HPLC指纹图谱研究(论文提纲范文)
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 材料 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件及系统适用性 |
2.2 对照品溶液的制备 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 测定方法 |
2.5 精密度试验 |
2.6 稳定性试验 |
2.7 重复性试验 |
2.8 指纹图谱的建立及分析 |
2.8.1 共有峰的标定: |
2.8.2 共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积: |
2.8.3 相似度分析: |
3 讨论 |
3.1 检测波长的选定 |
3.2 流动相的选择 |
3.3 色谱柱的选用 |
3.4 供试品溶液制备方法的选择 |
3.5 参照峰的选择 |
(8)木豆叶活性成分的提取、分离和纯化(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 木豆资源综述 |
1.1.1 木豆叶药材的来源及其植物学特征 |
1.1.2 木豆的起源、分布 |
1.1.3 木豆的综合利用 |
1.1.4 木豆叶的化学成分 |
1.1.5 木豆的药理作用 |
1.2 总黄酮的提取、分离方法综述 |
1.2.1 苷类化合物的提取和分离 |
1.2.2 黄酮类化合物的提取和分离 |
1.3 课题背景和选题的意义 |
第2章 分析方法研究 |
2.1 木豆叶有效成分检测方法的研究 |
2.1.1 主要设备、仪器和试剂 |
2.1.2 药材的薄层鉴别方法 |
2.1.3 总黄酮含量的检测方法 |
2.1.4 牡荆苷含量的检测方法 |
2.1.5 总多糖含量的检测方法 |
2.1.6 药材有效成分含量检测 |
2.2 本章小结 |
第3章 木豆叶总黄酮、总多糖和牡荆苷提取工艺研究 |
3.1 木豆叶提取方法研究 |
3.1.1 使用的主要设备和原料 |
3.1.2 公式 |
3.1.3 水提和醇提工艺的对比 |
3.1.4 溶剂使用量 |
3.1.5 提取温度 |
3.1.6 提取时间 |
3.1.7 提取次数 |
3.2 本章总结 |
第4章 总黄酮、总多糖和牡荆苷的分离工艺研究 |
4.1 使用的主要设备、仪器和试剂 |
4.2 公式 |
4.3 多糖分离方法研究 |
4.3.1 一次醇沉醇浓度的确定 |
4.3.2 一次醇沉实验结果分析 |
4.3.3 二次醇沉 |
4.3.4 实验结果 |
4.4 总黄酮分离方法研究 |
4.4.1 实验方法 |
4.4.2 实验结果 |
4.5 提取分离的放大实验 |
4.5.1 实验方法 |
4.5.2 实验结果 |
4.6 牡荆苷分离方法研究 |
4.6.1 实验方法 |
4.6.2 液-质联用的检测条件 |
4.6.3 实验结果分析 |
4.7 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
作者简历 |
致谢 |
(9)HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量(论文提纲范文)
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 药品与试剂 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 对照品溶液的制备 |
2.3 供试品溶液的制备 |
2.4 方法学考察 |
2.4.1 线性关系考察: |
2.4.2 精密度试验: |
2.4.3 稳定性试验: |
2.4.4 重复性试验: |
2.4.5 加样回收率试验: |
2.5 样品的测定 |
3 讨论 |
3.1 检测波长的确定 |
3.2 流动相的选择 |
3.3 木豆叶中牡荆苷含量的差异 |
(10)木豆根中染料木素和芹菜素提取纯化工艺及其抗氧化活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 木豆的基本特征 |
1.1.1 木豆的起源与分布 |
1.1.2 木豆的形态学特征 |
1.2 木豆研究与应用概况 |
1.2.1 木豆化学成分的研究 |
1.2.2 木豆的药用及药理研究 |
1.2.3 木豆资源的其他应用概况 |
1.3 木豆的有效成分及其药理作用 |
1.4 负压空化提取技术 |
1.4.1 气泡理论 |
1.4.2 空化空蚀效应 |
1.5 分离纯化 |
1.5.1 沉淀法 |
1.5.2 柱色谱法 |
1.5.3 结晶、重结晶法 |
1.5.4 结构鉴定 |
1.6 抗氧化简介 |
1.6.1 抗氧化剂及其分类 |
1.6.2 抗氧化作用机理 |
1.6.3 测定抗氧化活性的方法 |
1.7 研究目的和意义 |
2 染料木素、芹菜素分析方法的建立 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 实验仪器与试剂 |
2.1.2 标准溶液的配制 |
2.1.3 样品溶液的制备 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 色谱条件的优化 |
2.2.2 木豆根样品溶液的测定 |
2.2.3 方法学验证 |
2.3 本章小结 |
3 木豆根中染料木素和芹菜素提取工艺研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验仪器与试剂 |
3.1.2 染料木素和芹菜素的HPLC分析 |
3.1.3 提取率计算公式 |
3.1.4 不同提取方法分析样品的制备 |
3.1.5 负压空化提取工艺参数的单因素优化实验 |
3.1.6 负压空化提取工艺参数的中心组合设计与响应面优化实验 |
3.1.7 扫描电镜观察 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 不同提取方法的比较 |
3.2.2 负压空化提取工艺参数的单因素优化结果 |
3.2.3 负压空化提取工艺参数的中心组合优化结果 |
3.2.4 扫描电镜观察结果 |
3.3 本章小结 |
4 染料木素和芹菜素分离纯化方法的建立 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器与试剂 |
4.1.2 待分离样品的制备 |
4.1.3 大孔吸附树脂富集 |
4.1.4 中压硅胶柱层析分离纯化 |
4.1.5 结晶和重结晶 |
4.1.6 结构确认 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 大孔吸附树脂的富集 |
4.2.2 硅胶柱层析纯化 |
4.2.3 结构的确认 |
4.3 本章小结 |
5 木豆根中染料木素和芹菜素抗氧化活性研究 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 实验仪器与试剂 |
5.1.2 木豆不同部位总黄酮含量的测定 |
5.1.3 抗氧化活性的测定 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 木豆不同部位的总黄酮含量 |
5.2.2 木豆不同部位提取物的抗氧化活性 |
5.2.3 木豆根中染料木素和芹菜素的抗氧化活性 |
5.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
四、反相高效液相色谱法测定袁氏生脉成骨片中牡荆苷的含量(论文参考文献)
- [1]树豆叶和水蒲桃花的化学成分及其生物活性研究[D]. 吴贵云. 广州中医药大学, 2019
- [2]树豆叶药用提取物的急性和亚急性毒性及质控方法研究[D]. 唐榕. 广州中医药大学, 2015(12)
- [3]UPLC测定中药材中牡荆苷和异牡荆苷的含量[J]. 林菲娟,许晓锋. 深圳中西医结合杂志, 2013(02)
- [4]树豆叶的HPLC指纹图谱研究[D]. 李宜融. 广州中医药大学, 2012(09)
- [5]特异性木豆内生真菌发酵生产木豆芪酸工艺及其抗氧化机制研究[D]. 高原. 东北林业大学, 2012(05)
- [6]云南地区木豆叶的高效液相色谱指纹图谱研究[J]. 孙琳,黄松,赖小平,吴玲,李锦清. 时珍国医国药, 2011(09)
- [7]海南产木豆叶HPLC指纹图谱研究[J]. 黄松,孙琳,赖小平,吴玲,李锦清. 中药材, 2011(05)
- [8]木豆叶活性成分的提取、分离和纯化[D]. 陈鑫. 浙江大学, 2011(05)
- [9]HPLC法测定不同产地及品种木豆叶中牡荆苷的含量[J]. 孙琳,黄松,赖小平. 中药材, 2011(01)
- [10]木豆根中染料木素和芹菜素提取纯化工艺及其抗氧化活性研究[D]. 张谡. 东北林业大学, 2010(04)