一、纳米氧化锆的制备与应用(论文文献综述)
段晴晴[1](2021)在《纳米氧化锆的制备及应用于纳米陶瓷的性能研究》文中研究说明氧化锆具有热膨胀系数大、导热系数小、抗氧化性强、耐高温、耐腐蚀等优异性能,在纳米陶瓷材料中得到广泛应用。氧化锆有单斜晶相、四方晶相、立方晶相三种结构,随温度变化,三种晶相之间形成了一个可逆的相转变过程,在相变过程中伴随着很大的剪切应变和体积变化,也有利于提高纳米氧化锆陶瓷的强度与韧性。纳米氧化锆陶瓷的制备主要有纳米氧化锆粉体原料的制备,加压成型,高温烧结三个部分。其中,原料的制备极其重要,制备性能优异纳米氧化锆陶瓷需要粒径小、分布窄、形貌好、分布均匀的纳米氧化锆粉体。本文采用液相沉淀法以氧氯化锆、氧化钇、硝酸铝为原料,氢氧化钠为沉淀剂制备了纳米氧化锆粉体,致力于解决传统沉淀法中制备氧化锆粉体粒径大,团聚严重、纯度不高等问题。本文首先在搅拌反应器中进行了纳米氧化锆粉体的制备研究,结果表明,随着氢氧化钠浓度,Al3+含量,陈化时间的增加,氧化锆粉体的粒径呈现先减小后增大的趋势;随着p H值的增大,氧化锆粉体的粒径呈现先增大后减小的趋势。随着氢氧化钠浓度,陈化时间的增加,粒径分布先变窄后变宽;随着Al3+含量,p H值的增加,粒径分布由宽变窄。适宜的工艺条件为:反应原料氧氯化锆浓度为0.2 mol/L,Y3+和Al3+的加入量是氧氯化锆质量的3%,反应原料Na OH浓度为0.4 mol/L,加入分散剂PEG400用量为氢氧化钠质量的2%,反应温度为60℃,反应终点p H=9,陈化时间60 min,煅烧温度500℃,煅烧时间4 h。使用最优条件制备出的粉体,粒径分布在14-34 nm之间,平均粒径为23nm,最小为14 nm。利用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器制备纳米氧化锆粉体时,考察了不同进料速度、转速对氧化锆粉体粒径和形貌等的影响规律,发现随着进料速度和转速的增加,纳米氧化锆粉体的粒径呈减小的趋势,最佳反应条件为进料速度60 L/h,转速为1000r/min。与搅拌反应器制备的纳米氧化锆粉体相比,IS-RPB反应器制备出的氧化锆也以四方相存在,但其氧化锆纳米粉体颗粒粒径更小,最小为8 nm,粒径分布更均匀,在8-28 nm的范围,且没有明显团聚,表明IS-RPB反应器的微观混合效果更好,在使用相同质量的原料时,能形成更多的小晶核,氧化锆颗粒粒径更小。另外对氧化锆粉体的前驱体进行了TG-DSC测定,计算出样品的活化能Ea=261.67 k J/mol。采用IS-RPB制备出的氧化锆纳米粉体制备了简单的纳米氧化锆陶瓷,并对比了使用搅拌反应器制备的粉体制备的纳米氧化锆陶瓷,发现使用IS-RPB制备的纳米粉体制备出的纳米氧化锆陶瓷体积密度、收缩率高,气孔率更小,陶瓷性能得到提高。同时通过实验考察不同的聚乙烯醇浓度、成型压力、烧结温度、氧化铝含量对纳米氧化锆陶瓷相对密度、收缩率、气孔率等性能的影响,发现随着聚乙烯醇浓度的增加陶瓷的体积密度,气孔率和收缩率整体呈现增加的趋势;随着压力和烧结温度的增加纳米氧化锆陶瓷的体积密度和收缩率增大,气孔率减小。
郭霞[2](2021)在《纳米氧化锆基固体电解质的可控制备及离子导电性》文中研究表明固体氧化物燃料电池(SOFC)是将燃料中的化学能直接转化为电能的一种零污染、全固态的可再生能源。其中电解质是SOFC的核心部件。Zr O2基固体电解质由于具有良好的化学稳定性、机械性能,优秀的耐氧化性和耐腐蚀性等优点被逐步推广应用于SOFC、传感器等领域。固体电解质的微观结构是影响氧离子电导率的关键因素之一。另外,高的烧结温度及工作温度是制约其推广的主要瓶颈,故调控微观结构、降低温度,提高其离子电导率,成为了制备中低温固体电解质的研究热点。本文采用SDS/C10H22O/H2O层状液晶为模板,以氯氧化锆为锆源,引入硝酸铋、硝酸钇制备YxZr1-xO2和BixY0.04Zr0.96-xO2粉体及固体电解质。利用偏光显微镜确定不同掺杂量的反应物对模板层状相结构稳定性的影响。基于稳定性模板,考察了硝酸钇、硝酸铋单掺及双掺的掺入量对所制备粉体晶型、粒度分布、形貌及固体电解质导电性的影响,确定固体电解质相对最佳导电性的适宜掺杂量。另外,研究了氧化铋为铋源制备出BixY0.07Zr0.93-xO2固体电解质的导电性能。利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜、交流阻抗谱等手段对粉体的微观结构及固体电解质的导电性进行表征,研究结果如下:1、利用偏光显微镜观察加入5 mol/L氨水前后SDS/C10H22O/H2O层状液晶模板,确定模板的稳定性,结果表明掺杂量为3-7 mol%YxZr1-xO2、1-5 mol%BixY0.04Zr0.96-xO2及1-3 mol%BixY0.07Zr0.93-xO2的粉体均呈现出层状液晶典型的十字花纹织构。2、以硝酸钇、硝酸铋、氯氧化锆为原料,基于稳定性SDS/C10H22O/H2O层状液晶模板,700℃煅烧2 h制备出3-7 mol%YxZr1-xO2和1-5 mol%BixY0.04Zr0.96-xO2的粉体,结果表明,所有样品的晶型为四方相,形貌为单分散的类球形,平均粒径在15 nm以内。3、YxZr1-xO2和BixY0.04Zr0.96-xO2固体电解质分别在烧结温度为1200℃和1100℃烧结2 h获得。对于YxZr1-xO2固体电解质,硝酸钇掺杂量为4 mol%的离子电导率相对最佳,即3.26×10-6S/cm,相对应激活能为0.82 e V。引入Bi(NO3)3于YxZr1-xO2固体电解质,掺杂量为3 mol%的硝酸铋总离子电导率相对最佳,即7.41×10-5S/cm,且激活能最小为0.72 e V。对比发现,引入Bi(NO3)3后,同一制备条件下,烧结温度下调100℃时,其电导率与YxZr1-xO2相比提高一个数量级。4、以氧化铋、氧化钇、氯氧化锆为原料,相同条件下制备出BixY0.07Zr0.93-xO2固体电解质,结果表明氧化钇和氧化铋的适宜掺杂量分别为7 mol%、1 mol%。
何相磊[3](2021)在《LED封装用有机无机复合材料的制备及其性能研究》文中认为以发光二极管(LED)为代表的固态照明技术,具有能耗低、效率高、寿命长等显着特点,是实现节能减排的有效方法之一。LED的内部量子效率在过去几十年中得到了显着改善,效率的提高使其广泛的应用于各种高质量照明产品中,引领着照明器件的发展方向。封装材料作为LED照明器件中的关键支撑材料,其不仅用来隔绝水氧以保护芯片,同时也需要具有较高的透光性及较高的折射率以提高LED照明器件的外部光提取效率。由于芯片和封装材料之间存在折射率差异,所以光线在芯片封装界面处往往会发生全反射。因此在评估封装材料或其他光学材料时,折射率值被认为是最重要的参数之一。传统的环氧树脂和有机硅封装材料在提高折射率方面的改进空间有限,通过高折射率无机纳米粒子与有机树脂复合,从而提高LED器件的外部光提取效率,是当前LED封装材料研发领域的重点。该领域中涉及的关键科学问题是如何实现高折射率无机纳米粒子的可控制备以及使纳米粒子在有机树脂基材中均匀分散。鉴于此,本工作主要以有机硅树脂和环氧树脂为基材,首先设计了多种功能性纳米粒子及其液相分散体,并采用溶液共混以及原位复合等多种纳米复合工艺,制备得到了具有高折射率和高透明度的有机无机纳米复合材料,并用于LED器件中提升光学性能。本文的主要研究内容以及创新点如下:1、以碱式碳酸锆为原料,采用水热法和碱性过氧化氢联用的方法制备得到立方相纳米氧化锆水相分散体,解决了有机无机复合封装材料中无机功能性纳米粒子的原料问题。研究发现水热法中最优的反应条件为反应温度110℃,反应时间6小时以及反应物摩尔比例Na/C=3.06,此时立方相氧化锆的晶粒粒径为4nm,团聚粒径为1000 nm。之后利用碱性过氧化氢处理团聚体制备得到了立方相氧化锆水相分散体并确定了最优的反应条件为氢氧化钠浓度4 M和过氧化氢浓度0.4 M,此时氧化锆水相分散体的水合粒径为5 nm。2、通过水热法和碱性过氧化氢法处理得到水相纳米氧化锆分散体,进一步利用汉森溶解度参数分析了水相纳米氧化锆的分散性,发现该纳米颗粒能够在水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇等溶剂中实现均匀分散。其中该纳米颗粒在水中实现可分散的最高固含量为37.6 wt%,并且在六个月内稳定存在且不发生任何明显的团聚。3、以碱式碳酸锆为原料,采用超重力辅助的方法结合两步改性法制备得到高固含量的有机相氧化锆分散体。研究发现超重力辅助法所获得的氧化锆纳米粒子是纯立方相的,其晶粒尺寸分布在3-5 nm范围内,与常规方法相似。然而,通过超重力辅助法获得的氧化锆纳米粒子的水合粒径为124 nm比常规搅拌釜中制备得到的1000 nm要小得多,这使得该方法制备的氧化锆纳米粒子易于表面改性,经过丁酸和KH570两步表面改性,获得了能够分散于各种有机溶剂(例如甲苯,三氯甲烷,四氢呋喃等)和环氧树脂中具有高分散性的氧化锆纳米颗粒。该氧化锆纳米颗粒以及分散体能够用于LED封装,与纯环氧树脂封装的器件相比,当氧化锆纳米颗粒的掺杂含量为20 wt%时,LED器件的光提取效率提高了 10%。4、以钛酸四丁酯为原料,采用溶剂热的方法结合锆酸酯偶联剂表面主动设计制备得到了透明分散的有机相纳米氧化钛分散体。研究发现锆酸酯偶联剂与氧化钛较优的重量配比为1:10,此时被包覆的氧化钛纳米粒子的热稳定性和分散性较好。锆酸酯偶联剂包覆氧化钛纳米粒子表面还可以降低原本氧化钛纳米粒子的光催化性,同时与有机硅树脂具有良好的兼容性。当氧化钛添加量为50 wt%时,有机硅复合膜的透射率依然高于90%,将表面钝化的氧化钛纳米颗粒添加到有机硅树脂中最高可以将复合薄膜的折射率提高到2.01。5、以正丙醇锆为原料,采用超重力原位合成的方法直接制备得到了高透明度高热稳定性高折射率的氧化锆/有机硅复合薄膜。该方法制备的复合材料可用于LED封装,其具有提高光提取效率和减少蓝光暴露量的效果。研究发现在超重力旋转填充床中有机硅链上可形成原位生长的氧化锆纳米粒子,其平均粒径在2-3 nm。超重力反应器中微观均匀混合能够在有机硅链中形成超小的氧化锆纳米粒子,其结果优于常规反应器。进一步氧化锆/有机硅复合薄膜在可见光区域中薄膜的透射率高于90%,同时具有较低的雾度,较高的热稳定性以及较强的耐紫外抗老化能力。与商用有机硅封装的LED器件相比,纳米氧化锆/有机硅封装的LED器件的光通量从原本的13.28流明提高到31.34流明,蓝光比例从原本的3.1%下降到1.8%,同时得到了较低的色温(4573 K)。
李静[4](2021)在《氧化锆表面聚多巴胺/硅、锶、氟多元掺杂羟基磷灰石/BMP-2复合涂层的制备以及生物学性能研究》文中认为研究背景与目的随着人们对美观性以及非金属种植体的需求不断增加,氧化锆由于其与自然牙齿类似的颜色以及良好的生物相容性与化学稳定性,成为替代钛种植材料的热门选择。与钛及其合金类似,氧化锆也是一种生物惰性材料,植入体内后不具有骨传导性能和骨诱导性能,不能与周围骨组织形成直接的骨结合。为提高氧化锆材料的骨结合能力,本研究通过聚多巴胺(PDA)辅助的浸渍法在氧化锆材料表面制备含有微量硅、锶、氟多元掺杂羟基磷灰石(mHA)和骨形态发生蛋白2(BMP-2)的复合涂层,并通过预先在氧化锆基材表面制备纳米氧化锆涂层,来提高复合涂层与氧化锆基底的结合强度。旨在探索通过聚多巴胺辅助的浸渍法在氧化锆材料表面制备PDA/mHA/BMP-2复合涂层((1)与基底结合稳固(2)具有良好骨传导性能(3)具有良好骨诱导性能)的可行性。研究方法本研究主要分为两部分:第一部分:PDA/mHA/BMP-2复合涂层的制备与表征。采用聚多巴胺辅助的化学沉积法对氧化锆基材表面进行预处理,形成均匀的纳米氧化锆涂层,然后通过聚多巴胺辅助的浸渍法制备PDA/mHA/BMP-2复合涂层,用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察涂层表面显微形貌;用全自动光学动静态接触角仪检测各涂层表面的静水接触角;用X射线衍射(XRD)检测各样品氧化锆物相的变化;通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)以及X射线光电子能谱(XPS)对复合涂层的化学组分进行研究;使用超声波清洗器与FE-SEM定性检测各涂层与氧化锆基底的结合强度。第二部分:PDA/mHA/BMP-2复合涂层体外生物学性能研究。通过将各组样品与小鼠成骨前体细胞MC3T3-E1共培养的方式研究PDA/mHA/BMP-2复合涂层体外促进成骨的性能,包括(1)细胞毒性实验;(2)细胞粘附与伸展实验;(3)细胞增殖实验;(4)细胞成骨分化相关实验:测定细胞ALP活性,检测成骨相关基因Runx2、ALP、OCN的表达情况以及茜素红染色。实验结果第一部分:PDA/mHA/BMP-2复合涂层的制备与表征。FE-SEM观察结果显示:纳米氧化锆涂层铺展均匀,颗粒直径约为30 nm,PDA/mHA/BMP-2复合涂层表面可见被PDA包裹的棒状mHA颗粒以及圆球状的BMP-2;接触角仪检测结果显示PDA/mHA/BMP-2复合涂层处理的氧化锆表面静水接触角为52.83°±3.55°,相对于未处理氧化锆基材(89.25°±1.42°)降低41%;FTIR光谱图与文献报道的PDA的FTIR官能团信息一致;XPS检测到C、N、O、Ca、P、Zr元素的存在,与PDA/mHA/BMP-2复合涂层成分一致。超声波清洗1小时后,在未处理氧化锆表面制备的PDA/mHA涂层完全脱落,而经纳米氧化锆预处理的氧化锆表面仍然存留大量PDA/mHA团块。第二部分:PDA/mHA/BMP-2复合涂层体外生物学性能研究。细胞毒性结果显示用100%、50%、10%的PDA/mHA/BMP-2复合涂层处理氧化锆的浸提液培养的MC3T3-E1生长状况良好;5小时、24小时粘附于PDA/mHA/BMP-2复合涂层处理氧化锆表面的细胞分别是未处理氧化锆表面的1.39倍和1.99倍;与MC3T3-E1细胞共培养10天,相对于未处理氧化锆组,PDA/mHA/BMP-2复合涂层处理氧化锆组细胞增殖速率提高48%,ALP活性提高78%;与MC3T3-E1细胞共培养14天,PDA/mHA/BMP-2复合涂层处理氧化锆组生成的钙结节明显多于未处理氧化锆组,成骨相关基因Runx2、ALP、OCN表达量分别是未处理氧化锆组的12.37倍、7.88倍和12.07倍。实验结论第一部分:氧化锆表面PDA/mHA/BMP-2复合涂层的制备及表征。(1)通过聚多巴胺辅助的浸渍法可以在氧化锆表面制备出PDA/mHA/BMP-2复合涂层,并且该复合涂层提高了氧化锆表面亲水性能。(2)首次采用聚多巴胺辅助的化学沉积法对氧化锆基材进行预处理,在其表面形成均匀的纳米氧化锆涂层,有利于提高氧化锆基材与复合涂层的结合强度。第二部分:PDA/mHA/BMP-2复合涂层体外生物学性能研究。(1)采用聚多巴胺辅助的浸渍法在氧化锆表面制备的PDA/mHA/BMP-2复合涂层安全无毒,细胞相容性好。(2)首次采用聚多巴胺辅助的浸渍法,在氧化锆表面形成兼具良好骨传导性能和骨诱导性能的PDA/mHA/BMP-2复合涂层,提高了氧化锆材料的骨结合能力,为氧化锆种植体表面改性处理提供了新的策略。
柳淼[5](2021)在《纳米氧化锆改性生物炭对土壤砷稳定化效应的研究》文中研究表明土壤重金属砷污染是我国面临的严重环境问题之一,砷的高毒性对农产品质量安全和人体健康造成严重影响。生物炭作为成本低廉、适应范围广、二次污染小、操作简单的土壤重金属钝化剂,在环境污染治理中发挥了重要作用。而纳米氧化锆由于巨大的比表面积和较高的选择吸附性,在修复重金属污染土壤中具有广泛的应用前景。本研究以生物炭(Biochar,以下简称BC)为载体,实验室内制备了负载纳米氧化锆生物炭(Nano-zirconia Loaded Biochar,以下简称N-ZrO2-BC),将其应用于土壤砷的吸附固定。首先利用SEM、FT-IR和XPS技术手段对材料进行表征,分析生物炭改性前后的表面结构和官能团等理化性质的差异;通过吸附实验,研究水溶液中N-ZrO2-BC去除砷的动力学及吸附等温线;随后进行土培实验,评价N-ZrO2-BC对土壤中砷的固化/稳定化效果,并分析土壤中砷的形态变化;最后,通过模拟土柱实验,探讨N-ZrO2-BC对砷在土壤中迁移行为的影响。本研究结果将为砷污染土壤的原位修复和农田安全利用提供理论依据。主要研究结果如下:1.SEM、FT-IR和XPS分析结果表明沉淀和表面络合是As(V)在N-ZrO2-BC材料表面的主要吸附机制。SEM显示改性生物炭基本保持了松木生物炭的碳骨架结构,表面均匀分布着颗粒细小的沉淀。FT-IR表明羟基和氧化锆对As(V)吸附和去除发挥着重要作用,负载纳米氧化锆改性,可明显增加对As(V)的吸附作用。XPS分析结果显示,改性后,Zr在N-ZrO2-BC表面以Zr-O化学键的形式存在,且在N-ZrO2-BC吸附As(V)的过程中起至关重要的作用。2.N-ZrO2-BC对As(Ⅴ)吸附实验表明,二级动力学方程对As(V)在N-ZrO2-BC表面的吸附曲线拟合效果较好,表明化学吸附是控制其反应速率的主要因素。Freundlich等温吸附方程可以更准确地描述N-ZrO2-BC对As(V)的等温吸附过程,表明生物炭对As(Ⅴ)的吸附体系是单层覆盖和多层吸附相结合的模式,由物理吸附和化学吸附共同控制的。N-ZrO2-BC对As(V)的饱和吸附容量能达到7.867 mg·g-1,是BC(1.757 mg·g-1)的4.47倍。3.60 d后,在添加N-ZrO2-BC各处理下,土壤浸出液砷浓度均低于0.01 mg·L-1。在2%添加量下,N-ZrO2-BC对土壤中砷的稳定化效率达到99.30%,土壤TCLP可提取态砷含量降至3.07μg·L-1。土壤中各形态砷含量结果表明:与对照处理相比,添加不同添加量的N-ZrO2-BC后,土壤中弱酸提取态砷含量显着降低,残渣砷含量显着上升;而不同添加量的BC处理下,土壤弱酸提取态砷含量均有所增加,残渣态砷含量变化不显着。可知,N-ZrO2-BC添加后能促进土壤活性砷向稳定态转化。在添加量为2%时,土壤弱酸提取态砷含量较对照下降90.57%,残渣态砷含量增加了51.46%。2%的N-ZrO2-BC添加量对土壤砷表现了更好的钝化效果,是应用于砷污染土壤更加合理有效的添加量。4.土柱淋溶实验表明,与未添加改性生物炭的污染土壤(对照处理)相比,土壤中添加N-ZrO2-BC有效降低了淋滤液中砷的浓度,不同添加量下淋滤液中砷浓度均低于0.01 mg·L-1,达到Ⅲ类地下水质量标准。处理后,土壤砷释放率可低至0.02%,与对照相比下降95.30%,累积释放总量相比对照下降达到了53.03%,土柱下层土壤(10~40 cm)中砷含量均显着低于对照和BC处理,表明添加N-ZrO2-BC对土壤砷有较好的固化/稳定化效果,能有效抑制土壤中砷的迁移,降低对土壤及地下水的污染风险。
夏怡[6](2020)在《纳米氧化锆透明分散体的可控制备及应用性能研究》文中提出纳米分散体是指将纳米颗粒稳定分散于分散介质中形成的胶体体系,通常当纳米颗粒二次粒径小于40 nm时,能透明分散于液相介质中。透明纳米分散体因其远高于纳米粉体的光学、力学、催化等性能,成为近年来的研究热点。在众多无机纳米材料中,氧化锆具有化学惰性和热稳定性优异、硬度高、折射率高、介电常数高等优点,是一种极具前景的功能材料,可广泛应用于高折射率材料、催化剂、功能陶瓷和光电元件等领域。为满足诸多高端制造领域的要求,纳米氧化锆分散体的透明性、分散性与稳定性以及氧化锆颗粒的形貌、晶型、粒径、结构等都至关重要。目前,制备单/高分散纳米氧化锆透明分散体面临诸多困难,如:粒径较大、制备工艺复杂、原料昂贵且储存困难、不易实现规模化生产等。因此,如何高效可控制备纳米氧化锆颗粒,并实现氧化锆在各类液相介质中透明稳定分散,成为亟待解决的问题。为此,本论文以价格较低的氧氯化锆为锆源,提出在酸性条件下均相制备前驱体的方法,并结合水热/溶剂热过程,创制出具有高分散性,晶型、形貌、尺寸可控且能稳定分散于不同极性的溶剂中可形成透明液相分散体的纳米氧化锆及其团簇体,并对其形成机制,以及其在高折射率、光催化、导热等方面的应用性能进行研究。论文的主要研究内容和创新点如下:1、在无表面改性条件下,采用釜式反应沉淀-水热法制备晶型可控纳米氧化锆透明水相分散体。研究发现,在水热条件为170℃、10 h下制备的纳米氧化锆颗粒为椭球形,平均粒径为7 nm,晶型为单斜相和四方相的混晶;随着水热温度的增加,氧化锆单斜相比例增加,在230℃水热温度下可得到纯单斜相纳米氧化锆;当水热溶剂为乙二醇:水=2:1且水热温度为240℃时,可制备出纯四方相纳米氧化锆。进一步采用超重力反应沉淀-水热法制备纳米氧化锆透明分散体,实现了沉淀过程的连续化,其最优工艺条件为:进料流量100 mL/min,旋转床转速为1800 rpm。旋转床制备的氧化锆颗粒平均粒径为6 nm,小于釜式法产品。此外,基于纳米氧化锆透明水相分散体,采用溶液共混法制备高透明高折射率PVA/ZrO2纳米复合薄膜,所得复合薄膜折射率与氧化锆体积分数呈线性关系,氧化锆添加量最高可达80 wt.%(44.8 vol.%),此时薄膜的可见光透过率仍高于80%,其折射率从 1.528 提高至 1.754(@589 nm)。2、采用水热法制备纳米氧化锆团簇体水相分散体。重点研究了水热温度和时间、离子种类等因素对纳米氧化锆团簇体形貌、粒径和结构等等的影响规律,确定了适宜的工艺条件。研究表明,所得纳米团簇体晶型为单斜相,形貌为方形和星形两种,是由纳米氧化锆颗粒定向聚集而成,粒径在一定范围内可控。水热温度对团簇体粒径无影响,但水热时间影响显着,当水热时间从6h增加到10h时,所制备的团簇体粒径从74 nm显着增加到170 nm;无机盐离子Cl-单独存在时得到方形团簇体,Na+和Cl-同时存在时得到星形团簇体,无无机盐离子时则不成团簇体,而是分散的纳米氧化锆颗粒。进一步将所得纳米团簇体应用于光催化降解染料的性能研究。研究发现,水热温度200℃、水热时间6 h,团簇体表面不改性的制备工艺条件下所得纳米氧化锆团簇体具有较优的光催化性能;光催化降解罗丹明B性能为:星形纳米氧化锆团簇体>P25>方形纳米氧化锆团簇体>纳米氧化锆颗粒,其中星形氧化锆纳米团簇体光催化性能是P25的1.98倍;除了罗丹明B外,其对甲基紫、刚果红也有优良的光催化降解效果,而对甲基橙有良好的吸附性能。3、采用相转移-溶剂热法制备形貌和晶型可控的单分散纳米氧化锆透明油相分散体。通过表面改性剂、有机溶剂和前驱体等的调控,可实现纳米氧化锆颗粒形貌的调控,包括纺锤形、半纺锤半鹅卵石形、鹅卵石形、分支结构、棒状、方形和球形等;所得颗粒粒径小于10 nm,颗粒长度为5~20 nm。采用DFT模拟理论研究了其调控机理。进一步对纳米氧化锆进行稀土元素掺杂,制备得到了单分散ZrO2:Yb3+/Er3+纳米颗粒,其晶型为四方相,类球形形貌,平均粒径为4 nm,具有上转换发光性能,在980 nm激发光源下,发射波长为652与678 nm的红光和波长为486 nm的蓝光。4、采用溶剂热法制备单分散纳米氧化锆透明油相分散体。所得纳米氧化锆颗粒不改性即可在低极性溶液中透明分散,但长时间放置(≥一个月)会团聚;氧化锆颗粒为球形形貌,晶型为四方相。所得纳米氧化锆经长链羧酸、硅烷偶联剂或聚合物改性,可稳定分散于低极性溶剂中,经硅烷偶联剂改性还可透明分散于中极性溶剂中。制备工艺条件对纳米氧化锆颗粒的影响为:溶剂热温度为210~230℃下制备的氧化锆颗粒粒径3 nm,溶剂热温度为240~260℃下为5 nm;在溶剂热温度为240~260℃下制备的粒径为5 nm的纳米氧化锆分散体表现出热敏性能,即高温(>40℃)下颗粒分散,分散体变透明;低温(<25℃)下颗粒聚集,分散体变浑浊。此方法已成功推广应用于单分散氧化钛、氧化铈、氧化锌、四氧化三铁等纳米分散体的制备。进一步基于纳米氧化锆甲苯相分散体,探究了其作为纳米流体的导热性能。结果表明,随氧化锆体积分数和温度的增加,导热性能明显提高,特别地,当氧化锆体积分数为13.21 vol.%、温度为60℃时,导热系数可提高约60%。
齐聪颖[7](2020)在《纳米氧化锆超重力共沉淀-水热法制备、分散及应用性能研究》文中认为纳米氧化锆(ZrO2)作为一种重要的功能材料,由于其具有高强度、耐高温、耐腐蚀、生物相容性好等优异的理化性能,已被广泛应用于诸如耐火材料、生物材料、催化、光学等多个领域。目前,纳米氧化锆材料的制备方法有很多,但制备的粉体存在团聚严重、晶型不稳定、粒径分布宽等问题,严重影响其应用性能。鉴于此,本论文提出采用超重力共沉淀技术结合水热法制备分散性良好、晶型稳定、化学组分均匀、粒径分布窄的纳米氧化锆粉体,并对其在齿科修复和发光材料方面的应用性能进行了初步研究。全文的主要研究内容和结果如下:(1)采用超重力反应共沉淀-水热法,不添加任何分散剂,成功制备平均粒径约为10 nm的四方相纳米氧化锆。主要考察了沉淀剂、洗涤顺序、pH、钇元素的掺杂、水热温度及时间等因素对氧化锆晶型、粒径和形貌的影响,确定了较优的制备工艺:NaOH作为沉淀剂,掺杂3mol%Y2O3作为稳定剂,在pH=9的条件下制备纳米氢氧化锆前驱体,用去离子水洗涤除去杂质后,200℃水热5 h。与高温煅烧所得产品相比,水热法制备的纳米氧化锆粉体团聚程度低。进一步采用喷雾干燥技术,可得到规则球形、流动性强的氧化锆团簇体;与传统釜式法制备的产品相比,超重力法结合喷干得到的氧化锆团簇体球形度更好,表面更加致密。(2)在纳米氧化锆粉体可控制备的基础上,进一步对其分散工艺进行了研究,获得了可在水和乙醇中稳定分散的纳米氧化锆。重点探究了分散剂种类、用量、改性温度、加入顺序与洗涤顺序等对纳米氧化锆在水中分散性的影响,得到了较优的分散工艺条件:柠檬酸钠作为分散剂,在生成前驱体沉淀之后立即添加,加入量为30 wt.%,改性温度为60℃,不经洗涤直接水热,得到的纳米氧化锆可以稳定分散在水中,Zeta电位为-31 mV。进一步研究表明,随着旋转填充床转速的提高,纳米氧化锆粒径逐渐增大。在转速为500rpm,进料流量为200 mL/min,得到的纳米颗粒平均粒径为15 nm,与传统釜式法所得粒子相比,尺寸明显变小,粒径分布变窄。此外,还探究了直接改性与球磨改性两种方法对纳米氧化锆在乙醇中分散性的影响。结果表明,直接改性无法获得在乙醇中稳定分散的纳米氧化锆,而球磨改性可使纳米氧化锆稳定分散在乙醇中,2周内不发生沉降。(3)对纳米氧化锆作为齿科修复树脂填料和发光基质材料两方面的应用性能进行了探究。结果表明,当SiO2包覆量为200 wt.%,填充量为50 wt.%,改性剂用量为10 wt.%时,基于ZrO2@SiO2核壳结构填料所得齿科修复树脂的力学性能较优,其弯曲模量为5779.0 MPa,弯曲强度为121.0 MPa,压缩强度为327.0 MPa。此外,当Eu3+浓度为3 at.%、柠檬酸钠加入量为10 wt.%时,所得ZrO2:Eu3+发光强度最强;与传统釜式法产品相比,超重力法所得纳米ZrO2:Eu3+的发光强度提高了 59.6%,量子效率可达74.38%,同时具有更长的荧光寿命。
刘钟阳[8](2019)在《纳米银墨水的制备及其打印涂层低温烧结特性研究》文中指出纳米银颗粒的熔点远小于块体银,可以在较低温度下熔化和烧结,且烧结后的银组织具有与块体银相同的熔点以及相近的电导和热导性能。这一过程表明纳米银颗粒具有在低温加工后可高温服役的特征,因此被广泛地应用于电子制造领域。同时,随着印刷电子技术和柔性电子技术的发展,纳米银颗粒墨水受到越来越广泛的关注。目前,使用高精度印刷设备和纳米银墨水可打印平整的纳米银涂层,然而这需要纳米银墨水、印刷设备和基板间的高度匹配;另外,打印的纳米银涂层还需要通过提高烧结温度、改良烧结方法等途径优化其导电性和弯折性能。但纳米银涂层在生物医疗等领域的应用限制了其烧结温度,甚至需要纳米银涂层在室温条件下烧结并获得性能的优异。因此,本文首先设计了一种能够匹配高精度电子线路打印机的复合纳米银颗粒墨水,提高了纳米银涂层的致密度和性能;在此基础上提出了两种降低纳米银颗粒烧结温度的方法,实现了纳米银墨水在多种基板表面上低温或室温的烧结,且获得了具有优异性能的纳米银涂层。具体研究内容如下:通过混合平均粒径为11.6nm和52.7nm的两种纳米银颗粒制备复合纳米银墨水,通过两种颗粒在烧结动力和孔隙填充方面的互补,提高烧结后纳米银涂层的性能。通过理论推测混合颗粒的平均熔点和计算两种纳米银颗粒堆叠结构的孔隙率,确定了在满足低孔隙率和低熔点的条件下小颗粒质量占比为60%的复合纳米银颗粒为墨水的溶质配方。此外,通过调配纳米银墨水的溶剂配方,并调控与配方对应的打印参数,实现了高精度纳米银涂层的喷印。喷印获得的纳米银涂层性能结果表明:与单一尺寸颗粒烧结涂层相比,60%复合纳米银涂层的烧结组织的孔隙率由35.2%下降至32.2%,电阻率由4.1μΩ·cm下降至3.6μΩ·cm;此外,与单一尺寸颗粒烧结涂层3D形貌的对比表明:复合颗粒墨水可缓解墨滴的咖啡环现象,经多次喷印后可形成均匀的组织和平整的表面,并延长涂层的弯折使用寿命,使其弯折电阻最大增加百分比由47%下降至30%。为了降低纳米银颗粒的烧结温度,论文使用浓度为200m M的Na NO3溶液凝聚纳米银颗粒,利用Na NO3等盐溶液对纳米银颗粒的凝聚和再分散作用,减少纳米银颗粒表面的有机包覆层,从而降低纳米银颗粒的烧结温度。研究纳米银颗粒的粒径随四种电解质溶液浓度的变化规律发现:凝聚速率较慢的纳米银颗粒易于再次被分散;纳米银颗粒在缓慢聚集的过程中其表面有机包覆层脱落的更多更均匀,且在Na NO3溶液中脱落的效果最明显。对比该方法处理前后纳米银颗粒的热流曲线可知,处理后纳米银颗粒的烧结动力不变,烧结起始温度从150℃降低至120℃。处理后纳米银颗粒在120℃烧结温度下获得涂层的电阻率较处理前下降了60%,该方法在一定程度上降低了纳米银颗粒的烧结温度。为了进一步降低纳米银颗粒的烧结温度,论文设计利用部分纳米氧化物颗粒表面羟基对有机物的吸附作用,去除纳米银颗粒表面大部分的有机包覆层,从而实现纳米银颗粒的室温烧结。纳米二氧化硅颗粒和纳米二氧化钛颗粒表面存在的羟基可使溶液中的纳米银颗粒发生剧烈团聚,并引起纳米银颗粒表面有机包覆层的大量脱落。基于上述原理,将纳米氧化物颗粒与聚乙烯醇(PVA)溶液混合后制成纳米氧化物颗粒涂层,在喷印的纳米银墨滴中仍可发生上述过程,使纳米银墨水在涂层上实现室温烧结。此外,PVA的存在使墨水在该涂层表面具有较好的润湿性,使纳米银墨水在有涂层的玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚二甲基硅氧烷(PDMS)基板表面无差别的实现高精度的纳米银涂层的室温烧结。基于此方法,纳米银墨水在纳米二氧化硅涂层和纳米二氧化钛涂层表面室温烧结涂层的电阻率分别为3.4μΩ·cm和5.5μΩ·cm,是当前室温烧结研究中的最佳结果。
彭聪[9](2019)在《用于液氧环境的环氧/苯并恶嗪树脂体系的设计、制备与性能研究》文中指出液氧是航天器燃料体系中应用最为广泛的氧化剂。液氧贮箱体积巨大,研发用于制造液氧贮箱的轻质材料,对于航天器整体减重,提高有效载荷比,降低发射成本有着巨大的意义。聚合物基纤维增强复合材料由于具有极高的比强度和比模量,因此成为了最具应用潜力的新型结构材料。然而,航天发射关系重大,聚合物材料用于液氧贮箱的安全性是必须摆在首位的因素。本文以获得液氧相容的聚合物基纤维增强复合材料的基体树脂为研究目标,以热点理论和自由基理论为理论基础,通过在环氧树脂中引入苯并恶嗪结构以提高固化物的热稳定性,引入含磷基团对聚合物热解过程中生成的自由基进行捕获,最终获得了与液氧相容的环氧/苯并恶嗪基体树脂。最后,引入改性纳米粒子对环氧/苯并恶嗪树脂基体的力学性能进行增强,得到了力学性能良好的与液氧相容的树脂基体材料。论文各章节主要内容如下:1.在双酚A型环氧树脂分子侧链引入烷氧基接入点,得到改性环氧树脂EP-IPTS。采用溶胶凝胶法,将合成的DOPO衍生物DOPO-TVS以Si-O共价键引入到环氧分子侧链,在不消耗环氧树脂环氧基的情况下,同时引入了具有自由基捕获作用的DOPO结构和增韧作用的网状聚硅氧烷结构。由于交联密度的提高,固化物的玻璃态转变温度小幅上升。当DOPO-TVS质量分数为10%时,极限氧指数由未改性前的22.5上升至32.0;600℃的残碳率由未改性前的21.7%上升到31.7%,400℃附近处的最大热失重速率下降幅度超过5 0%。液氧冲击试验结果显示,随着树脂中磷含量的升高,改性树脂的液氧敏感性指数明显下降,由未改性环氧固化物的23.5%下降到6.7%。当含磷量达到1%后,敏感性指数不再有明显降低。液氧撞击测试后,试样表面XPS元素分析结果显示,表面磷元素出现了新的结合态(135.1 eV)。此外,观察到了硅元素的表面富集现象。得益于柔性Si-O-Si交联结构的存在,改性树脂的拉伸强度提高10%,断裂伸长率提高47%。2.将苯并恶嗪单元通过柔性Si-O-Si链段引入到环氧树脂交联网络中,研究了环氧/苯并恶嗪/硅氧烷三元树脂固化物的热稳定性和力学性能。首先合成了一种单官能度的烷氧基封端的苯并恶嗪单体,随后以溶胶凝胶法,制备了环氧/苯并恶嗪/硅氧烷预聚体。最后采用双酚A型苯并恶嗪单体和DDS固化预聚体,制备了聚硅氧烷增韧的环氧/苯并恶嗪树脂固化物。在环氧和苯并恶嗪比例相同的情况下,引入网状聚硅氧烷结构的固化物,韧性明显提高,冲击强度提升10.8%~26%,断裂韧性最高提升22%。环氧/苯并恶嗪固化物的热稳定性明显优于环氧/DDS固化物。环氧/DDS固化物500℃热解后体积膨胀明显;环氧/苯并恶嗪固化物的残碳未发生明显膨胀,内部结构致密。热重分析结果显示,含聚硅氧烷结构的环氧/苯并恶嗪固化物残碳率均高于其对比组,600℃下最高残碳率达到34.7%,较纯环氧/苯并恶嗪固化物提高22%~26%。3.上一章研究表明,环氧/苯并恶嗪固化物具有比环氧/胺类固化物更好的热稳定性。本章将DOPO单体以共价键接枝到了环氧/苯并恶嗪交联网络中。首先制备了一种含有DOPO结构的苯并恶嗪单体(PBA),随后用其制备了含DOPO结构的环氧/苯并恶嗪固化物。DMA结果显示,在磷含量相同的情况下,以共价键引入DOPO基团对固化物的交联密度的不利影响较共混引入DOPO的方式小。接枝DOPO的固化物的模量较共混固化物高12~18%。接枝DOPO的环氧/苯并恶嗪固化物在700℃下的残碳率为6.8%,环氧/胺体系在此温度下的残碳率近似为0。固化物的最大热失重出现在400℃左右和600℃左右两个温度区间,含磷固化物的第一阶段分解温度较纯树脂体系低10~20℃,第二阶段的最大失重速率较纯树脂体系低9%~25%。液氧冲击试验结果显示,环氧/苯并恶嗪固化物的液氧撞击敏感性指数明显低于环氧/胺固化物,纯环氧/苯并恶嗪固化物的液氧撞击敏感性指数为5.3%,而环氧/胺类固化物EP-DDS的液氧敏感性指数则高达1 5.3%。当在环氧/苯并恶嗪树脂体系中接入DOPO结构后,随磷含量增加,固化物的液氧撞击敏感性指数显着降低,EP-PBA2组分在60次液氧撞击试验中,未发生敏感性反应,达到了液氧相容的标准。4.在液氧温度下,即使常温韧性良好的聚合物材料亦表现出极大的脆性。用纳米粒子填充树脂基体可以增加断裂能耗散,抑制裂纹扩展,是液氧环境下对树脂基体最直接有效的补强手段。本章采用改性纳米粒子对环氧/苯并恶嗪树脂基体进行增强,对纳米粒子分散性与聚合物的力学性能进行了研究讨论。首先用十五烷基酚制备了一种单官能度苯并恶嗪单体BS。随后以溶胶凝胶法,制备了表面接枝BS单体的氧化锆纳米粒子。最后,制备了环氧/苯并恶嗪基纳米复合材料。透射电镜(TEM)显示,使用BS改性的纳米粒子的分散性明显优于对照组纳米粒子,当BS用量大于10 mol%时,纳米粒子乙醇悬浮液Zeta电位稳定于40mV以上。二液法计算结果表明,改性纳米粒子的表面能显着下降。随纳米粒子用量的增加,未改性纳米粒子的复合材料,拉伸强度标准差由2.63 Mpa(纯树脂组)增加至7.31 Mpa(5wt%),而BS3-5(5wt%改性粒子)固化物的拉伸强度标准差仅为2.64Mpa;BS3-3(3 wt%)固化物的拉伸强度为105.7 MPa,比U3(3 wt%)高43.8%。BS1和BS3两组改性纳米粒子增强的树脂固化物相比纯树脂固化物,常温和90 K温度下冲击强度最高分别提升69%和71.4%。拉伸试验及试样断口形貌分析表明,纳米粒子对基体树脂力学性能的增强作用随纳米粒子质量分数的增加,呈先上升后下降的趋势。改性纳米粒子增强的树脂基体拉伸强度开始下降的临界质量分数更高,拉伸强度结果的离散性更小。
谢美娇[10](2019)在《水热法制备多种形貌的氧化锆及光催化性能研究》文中指出氧化锆(ZrO2)作为一种新型功能材料,已广泛应用于氧探测仪、燃料电池、催化及环保领域。随着ZrO2应用领域的不断扩大,制备不同形貌的ZrO2粉体已成为氧化锆合成的重点课题之一。近年来,氧化锆光催化降解工业染料已成为研究热点,但ZrO2形貌对其光催化性能影响的系统研究尚不完善。因此,深入理解氧化锆的形貌与其光催化性能的关系是十分必要的。本文采用水热法,以ZrOCl2·8H2O为锆源,以NH4F、H3BO3、NaBF4为矿化剂制备多形貌、单分散氧化锆微纳米粉体,分析矿化剂的种类和浓度对氧化锆的形貌及发光性、光催化性能的影响,并通过调整工艺参数,探究不同形貌粉体的生长过程。主要研究结果如下:(1)采用200℃、12h的水热工艺,以不同浓度NH4F为矿化剂合成ZrO2粉体的研究发现:随着矿化剂浓度的增加,氧化锆粉体的相结构由四方相向单斜相相变的趋势增大,并且形貌由圆球状逐渐转变为纺锤状。在金卤灯的光照下,NH4F浓度为0.015mol/L时,氧化锆的光催化性能最佳,60min内能使甲基橙溶液的脱色率达约91%左右;(2)采用200℃、12h的水热工艺,以不同浓度H3BO3为矿化剂合成ZrO2粉体的研究发现:氧化锆的相结构均为单斜相,且形貌呈四方状的颗粒聚集体。氧化锆对甲基橙溶液的吸附行为符合Largergen拟二级动力学模型,20min内12mg的氧化锆粉体能使甲基橙溶液的脱色率达64%。氧化锆对甲基橙溶液的光催化行为符合一级动力学方程,在金卤灯的光照下,H3BO3浓度为0.03mol/L时,氧化锆的光催化性能最佳,60min能使甲基橙溶液的脱色率达71%;(3)采用200℃、12h的水热工艺,以不同浓度NaBF4为矿化剂合成ZrO2粉体的实验发现:氧化锆均为单斜相结构,随着矿化剂浓度的增加,氧化锆的形貌经历了由球状到长柱状再到纺锤状最后到圆片状,氧化锆的长径比先增大后减小。在金卤灯的光照下,NaBF4浓度为0.01mol/L时,氧化锆的光催化性能最佳,60min内甲基橙的脱色率达到86%;(4)系统研究了以NaBF4为矿化剂,水热条件下,不同形貌氧化锆粉体的生长过程,发现:ZrO2粉体的生长过程不满足传统Ostwald熟化过程,更符合取向连生与配向附生的生长方式。粉体的生长随矿化剂的增加,晶体由近立方体先沿c轴(00l)方向快速生长,变为长柱状;然后c轴生长受到抑制,改沿b轴(010)方向生长,变为纺锤状;最后沿(011)方向生长,转变为圆片状。
二、纳米氧化锆的制备与应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、纳米氧化锆的制备与应用(论文提纲范文)
(1)纳米氧化锆的制备及应用于纳米陶瓷的性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 纳米陶瓷 |
1.2 二氧化锆的简介 |
1.2.1 二氧化锆的性质 |
1.2.2 二氧化锆的结构 |
1.2.3 二氧化锆陶瓷的相变增韧机理 |
1.3 二氧化锆的应用现状 |
1.3.1 电子陶瓷 |
1.3.2 固体氧化物燃料电池(SOFC) |
1.3.3 耐火材料 |
1.3.4 结构陶瓷 |
1.3.5 催化剂领域 |
1.4 二氧化锆粉体的制备方法 |
1.4.1 沉淀法 |
1.4.2 水解法 |
1.4.3 水热法(溶剂热法) |
1.4.4 溶胶-凝胶法 |
1.4.5 反向胶团法(微乳液法) |
1.5 撞击流-旋转填料床(IS-RPB) |
1.6 本论文研究的目的和主要内容 |
2 搅拌反应器制备纳米氧化锆粉体 |
2.1 实验方案 |
2.1.1 实验药品及仪器 |
2.1.2 实验流程 |
2.1.3 实验表征 |
2.2 实验结果与讨论 |
2.2.1 不同Na OH浓度对粉体制备的影响 |
2.2.2 不同Al~(3+)含量对粉体制备的影响 |
2.2.3 不同p H对粉体制备的影响 |
2.2.4 不同陈化时间对制备粉体的影响 |
2.2.5 不同煅烧温度对制备粉体的影响 |
2.3 本章小结 |
3 撞击流-旋转填料床反应器制备纳米氧化锆粉体 |
3.1 实验方案 |
3.1.1 实验药品及仪器 |
3.1.2 实验流程 |
3.1.3 实验表征 |
3.2 实验结果与讨论 |
3.2.1 不同进料速度对粉体制备的影响 |
3.2.2 不同转速对粉体制备的影响 |
3.2.3 不同反应器制备氧化锆粉体对粉体性能的影响 |
3.2.4 纳米氧化锆粉体前驱体的综合热分析 |
3.3 本章小结 |
4 纳米氧化锆陶瓷性能探究 |
4.1 实验方案 |
4.1.1 实验药品及仪器 |
4.1.2 实验流程 |
4.1.3 实验表征 |
4.2 实验结果与讨论 |
4.2.1 不同聚乙烯醇浓度对纳米氧化锆陶瓷性能的影响 |
4.2.2 不同成型压力对纳米氧化锆陶瓷性能的影响 |
4.2.3 不同烧结温度对纳米氧化锆陶瓷性能的影响 |
4.2.4 添加剂氧化铝对纳米氧化锆陶瓷性能的影响 |
4.2.5 不同反应器对纳米氧化锆陶瓷性能的影响 |
4.3 本章小结 |
5 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(2)纳米氧化锆基固体电解质的可控制备及离子导电性(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
第一章 文献综述 |
1.1 无机固体电解质 |
1.1.1 主要电解质材料 |
1.1.2 Bi_2O_3的晶体结构 |
1.1.3 机理分析 |
1.2 Zr O_2基陶瓷电解质的研究进展 |
1.2.1 氧化锆结构与性质 |
1.2.2 纳米氧化锆基粉体的制备 |
1.2.3 氧化锆改性的研究 |
1.2.4 掺杂Zr O_2的机理分析 |
1.2.5 纳米氧化锆基电解质的制备 |
1.3 纳米氧化锆的应用 |
1.3.1 固体电解质氧传感器 |
1.3.2 固体电解质燃料电池 |
1.4 本课题研究内容 |
第二章 实验材料及表征手段 |
2.1 实验试剂及仪器设备 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验设备 |
2.2 陶瓷固体电解质制备过程 |
2.2.1 陶瓷固体电解质的工艺流程 |
2.2.2 陶瓷固体电解质的制备过程 |
2.3 样品表征 |
2.3.1 物相分析 |
2.3.2 微观结构和形貌以及能谱分析 |
2.3.3 热分析 |
2.3.4 拉曼光谱分析 |
2.3.5 X射线光电子能谱分析 |
2.3.6 交流阻抗谱测试 |
第三章 Y_xZr_(1-x)O_2固体电解质的合成及表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 粉体制备 |
3.2.2 表征方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 SDS/C_(10)H_(22)O/Y_xZr_(1-x)O_2层状液晶模板构建 |
3.3.2 掺杂量对粉体粒径分布、晶型及形貌的影响 |
3.3.3 Y_xZr_(1-x)O_2陶瓷片导电性的测定 |
3.4 本章小结 |
第四章 Bi_xY_(0.04)Zr_(0.96-x)O_2固体电解质的合成及表征 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 粉体制备 |
4.2.2 表征方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 SDS/C_(10)H_(22)O/Bi_xY_(0.04)Zr_(0.96-x)O_2层状液晶模板构建 |
4.3.2 掺杂量对粉体粒径分布、晶型及形貌的影响 |
4.3.3 Bi_xY_(0.04)Zr_(0.96-x)O_2陶瓷片的导电性测定 |
4.3.4 最佳共掺杂量陶瓷片的表征 |
4.4 本章小结 |
第五章 Bi_xY_(0.07)Zr_(0.93-x)O_2的合成及性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 双掺杂氧化锆固体电解质的制备 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 酸性环境对模板SDS/C_(10)H_(22)O/Bi_xY_(0.07)Zr_(0.93-x)o_2相结构的影响 |
5.3.2 碱性环境下不同掺杂量对模板相结构的影响 |
5.3.3 Bi_xY_(0.07)Zr_(0.93-x)O_2固体电解质导电率的测定 |
5.4 本章小结 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
个人简历 |
(3)LED封装用有机无机复合材料的制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 封装材料 |
1.2.1 环氧树脂 |
1.2.2 有机硅树脂 |
1.2.3 其他材料 |
1.3 纳米材料及其颗粒分散体的制备 |
1.3.1 纳米材料简介 |
1.3.2 纳米颗粒透明分散体及其制备 |
1.3.3 纳米氧化锆材料 |
1.3.4 纳米氧化钛材料 |
1.4 有机无机纳米复合材料 |
1.4.1 环氧基复合材料 |
1.4.2 有机硅树脂复合材料 |
1.4.3 其他复合材料 |
1.5 超重力技术 |
1.5.1 超重力技术简介 |
1.5.2 超重力旋转床结构与工作原理 |
1.5.3 超重力法制备纳米颗粒 |
1.6 LED器件结构和光学理论基础 |
1.6.1 LED器件结构 |
1.6.2 光学理论基础 |
1.6.3 无封装结构模型 |
1.6.4 单封装结构模型 |
1.6.5 多层封装结构模型 |
1.7 本论文的主要研究思路及主要研究内容 |
1.7.1 本论文的主要思路 |
1.7.2 本论文的主要研究内容 |
第二章 纳米氧化锆颗粒的制备及分散性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验仪器及设备 |
2.2.3 实验步骤 |
2.2.4 样品表征 |
2.3 结果和讨论 |
2.3.1 纳米氧化锆颗粒的制备及表征 |
2.3.2 纳米氧化锆分散体的制备及性能研究 |
2.3.3 基于汉森溶解度参数的纳米分散体性能研究 |
2.4 本章小结 |
第三章 氧化锆/环氧树脂封装材料的制备及器件性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验仪器及设备 |
3.2.3 实验步骤 |
3.2.4 样品表征 |
3.3 结果和讨论 |
3.3.1 纳米氧化锆分散体表征及汉森溶解度参数分析 |
3.3.2 环氧树脂/氧化锆纳米复合材料的制备及性能表征 |
3.3.3 LED器件封装及性能评价 |
3.4 本章小结 |
第四章 氧化钛/有机硅树脂封装材料的制备及器件性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验仪器及设备 |
4.2.3 实验步骤 |
4.2.4 样品表征 |
4.3 结果和讨论 |
4.3.1 氧化钛纳米分散体的制备及表征 |
4.3.2 纳米氧化钛颗粒性能评价 |
4.3.3 有机硅树脂/氧化钛纳米复合材料的制备及表征 |
4.3.4 LED器件封装及性能评价 |
4.4 本章小结 |
第五章 超重力原位水解法制备氧化锆/有机硅复合材料及LED封装器件性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验仪器及设备 |
5.2.3 实验步骤 |
5.2.4 样品表征 |
5.3 结果和讨论 |
5.3.1 超重力法原位水解法制备纳米氧化锆有机硅复合材料 |
5.3.2 有机硅树脂/氧化锆纳米复合材料的制备及表征 |
5.3.3 LED器件封装及性能评价 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 后续研究方向展望 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
作者与导师简介 |
附件 |
(4)氧化锆表面聚多巴胺/硅、锶、氟多元掺杂羟基磷灰石/BMP-2复合涂层的制备以及生物学性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
主要英文缩略词表 |
前言 |
一、氧化锆种植体表面处理技术研究进展 |
二、元素掺杂羟基磷灰石涂层研究进展 |
三、骨形态发生蛋白2 与羟基磷灰石协同应用的研究进展 |
四、聚多巴胺涂层在氧化锆种植体表面的研究进展 |
五、课题思路 |
第一部分 氧化锆表面PDA/mHA/BMP-2 复合涂层的制备及表征 |
一、实验材料 |
二、研究方法 |
三、研究结果 |
四、讨论 |
五、结论 |
第二部分 PDA/mHA/BMP-2 复合涂层体外生物学性能研究 |
一、实验材料 |
二、研究方法 |
三、研究结果 |
四、讨论 |
五、结论 |
全文总结 |
参考文献 |
文献综述 氧化锆种植体表面处理技术研究进展 |
参考文献 |
在读期间发表论文和参加科研工作情况说明 |
致谢 |
(5)纳米氧化锆改性生物炭对土壤砷稳定化效应的研究(论文提纲范文)
符号说明 |
中文摘要 |
Abstract |
1 前言 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 土壤砷来源和污染现状 |
1.1.2 土壤中砷的形态及迁移转化 |
1.2 土壤砷污染的危害 |
1.2.1 砷对植物的危害 |
1.2.2 砷对人体的危害 |
1.3 土壤重金属污染修复技术 |
1.3.1 物理修复 |
1.3.2 化学修复 |
1.3.3 生物修复 |
1.4 生物炭及其改性研究进展 |
1.4.1 生物炭修复重金属污染土壤的机理 |
1.4.2 改性生物炭 |
1.5 研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 供试土壤 |
2.1.2 材料的制备和表征 |
2.1.3 供试试剂 |
2.1.4 主要仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 土壤理化性质的测定 |
2.2.2 材料对水溶液中As(Ⅴ)的固定吸附实验 |
2.2.3 材料对污染土壤中砷TCLP浸出毒性的研究 |
2.2.4 淋溶作用下材料对土壤砷释放及垂直迁移的影响 |
2.2.5 总砷的测定 |
2.3 分析方法 |
2.3.1 吸附量 |
2.3.2 吸附等温方程 |
2.3.3 动力学方程 |
2.3.4 土壤砷的TCLP毒性特征浸出及稳定化效率 |
2.3.5 土柱土壤中砷的累计释放量和释放率 |
2.3.6 土壤中不同形态砷含量的测定 |
2.3.7 吸附As(Ⅴ)后的材料表征 |
2.3.8 数据分析方法 |
3 结果与分析 |
3.1 N-ZrO_2-BC的合成与表征 |
3.1.1 材料表征 |
3.1.2 N-ZrO_2-BC对As(Ⅴ)吸附性能的研究 |
3.2 N-ZrO_2-BC对土壤中砷的稳定化效果 |
3.2.1 N-ZrO_2-BC对土壤TCLP提取可溶态砷含量的影响 |
3.2.2 N-ZrO_2-BC对土壤中砷形态的影响 |
3.3 淋溶作用下BC和N-ZrO_2-BC对土壤砷释放及垂直迁移的影响 |
3.3.1 淋溶作用下BC和N-ZrO_2-BC对土壤中砷释放特征的影响 |
3.3.2 淋溶作用下N-ZrO_2-BC对土柱砷累计释放量和释放率的影响 |
3.3.3 淋溶作用下添加BC和N-ZrO_2-BC后不同深度土壤砷全量的变化 |
4 讨论 |
4.1 生物炭改性前后理化性质和吸附机理的研究 |
4.2 N-ZrO_2-BC对土壤砷TCLP提取态含量的影响 |
4.3 N-ZrO_2-BC对土壤中砷形态的影响 |
4.4 淋溶作用下N-ZrO_2-BC对土壤砷释放及垂直迁移的影响 |
5 结论 |
6 创新之处与研究不足 |
6.1 创新之处 |
6.2 研究不足 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表论文情况 |
(6)纳米氧化锆透明分散体的可控制备及应用性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 纳米颗粒及纳米分散体 |
1.1.1 纳米颗粒的团聚 |
1.1.2 纳米颗粒的分散 |
1.1.3 纳米分散体的应用 |
1.2 纳米氧化锆 |
1.2.1 氧化锆的晶型转变 |
1.2.2 纳米氧化锆分散体的制备 |
1.2.3 纳米氧化锆的应用 |
1.3 超重力技术 |
1.3.1 超重力装置及工作原理 |
1.3.2 超重力技术制备纳米分散体 |
1.4 本论文的选题目的及意义 |
1.5 本论文的主要研究内容 |
第二章 纳米ZrO_2透明水相分散体的可控制备及在高折射率纳米复合薄膜中的应用研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验仪器及设备 |
2.2.3 实验步骤 |
2.2.4 样品表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 纳米氧化锆的形貌结构分析 |
2.3.2 制备工艺条件对纳米氧化锆晶型的影响 |
2.3.3 高透光高折射率PVA/ZrO_2复合材料 |
2.4 本章小结 |
第三章 纳米ZrO_2团簇体水相分散体的可控制备及其光催化降解染料性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验仪器及设备 |
3.2.3 实验步骤 |
3.2.4 样品表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 纳米氧化锆团簇体的形貌结构表征 |
3.3.2 纳米氧化锆团簇体的光催化性能 |
3.4 本章小结 |
第四章 相转移法可控制备单分散纳米ZrO_2油相分散体及其荧光性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 实验仪器及设备 |
4.2.3 实验步骤 |
4.2.4 样品表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 表面改性剂对纳米氧化锆形貌的影响 |
4.3.2 前驱体对纳米氧化锆形貌的影响 |
4.3.3 纳米氧化锆形貌影响因素总结 |
4.3.4 纳米氧化锆形貌调控的DFT模拟 |
4.3.5 透明油相纳米氧化锆分散体 |
4.3.6 ZrO_2:Yb~(3+)/Er~(3+)上转换发光材料 |
4.4 本章小结 |
第五章 溶剂热法可控制备单分散纳米ZrO_2油相分散体及其导热性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 实验仪器及设备 |
5.2.3 实验步骤 |
5.2.4 样品表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 纳米氧化锆分散体 |
5.3.2 纳米氧化锆颗粒的粒径调控与热敏现象 |
5.3.3 其它单分散纳米金属氧化物的制备 |
5.3.4 纳米氧化锆分散体在导热流体中的应用研究 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 存在问题与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表的学术论文和申请的专利 |
作者与导师简介 |
附件 |
(7)纳米氧化锆超重力共沉淀-水热法制备、分散及应用性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 纳米氧化锆概述 |
1.2.1 氧化锆的结构与性质 |
1.2.2 纳米氧化锆的制备 |
1.2.3 纳米氧化锆的应用 |
1.3 纳米颗粒的分散 |
1.3.1 纳米颗粒的团聚问题 |
1.3.2 纳米颗粒的分散方法 |
1.4 超重力技术 |
1.4.1 超重力技术概述 |
1.4.2 超重力法制备纳米颗粒 |
1.5 论文的目的、意义和研究内容 |
第二章 超重力共沉淀-水热法制备纳米氧化锆的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验原料和试剂 |
2.2.2 实验仪器和设备 |
2.2.3 实验方法 |
2.2.4 分析表征方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 沉淀剂及洗涤顺序的影响 |
2.3.2 pH的影响 |
2.3.3 钇掺杂的影响 |
2.3.4 水热温度的影响 |
2.3.5 水热时间的影响 |
2.3.6 干燥方式的影响 |
2.3.7 水热与煅烧产品的对比 |
2.4 本章小结点 |
第三章 纳米氧化锆的分散研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料和试剂 |
3.2.2 实验仪器和设备 |
3.2.3 实验方法 |
3.2.4 分析表征方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 纳米氧化锆在水中的分散 |
3.3.2 纳米氧化锆在乙醇中的分散 |
3.4 本章小结 |
第四章 纳米氧化锆的应用性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验原料和试剂 |
4.2.2 实验仪器和设备 |
4.2.3 实验方法 |
4.2.4 分析表征方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 齿科修复用纳米氧化锆的制备及性能研究 |
4.3.2 纳米氧化锆发光材料的性能研究 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果 |
作者和导师简介 |
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
(8)纳米银墨水的制备及其打印涂层低温烧结特性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究目的和意义 |
1.2 纳米银颗粒的制备和烧结方法的研究现状 |
1.2.1 纳米银颗粒的制备 |
1.2.2 纳米银颗粒的热法烧结 |
1.2.3 纳米银颗粒的光辅助结法 |
1.2.4 纳米银颗粒的化学法烧结 |
1.3 纳米银墨水的制备和涂层化的研究现状 |
1.3.1 纳米银墨水的制备 |
1.3.2 纳米银墨水涂层化的方法 |
1.3.3 纳米银墨水涂层化的基板 |
1.3.4 纳米银墨水的咖啡环效应 |
1.4 纳米银涂层应用举例 |
1.5 本文的主要研究内容 |
第2章 实验材料及方法 |
2.1 实验材料和设备 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验设备 |
2.2 试样制备 |
2.2.1 纳米银颗粒的制备 |
2.2.2 纳米银墨水的制备 |
2.2.3 纳米氧化物颗粒涂层的制备 |
2.3 纳米银墨水的测试与表征 |
2.3.1 粘度测试 |
2.3.2 表面张力测试 |
2.3.3 润湿性测试 |
2.3.4 热性能测试 |
2.3.5 拉曼光谱测试 |
2.3.6 红外光谱测试 |
2.3.7 颗粒稳定性测试 |
2.4 纳米银喷印涂层的测试与表征 |
2.4.1 组织形貌分析 |
2.4.2 导电性测试 |
2.4.3 高频信号传输测试 |
2.4.4 弯折可靠性测试 |
第3章 纳米银墨水的制备与喷印性研究 |
3.1 引言 |
3.2 纳米银墨水复合颗粒溶质的研究 |
3.2.1 纳米银颗粒的表征与分析 |
3.2.2 复合颗粒溶质配方的优化计算 |
3.3 纳米银墨水溶剂配方的研究 |
3.3.1 纳米银墨水的粘度与表面张力 |
3.3.2 纳米银墨水的固含量 |
3.3.3 纳米银墨水中的改性剂 |
3.4 纳米银墨水喷印参数的研究 |
3.4.1 喷墨电压和频率 |
3.4.2 喷印步长 |
3.4.3 基板的润湿性 |
3.5 复合纳米银墨水喷印涂层的研究 |
3.5.1 烧结组织形貌 |
3.5.2 孔隙率 |
3.5.3 喷印涂层表面形貌 |
3.5.4 导电性 |
3.5.5 弯折可靠性 |
3.6 本章小结 |
第4章 电解质辅助纳米银墨水低温烧结特性的研究 |
4.1 引言 |
4.2 电解质对溶液中纳米银颗粒的影响 |
4.2.1 纳米银颗粒的分散性 |
4.2.2 纳米银颗粒的凝聚性 |
4.2.3 凝聚后颗粒分散性的变化 |
4.3 电解质促进纳米银颗粒低温烧结的机理 |
4.4 纳米银颗粒低温烧结的研究 |
4.4.1 电解质浓度对纳米银颗粒状态的影响 |
4.4.2 纳米银颗粒的热分析 |
4.4.3 纳米银颗粒低温烧结的导电性 |
4.5 本章小结 |
第5章 纳米氧化物颗粒辅助纳米银墨水室温烧结特性的研究 |
5.1 引言 |
5.2 纳米氧化物颗粒对溶液中纳米银颗粒的影响 |
5.2.1 纳米氧化物颗粒的红外光谱特征 |
5.2.2 纳米银颗粒的团聚性 |
5.2.3 团聚后颗粒的粒径分布 |
5.2.4 团聚后有机包覆层的变化 |
5.3 纳米氧化物颗粒使纳米银颗粒团聚的机理 |
5.4 纳米银墨水多基板涂层化的研究 |
5.4.1 纳米氧化物涂层的设计 |
5.4.2 纳米氧化物涂层的涂覆性 |
5.4.3 纳米氧化物涂层对喷印涂层的优化 |
5.5 纳米银墨水在纳米氧化物涂层上室温烧结的研究 |
5.5.1 室温烧结纳米银涂层的导电性 |
5.5.2 多层打印对纳米银涂层性能的影响 |
5.5.3 不同溶剂纳米银涂层性能的影响 |
5.6 纳米银墨水室温烧结的应用 |
5.7 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
个人简历 |
(9)用于液氧环境的环氧/苯并恶嗪树脂体系的设计、制备与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号及其意义 |
1 绪论 |
1.1 研究背景与意义 |
1.2 复合材料液氧贮箱国内外发展现状 |
1.2.1 国外复合材料液氧贮箱发展现状 |
1.2.2 国内复合材料低温推进剂贮箱研究进展 |
1.3 液氧相容性概述 |
1.3.1 液氧相容性概念 |
1.3.2 材料液氧相容性的评价标准 |
1.3.3 聚合物液氧相容性的理论基础 |
1.4 环氧树脂的阻燃改性和热稳定性改性研究概述 |
1.4.1 环氧树脂的阻燃改性 |
1.4.2 环氧树脂的热稳定性改性 |
1.5 环氧树脂基纳米复合材料 |
1.5.1 纳米粒子的制备方法 |
1.5.2 纳米粒子的改性研究概述 |
1.5.3 环氧基纳米复合材料研究概述 |
1.6 本文主要研究思路与内容 |
2 环氧树脂的硅烷化改性及含磷硅环氧树脂的热稳定性和液氧相容性研究 |
2.1 引言 |
2.2 原料与测试方法 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 测试和表征方法 |
2.3 磷/硅协同改性环氧树脂的制备及结构表征 |
2.3.1 环氧树脂的硅烷化改性 |
2.3.2 DOPO的硅烷化改性 |
2.3.3 磷/硅改性环氧树脂的制备 |
2.3.4 固化过程 |
2.3.5 硅烷化环氧树脂IPTS-EP的结构表征 |
2.3.6 硅烷化DOPO单体结构表征 |
2.3.7 硅/磷改性环氧树脂的结构表征 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 热稳定性和阻燃性能 |
2.4.2 力学性能 |
2.4.3 液氧相容性 |
2.5 本章小结 |
3 环氧/苯并恶嗪/硅氧烷三元树脂体系的制备及其热稳定性和力学性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 原料和测试方法 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 测试和表征方法 |
3.3 环氧/苯并恶嗪/硅氧烷共聚树脂的制备及结构表征 |
3.3.1 硅烷化苯并恶嗪单体B-aptes的制备 |
3.3.2 环氧/苯并恶嗪/硅氧烷预聚体的制备 |
3.3.3 环氧/苯并恶嗪/硅氧烷预聚体的固化 |
3.3.4 B-aptes分子结构表征 |
3.3.5 环氧/苯并恶嗪/硅氧烷预聚体结构表征 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 环氧/苯并恶嗪/硅氧烷固化物的动态热机械性能 |
3.4.2 环氧/苯并恶嗪/硅氧烷固化物的力学性能 |
3.4.3 环氧/苯并恶嗪/硅氧烷固化物的热稳定性 |
3.5 本章小结 |
4 含磷环氧/苯并恶嗪树脂的制备及其热稳定性和液氧相容性研究 |
4.1 引言 |
4.2 原料和测试方法 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 测试和表征方法 |
4.3 含磷环氧/苯并恶嗪树脂固化物的制备和结构表征 |
4.3.1 含双键苯并恶嗪单体的制备 |
4.3.2 含磷苯并恶嗪单体的制备 |
4.3.3 含磷环氧/苯并恶嗪树脂固化物的制备 |
4.3.4 苯并恶嗪单体A-BA和PBA结构表征 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 含磷环氧/苯并恶嗪固化物的固化过程研究 |
4.4.2 含磷环氧/苯并恶嗪固化物的动态热机械性能 |
4.4.3 含磷环氧/苯并恶嗪固化物的热稳定性 |
4.4.4 液氧撞击测试与液氧相容性分析 |
4.5 本章小结 |
5 苯并恶嗪改性纳米粒子的制备及其环氧/苯并恶嗪基纳米复合材料的力学性能研究 |
5.1 引言 |
5.2 原料和测试方法 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 测试和表征方法 |
5.3 环氧/苯并恶嗪基纳米复合材料的制备和表征 |
5.3.1 苯并恶嗪单体(BS)的制备 |
5.3.2 纳米氧化锆粒子的制备 |
5.3.3 纳米氧化锆增强环氧/苯并恶嗪基复合材料的制备 |
5.3.4 苯并恶嗪单体BS的结构表征 |
5.3.5 含BS的纳米氧化锆粒子的表面成分表征 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 纳米粒子的表面能及分散性研究 |
5.4.2 环氧/苯并恶嗪基纳米复合材料的拉伸性能研究 |
5.4.3 环氧/苯并恶嗪基纳米复合材料的冲击强度研究 |
5.4.4 环氧/苯并恶嗪基纳米复合材料动态热机械性能分析 |
5.5 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
参考文献 |
攻读博士期间科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(10)水热法制备多种形貌的氧化锆及光催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 纳米二氧化锆 |
1.1.1 氧化锆的晶体结构 |
1.1.2 氧化锆材料的应用 |
1.1.3 氧化锆的制备方法 |
1.2 氧化锆的掺杂制备研究 |
1.3 光催化机理 |
1.4 水热法制备氧化锆催化剂的现状 |
1.5 课题的提出 |
1.6 课题研究内容 |
2 实验材料及分析方法 |
2.1 试验主要原料试剂及仪器设备 |
2.2 实验方法与步骤 |
2.2.1 实验步骤 |
2.2.2 表征方法 |
3 矿化剂对ZrO_2形貌及光催化性能的影响 |
3.1 引言 |
3.2 以NH_4F为矿化剂水热合成氧化锆粉体结果与讨论 |
3.2.1 NH_4F浓度对晶相结构的影响 |
3.2.2 NH_4F浓度对粒径形貌的影响 |
3.2.3 表面组成和元素氧化态分析 |
3.2.4 NH_4F浓度对氧化锆光学性能的影响 |
3.2.5 NH_4F浓度对氧化锆光催化性能的影响 |
3.3 以H_3BO_3为矿化剂水热合成氧化锆粉体结果与讨论 |
3.3.1 H_3BO_3浓度对晶相结构的影响 |
3.3.2 H_3BO_3浓度对氧化锆形貌的影响 |
3.3.3 H_3BO_3浓度对氧化锆光学性能的影响 |
3.3.4 以H_3BO_3为矿化剂制备的氧化锆对甲基橙吸附性能的影响 |
3.3.5 H_3BO_3浓度对氧化锆光催化性能的影响 |
3.3.6 光催化反应动力学研究 |
3.4 以NaBF_4为矿化剂水热合成氧化锆粉体结果与讨论 |
3.4.1 NaBF_4浓度对氧化锆晶相结构的影响 |
3.4.2 NaBF_4浓度对氧化锆形貌的影响 |
3.4.3 NaBF_4浓度对氧化锆光学性能的影响 |
3.4.4 NaBF_4制备的氧化锆光催化性能 |
3.4.5 光催化反应动力学研究 |
3.5 本章小结 |
4 水热条件下氧化锆晶体的生长过程 |
4.1 反应时间对长柱状氧化锆的影响 |
4.1.1 晶体结构分析 |
4.1.2 微观形貌分析 |
4.2 反应时间对纺锤状氧化锆的影响 |
4.2.1 晶体结构分析 |
4.2.2 微观形貌分析 |
4.3 反应时间对圆片状氧化锆的影响 |
4.3.1 晶体结构分析 |
4.3.2 微观形貌分析 |
4.4 NaBF_4浓度为0.04mol/L时,反应时间对水热产物的影响 |
4.4.1 晶体结构分析 |
4.4.2 微观形貌分析 |
4.5 水热条件下单斜相氧化锆的生长机制 |
4.5.1 单斜相ZrO_2的晶体结构 |
4.5.2 单斜相ZrO_2的生长习性 |
4.5.3 ZrO_2的生长过程 |
4.6 本章小结 |
5 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
四、纳米氧化锆的制备与应用(论文参考文献)
- [1]纳米氧化锆的制备及应用于纳米陶瓷的性能研究[D]. 段晴晴. 中北大学, 2021(09)
- [2]纳米氧化锆基固体电解质的可控制备及离子导电性[D]. 郭霞. 内蒙古工业大学, 2021(01)
- [3]LED封装用有机无机复合材料的制备及其性能研究[D]. 何相磊. 北京化工大学, 2021
- [4]氧化锆表面聚多巴胺/硅、锶、氟多元掺杂羟基磷灰石/BMP-2复合涂层的制备以及生物学性能研究[D]. 李静. 中国人民解放军海军军医大学, 2021(09)
- [5]纳米氧化锆改性生物炭对土壤砷稳定化效应的研究[D]. 柳淼. 山东农业大学, 2021(01)
- [6]纳米氧化锆透明分散体的可控制备及应用性能研究[D]. 夏怡. 北京化工大学, 2020
- [7]纳米氧化锆超重力共沉淀-水热法制备、分散及应用性能研究[D]. 齐聪颖. 北京化工大学, 2020
- [8]纳米银墨水的制备及其打印涂层低温烧结特性研究[D]. 刘钟阳. 哈尔滨工业大学, 2019(01)
- [9]用于液氧环境的环氧/苯并恶嗪树脂体系的设计、制备与性能研究[D]. 彭聪. 大连理工大学, 2019(01)
- [10]水热法制备多种形貌的氧化锆及光催化性能研究[D]. 谢美娇. 西安工业大学, 2019(03)