一、二硫氰酸甲撑酯的合成（论文文献综述）
李燕敏[1]（2017）在《异硫氰酸酯类香料化合物的合成与应用研究》文中认为异硫氰酸酯香料是一类重要的含硫含氮的香料化合物,异硫氰酸酯化合物根据其异硫氰酸酯取代基的不同,可以分为烷烃基异硫氰酸酯、烯烃基异硫氰酸酯、含甲硫基的异硫氰酸酯和芳基异硫氰酸酯。美国食用香料与提取物制造者协会（FEMA）公布的一般认为安全（GRAS）的食用香料名单中有19种异硫氰酸酯类香料,其中9种为烷烃基异硫氰酸酯类香料,4种为烯烃基异硫氰酸酯类,4种为含甲硫基的异硫氰酸酯和2种芳香基异硫氰酸酯类。我国食品添加剂使用标准中允许使用的异硫氰酸酯类香料有15种。本论文对异硫氰酸酯类化合物的天然存在、香气特征、理化性质、形成机理、合成方法及应用进行了详细的综述。首先合成了不易市购的3-甲硫基丙胺,本文采用3步法,以3-甲硫基丙醇为原料,经过氯化,烷基化及Gabriel还原合成了3-甲硫基丙胺,并优化了合成条件。然后论文以正丁胺、三乙胺、二硫化碳和对甲苯磺酰氯为原料合成了目标化合物,且优化了合成条件。通过底物的改变,合成了9种一系列的烷烃基异硫氰酸酯、1种含硫甲基的异硫氰酸酯以及1种烯烃基异硫氰酸酯,探讨了反应的一般规律。以有机胺、三乙胺、二硫化碳和乙酰氯为原料合成了目标化合物,通过底物的改变,合成了7种异硫氰酸酯。采用固相微萃取提取了市售4种芥末油和7种青芥辣中的挥发性成分,并利用气-质联用仪对所得挥发性成分进行了分离与鉴定。采用质谱、保留指数和标准品进行定性,内标法半定量。通过定性和定量,为之后的应用的提供依据。为了对合成的异硫氰酸酯类香料进行应用研究,对合成11种异硫氰酸酯类化合物进行了香气评价、保留指数的测定,对风味分析这类化合的定性研究提供了一定的参考;根据上文在常食用的调味品中分析出并定量的异硫氰酸酯,结合已合成异硫氰酸酯类香料应用于芥末香精的调配,为异硫氰酸酯的应用提供参考。
姜守相[2]（2015）在《二氯甲烷与含硫亲核试剂的反应研究及Pd催化的叔胺脱甲基化研究》文中认为本论文就苯噻氰合成工艺和Pd-Co协同催化的N-甲基叔胺的脱甲基乙酰化进行了研究。一、苯噻氰合成工艺的优化苯噻氰是一种广谱杀菌剂,在工农业生产中被广泛使用。随着苯噻氰应用的不断扩大,其市场需求量也越来越大,但是较高的生产成本限制了苯噻氰使用的普及,因而对苯噻氰合成工艺的优化研究具有重要意义。在工业生产中,二氯甲烷通常作为反应溶剂,其作为反应物的报道比较少见,不可忽略的是二氯甲烷可与亲核试剂进行反应得到氯甲基产物。本文以二氯甲烷和硫醇类亲核试剂2-巯基苯并噻唑为起始原料,经过两步取代反应得到苯噻氰。通过优化,开发了一条低成本、高收率的苯噻氰合成路线。在第一步取代反应中,以二氯甲烷替代溴氯甲烷为氯甲基化试剂,降低了反应成本;以三乙胺为缚酸剂,增大了2-巯基苯并噻唑的亲核活性;反应在高温、高压下进行,提高了反应的选择性和缩短了反应时间。通过正交试验,考察了三乙胺的量、反应温度和反应时间对中间体收率的影响,优化后的工艺,产品收率为89%,纯度为98%。在第二步取代反应中,以氯仿-水的混合溶剂体系代替单一溶剂体系,缩短了反应时间和降低了反应处理的难度;以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,增大了反应速率。此外,本文分别考察了催化剂的量,硫氰酸铵的量及反应温度对产品收率的影响,优化后的工艺,产品收率为95%,纯度为97%。二、Pd-Co协同催化的甲基叔胺的脱甲基乙酰化研究叔酰胺类化合物是一类非常重要的化合物,在功能材料、农药和医药等领域有着广阔的应用前景,其中通过对含N-甲基叔胺片段的天然产物和药物中间体进行脱甲基酰化合成的叔酰胺在天然产物的改造和药物的合成中有着非常高的应用价值。过渡金属催化的反应在有机合成中有着广泛的应用,但是通过过渡金属催化N-甲基叔胺进行脱甲基酰化的反应极少。本文以贵金属为催化剂,过渡金属为协同催化剂,研究了N-甲基叔胺的脱甲基乙酰化反应,发展了一种高效、温和、环境友好的N-甲基叔胺脱甲基合成叔酰胺的方法。本文对不同的催化剂、反应氛围、反应溶剂、反应温度和不同的协同催化剂等进行了优化。通过优化,以Pd（AcO）2为催化剂,Co（AcO）2.4H2O为协同催化剂,氧气为氧化剂,醋酐为溶剂和乙酰基来源,较好的实现了N-甲基叔胺的脱甲基乙酰化合成叔酰胺的反应。考察了不同的N-甲基叔胺在反应体系中的脱甲基酰化的反应活性,底物具有很好的普适性。
宋恒[3]（2015）在《抗脑缺血药物（杂）环戊（硫）酮类化合物的设计、合成及其活性研究》文中研究表明缺血性脑卒中是一个多因素诱发的中枢神经系统疾病,其病理机制主要涉及谷氨酸兴奋性毒性、自由基大量释放、脑内炎症应答和神经元坏死或凋亡等过程,它们互为因果、相互促进,最终导致患者中枢神经系统严重损伤,甚至造成死亡。该病具有高发病率、高死亡率和高复发率的特点,目前国内外仍无理想的治疗药物。故寻找高效、低毒、预后良好的缺血性脑卒中治疗药物显得尤为重要。近年来,由于缺血性脑卒中治疗药物存在的疗效单一、安全性差、治疗时间窗短和临床疗效不明确等问题日益突出,研究者已将目光逐渐转向通过控制病理机制的多个环节达到协同作用的“多靶点治疗”药物。硫化氢（H2S）为体内第三种气体信号分子。本课题组前期研究发现H2S缓释供体ADT-OH能够抗炎症应答、抗谷氨酸兴奋性毒性和减小脑梗塞体积;其类似物ADT抑制自由基损伤和神经炎症,保护大鼠脑缺血损伤的血脑屏障和延长作用时间。川芎嗪作为我国临床治疗缺血性脑卒中的常用药物之一,具有抗炎、抗自由基损伤、抗凋亡和溶栓等多样的神经保护作用。白藜芦醇能增强细胞清除自由基能力、降低血小板聚集和抗炎。Nec-1可显着减少缺血后脑梗死体积、抑制脑内炎症应答,保护脑缺血损伤的神经元。这四个化合物对于脑缺血均具有“一药多靶”作用。本论文根据“一药多靶”思想,设计合成了4类化合物,共合成58个化合物,其中24个是结构全新化合物。这些化合物均含有（杂）环戊（硫）酮结构,经1H-NMR、13C-NMR和HR-MS确证。对ADT-OH的芳环进行改造,合成了19个SH-I类化合物,其中有6个全新结构（化合物SH-I4,15,16,17,18,19）。采用MTT法评价了该类化合物对谷氨酸诱导损伤的HT-22海马神经元细胞生存率的影响。实验结果发现大部分SH-I类化合物具有很强的神经保护作用。9个化合物SH-I1-3,5-9,13在全部测试浓度（0.1100μM）,非常显着地提高受损神经元的生存率（P<0.01）;5个化合物SH-I4,10,11,14,16在浓度10100μM时,显着地提高受损神经元的生存率（P<0.05或P<0.01）。NMDA受体拮抗剂美金刚可以降低高浓度H2S带来的神经毒性。将ADT-OH与美金刚通过烷烃连接臂拼合,设计了9个结构全新的化合物SH-II1-9,以ADT-OH为原料经4步反应制备。利用MTT法评价该类化合物对谷氨酸损伤的HT-22细胞的保护作用,结果发现该类化合物仅在1μM时能明显提高受损HT-22细胞的生存率（P<0.01）。在白藜芦醇和Nec-1的基础上设计、合成了22个SH-III类化合物,其中化合物SH-III15是结构全新的。通过乳酸脱氢酶（LDH）法评价其对HT-22细胞LDH漏出率的影响。实验结果发现7个化合物（SH-III2,5,9,10,12,16,18）不仅在全部实验浓度（0.1100μM）下对HT-22细胞无毒性,而且在一定浓度下对缺糖缺氧（OGD）损伤的HT-22细胞有保护作用。尤其是化合物SH-III5,10,在浓度为0.150μM时显着地降低OGD损伤HT-22细胞的LDH值（P<0.05或P<0.01）。将川芎嗪结构拼合五元杂环结构,设计了8个结构全新的SH-IV类化合物。以川芎嗪盐酸盐为原料,经6步反应合成SH-IV类化合物,并对其中间i和m的合成方法进行了探索。通过MTT法在HT-22细胞评价了4个化合物（SH-IV1,3,5,6）对HT-22细胞生存率的影响。药理实验结果表明,化合物SH-IV1,3,5,6在全部实验浓度（0.1100μM）下对HT-22细胞无毒性;化合物SH-IV5,6在0.1,1,10μM时明显增加OGD诱导损伤的HT-22细胞生存率（P<0.05或P<0.01）,保护受损神经细胞;化合物SH-IV1在低浓度（0.1μM）下,对OGD损伤的神经细胞有很好的保护作用,在其他浓度下（1100μM）既无保护作用也无神经毒性。综上所述,大部分目标化合物具有神经保护作用,尤其是化合物SH-I1-3,5-9,13、SH-III5,10和SH-IV5,6。个别化合物正在进行进一步药理研究。
李军章[4]（2013）在《纳米碳酸盐的制备及其化学反应行为的研究》文中研究说明乙醇钠等是有机合成工业常用的强碱，但存在腐蚀严重、副反应多、产品分离复杂、收率较低等缺点，很多有机合成工业改用碳酸盐尤其是碳酸钾。但由于碳酸钾碱性较弱，其参与的化学反应具有高温、高压、反应时间长等缺点。由于特殊的物理、化学性能，纳米材料的制备及其在有机合成中的应用成为近年来的研究热点，但纳米碳酸钾的制备及其在有机合成中的应用研究未见报道。本论文目的是制备纳米碳酸钾，取代传统强碱，应用于有机合成反应，实现有机合成的绿色化。主要研究内容和结果如下：1.采用高频共振研磨机制备纳米碳酸钾，对影响纳米碳酸钾粒径的因素进行了考察。结果表明，湿法研磨比干法研磨制备的碳酸钾粉体粒径更小，质子性有机溶剂利于湿法研磨制备碳酸钾粉体，若加入少量月桂酸，碳酸钾粉体的粒径会进一步降低。在无水乙醇中加入碳酸钾物质的量0.3%的月桂酸，可以制备平均粒径为98nm的纳米碳酸钾，其中小于100nm的纳米碳酸钾颗粒占75%。测试表明，在质子性有机溶剂中纳米碳酸钾表现出较强的碱性，可以取代乙醇钠等强碱促使丙二酸二乙酯与苄基氯进行烃基化反应。2.以纳米碳酸钾取代乙醇钠等强碱，研究了活泼亚甲基化合物与卤代烃在非水有机溶剂中的烃基化反应，考察了反应的不同影响因素。结果表明，质子性有机溶剂利于反应的进行；不同的底物和卤代烃，反应活性有差异，对于Br,Cl-二卤代烷烃，活泼亚甲基化合物可以与溴代烃发生选择性烃基化反应。在无水乙醇中50-80℃反应，活泼亚甲基化合物的单烃基化产品收率为82-90%，高于乙醇钠法的收率。3.以纳米碳酸钾取代乙醇钠等强碱，研究了双酚A等二羟基酚类化合物与卤代烃在非水溶剂中的Williamson反应，考察了反应的不同影响因素。结果表明，质子性有机溶剂利于反应的进行，在质子性有机溶剂中双酚A等酚类化合物的两个羟基分步与卤代烃进行反应，与传统强碱法不同。在无水乙醇中，控制适当物料比，单酚基醚化合物收率在88%以上，二酚基醚化合物收率在95%以上。在无水乙醇中合成了双酚A液体环氧树脂，环氧值为0.4267-0.5324mol/100g，有机氯含量为0.088-0.372%，达到了工业品的技术指标，克服了传统工艺环境污染严重、物料消耗高等缺点。4.以纳米碳酸钾取代氢氧化钾等强碱，研究了活泼亚甲基化合物与二硫化碳在非水溶剂中的缩合反应，考察了反应的不同影响因素。结果表明，质子性有机溶剂利于反应的进行，底物的结构对反应有显着的影响。在无水乙醇中30-40℃反应，产物烷基化后的产品收率为83-90%，高于强碱法的收率。以异硫氰酸甲酯和硝基甲烷为主要原料，合成了N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺，产品收率由传统工艺的50%提高到85%。5.以纳米碳酸钾取代乙醇钠等强碱，研究了非水溶剂中活泼亚甲基化合物的非均相肟化反应，考察了反应的不同影响因素。结果表明，质子性有机溶剂利于反应的进行，底物和反应温度对反应影响显着。在无水乙醇中10-20℃反应，产品收率为81-92%，与乙醇钠法相当，但产物的分离更简单。
王朝军[5]（2010）在《几种辣根素类化合物熏蒸活性研究及EITC合成工艺优化探讨》文中研究说明辣根素主要活性成分烯丙基异硫氰酸酯（Allyl isothiocynate,简称AITC）对仓储害虫、土传病原真菌和植物病原线虫等都具有较强的熏蒸生物活性。本文采用干燥器离体熏蒸法,分别测定了十种辣根素类化合物对仓储害虫、土传病原真菌、南方根结线虫的熏蒸活性,其结果表明：1、对于供试的三种仓储害虫,随着时间的增长供试害虫的死亡率增加,药后72h的死亡率达到稳定,乙基异硫氰酸酯对玉米象、谷蠹、赤拟谷盗的LC50分别为0.74μg/ml、0.66μg/ml、1.6μg/ml,与AITC的熏蒸活性相当；烯丙基异硫氰酸酯与乙基异硫氰酸酯按重量比为5:1复配制剂空仓熏蒸对玉米象、谷蠹、赤拟谷盗的共毒系数CTC分别为307.84、163.39、174.82,增效显着；2、当AITC浓度为2μg/ml时,对甘薯黑斑病菌、立枯丝核菌、花生白绢病菌、番茄枯萎病菌等土壤真菌的抑制率大于95%,经统计分析,对番茄枯萎病菌的EC50为0.17μg/ml,EC95为0.98μg/ml；其它异硫氰酸酯的抑菌活性均远低于AITC,总体而言抑菌活性AITC>其它脂肪族异硫氰酸酯>芳香族异硫氰酸酯；3、对南方根结线虫的熏蒸活性研究中,AITC表现最高的熏蒸活性,LC50仅为0.46μg/ml,其次为丁基、苯基异硫氰酸酯,再次为其它脂肪族异硫氰酸酯,芳香基异硫氰酸酯活性最低；同时苄基异硫氰酸酯、2-苯基乙基异硫氰酸酯表现出较高的触杀活性,LC50分别为6.41μg/ml、7.32μg/ml；烯丙基异硫氰酸酯与苄基异硫氰酸酯按重量比为5:1的复配制剂50μl/kg熏蒸处理土壤,防效达到94.5%,高于烯丙基异硫氰酸酯乳油同一浓度处理的防效（67%）,也明显高于对照药剂20%的线虫速净（使用浓度40mg/kg,防效仅为33.77%）本文还对乙基异硫氰酸酯合成工艺进行了优化,采用氢氧化钠与乙胺、二硫化碳反应生成二硫代氨基甲酸盐,再用分解试剂合成乙基异硫氰酸酯,并对合成过程进行优化,合成收率由最初的45%提高到55%。
彭家华[6]（2009）在《辣根素土壤熏蒸剂剂型研究》文中研究指明辣根素主要活性成分烯丙基异硫氰酸酯（Allyl isothiocynate,简称AITC）对仓储害虫,土传病原真菌、细菌,植物病原线虫等都具有较强的熏蒸生物活性,但由于AITC分子量很小、化学性质活泼、在常温下具有很强的挥发性和刺激性,给使用带来了不便。因此,本文进行了辣根素（AITC）土壤熏蒸剂的剂型研究。本研究采用分子包结络合法,制备了AITC微胶囊剂（AITC-β-CD包合物）。并通过试验优化制作方法,使AITC的利用率提高到80%左右。该微胶囊剂有一定的缓释作用。其释放速率随环境湿度加大而增大,并随放置时间的延长,速度逐渐减慢。将其置于RH为100%、75%、50%和25%的环境中,经过120h后,AITC含量分别维持在32、42、56和64μL/g左右。采用干燥器离体熏蒸法,测定微胶囊剂对根结线虫的室内生物活性,结果表明:随着时间的增长线虫的死亡率迅速增加,药后72h的死亡率比药后24h的增加了约30%-40%;熏蒸24h、48h和72h后线虫的死亡中浓度LD50分别为:35.00μL/L、20.93μL/L和5.26μL/L。采用直接熏土的方法测定了微胶囊剂对土壤中真菌和细菌室内生物活性,其结果表明:当浓度为25μL/kg时,对以半知菌亚门尖镰孢属为主的土壤中真菌的抑制率大于80%,并经统计分析,其EC50仅为11.97μL/kg。该微胶囊剂对细菌的抑制效果稍差,其EC50为21.80μL/kg。本文还研究了辣根素胶囊剂。根据农药的性质、贮藏和使用要求,参照医用胶囊剂的质量评价标准（中国药典2000版）建立了一套农用胶囊剂质量标准。通过对胶囊壳主要成壳材料的筛选,确定了以下5种较优良的胶囊剂外壳材料主要配方:35%明胶+3%甘油、30%明胶+2%聚乙烯醇+3%甘油、35%明胶+1%羧甲基纤维素钠+3%甘油、30%明胶+10%阿拉伯树胶+3%甘油和30%明胶+1%琼脂+3%甘油。另将20%AITC胶囊剂和油剂进行了对黄瓜和番茄幼苗的安全性试验,其结果表明:AITC胶囊剂使用浓度为50μL/kg和150μL/kg时,对黄瓜和番茄幼苗都比较安全,无明显的药害,而150μL/kg AITC油剂对两者有轻微药害。此外还进行了20%AITC胶囊剂和油剂对黄瓜和番茄根结线虫病防治的盆栽试验,其结果表明:两者对番茄和黄瓜根结线虫病均有较好的防效。使用浓度为50μL/kg时,对黄瓜和番茄根结线虫病的防效均在56%-74%之间,明显好于对照药剂20%的线虫速净（使用浓度40mg/kg,防效16%-68%）。
邓义沙[7]（2008）在《水性聚氨酯肟类封闭剂的合成与应用》文中认为肟类封闭剂,是近年来用于含羟基树脂中最多的一种交联剂,主要用于封闭异氰酸酯制备水性聚氨酯,广泛的应用于木材工业,软包装工业,汽车工业,制鞋工业,塑料工业和建筑工业中。如MEKO,丙酮肟,苯乙酮肟,2,6-二甲基-4-庚酮肟分别封闭的IPDI等,都可以作为涂料的组分。MEKO封闭的水可分散性聚异氰酸酯可用于玻璃纤维中。还有一些水性聚氨酯进行改性后可以做染料,电池,医学材料等。本文合成了两系列肟类化合物:它们分别是乙醛肟,丙酮肟,丁酮肟,戊酮肟,环戊酮肟,环己酮肟与丙酮酸肟、乙醛酸肟、2-氧代环戊乙酸肟,重点研究了影响丙酮酸肟合成的因素,得到了丙酮酸肟的合成最佳条件。然后将两系列肟类化合物与HDI进行了封闭实验,讨论了各种肟类化合物封闭反应的条件。同时对两系列肟类封闭HDI的化合物进行了辛醇实验,从结果可知前六个化合物不含有乳化基团,不具有亲水的性质,难以形成乳液,不能单独作为封端剂使用制成水性的聚氨酯;后三个化合物含有乳化基团,封端后的形成聚氨酯乳液,但解封温度较高,也不能单独作为封端剂使用。这两系列肟类封闭HDI的化合物进行乳化实验,从结果可知前六个化合物水性聚氨酯乳液稳定性差;后三个化合物水性聚氨酯乳液稳定性好。由于这两系列肟类化合物各有不足,对他们进行复配。重点研究了丙酮酸肟与丙酮肟及丁酮肟的复配后的异氰酸酯封闭实验和乳化实验。当丙酮肟:丙酮酸肟为95:5的配比时能制成稳定的水性封闭的聚氨酯乳液,辛醇实验测定其解封温度与丙酮肟相近,有望成为解封温度低的水性聚氨酯固化剂。
田宇亮[8]（2007）在《席夫碱类化合物的合成及其抗肿瘤活性的研究》文中进行了进一步梳理研究发现,席夫碱类化合物在医药、有机合成、分析化学以及催化等方面有着广泛的应用。其中,一些缩氨硫脲类化合物具有明显的抗肿瘤活性。本文合成了肼基二硫代甲酸苄酯席夫碱,肼基二硫代甲酸甲酯席夫碱,缩氨硫脲,苯甲酰腙等一系列席夫碱类化合物。通过正交试验优化了肼基二硫代甲酸苄酯的反应条件,得到最佳收率为77%;探讨了不同因素对肼基二硫代甲酸苄酯席夫碱合成的影响。通过红外光谱、质谱和核磁共振谱确证了部分化合物的结构;培养得到3个化合物J20,Z14和Z16的单晶,并用X射线单晶衍射仪测定了它们的晶体结构。对部分化合物进行了体外抗肿瘤活性测试。将化合物J27、J35、J700和J705对MOLT-4人白血病进行了抗肿瘤生物活性体外筛选实验,初步结果表明:从10-8mol.L-1到10-5mol.L-1的浓度范围内,四个化合物对MOLT-4人白血病癌细胞的抑制率都达到了100%,具有明显的抗肿瘤活性。对化合物J25和J600进行了体外肿瘤细胞增殖抑制试验,结果表明:J600对人肝癌SMMC7721细胞和人结直肠癌COLO205细胞具有强体外增殖抑制作用,其IC50均小于1μmol/L;J25对上述两种肿瘤细胞也具有较强体外增殖抑制作用,其IC50均小于10μmol/L。
陈玲珍,边高峰,蒋可志,邬继荣,来国桥[9]（2007）在《3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物热裂解的研究》文中认为首次采用气质联用仪研究了3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物的热裂解反应,发现其在气化室可热裂解产生芳香腈、甲硫醇和异硫氰酸.考察了3-苯基甲撑肼基二硫代甲酸甲酯在不同温度时的热裂解效率,发现温度对其热裂解具有重要的影响,该化合物在230℃时就能基本完全裂解.同时还考察了含有不同取代基的化合物在210℃下的热裂解情况,结果表明含推电子基的化合物比吸电子基化合物在气化室中裂解得完全,热稳定性更差,并根据实验结果推测了热裂解反应的可能机理.
李前进[10]（2007）在《芳酰基硫脲类化合物的合成、晶体结构及杀虫活性研究》文中指出20世纪60年代末Schroepl E等合成了CH3（CH2）nCOHNCSNHR1，生物活性测试显示，此类化合物具有良好的杀虫活性。此后，人们通过对硫脲桥两端取代基的修饰，合成了大量的芳酰基硫脲类化合物，通过生物活性测定，发现此类化合物具有广泛的生物活性。近年来，具有植物生长调节活性、除草活性和抑菌活性的酰基硫脲类化合物合成较多。为了寻求具有生物活性的化合物，我们设计合成了两个系列的化合物，进行了杀虫活性测定，解析了部分化合物的单晶结构，为进一步研究该类化合物的结构和生物活性的关系提供了依据。本论文共分两个部分：第一部分：2，4-二氯苯氧乙酰基硫脲类化合物的合成、晶体结构及杀虫活性研究。以2，4-二氯苯氧乙酸为原料，经过氯化生成2，4-二氯苯氧乙酰氯，然后与硫氰化钠反应生成2，4-二氯苯氧乙酰基异硫氰酸酯，最后与取代芳胺反应，得到6个2，4-二氯苯氧乙酰基硫脲化合物，并用紫外光谱、红外光谱和氢核磁共振谱确认了结构。对目标化合物进行了单晶培养，得到了3个单晶数据即晶体Ⅰb，Ⅰe和Ⅰf。3个晶体中S=C双键的键长在1.626-1.645（?）之间；O=C双键的键长在1.204-1.221（?）之间；N-C键长在1.330-1.425（?）之间，说明N-C键具有N=C双键的特征。3个分子中均有两个N-H…O分子内氢键，分别形成了毗邻的五元环和六元环结构。中间酰基脲桥部分中的C9-N1-C8就如一个离域共轭结构，羰基氧原子与羰基硫原子呈反式排列在这个共轭结构的两端。采用浸叶法对化合物（Ⅰa-Ⅰf）进行了初步杀虫活性筛选，结果表明化合物Ⅰe的杀虫活性较好，毒力测定表明，化合物Ⅰe对小菜蛾3龄幼虫的LC50为305.80mg／L。第二部分：芳甲酰基硫脲类化合物的合成、晶体结构及杀虫活性研究。以苯甲酸、邻甲基苯甲酸和2-呋喃甲酸为原料，经过氯化生成相应的芳酰氯，然后与硫氰化钠反应生成相应的芳酰基异硫氰酸酯，最后与取代芳胺反应，得到12个芳酰基硫脲化合物，并用紫外光谱、红外光谱和氢核磁共振谱确认了结构。对液相合成法和相转移催化法的优劣做了简单的比较和分析。对12个目标化合物进行了单晶培养，得到了化合物Ⅱc，Ⅱe，Ⅱg和Ⅱh的单晶数据，其中化合物Ⅱc在DMF中培养出的单晶发生了结构变化，转变为2-苯甲酰胺-4，6-二氯苯并噻唑，推测其变化机制为自身基团间的亲核取代反应。晶体Ⅱc和Ⅱg的每一个晶胞单元中都包括两个相对独立的分子（Molecule A and Molecule B），这两个相对独立的分子所对应的键长和键角差别不大，但是所对应的二面角的差异却很大，该差异可能是由苯环与中间酰基硫脲基团相连接的C-C键自由旋转程度不同造成的。晶体Ⅱe中分子间氢键N-H…S把分子连接成了链状结构，并形成了R22（8）的环状结构。晶体Ⅱh中分子间氢键N-H…O和N-H…S把分子连接成了丝带状结构，并分别形成了R22（12）和R22（8）的环状结构。采用浸叶法对化合物（Ⅱa-Ⅱh）进行了初步杀虫活性筛选，结果表明化合物Ⅱb和Ⅱc具有一定的杀虫活性。进一步的室内毒力测定表明，化合物Ⅱb和Ⅱc对小菜蛾3龄幼虫的LC50分别为144.61mg／L和109.55mg／L。
二、二硫氰酸甲撑酯的合成（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、二硫氰酸甲撑酯的合成（论文提纲范文）
（1）异硫氰酸酯类香料化合物的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 异硫氰酸酯类食用香料的允许使用情况、天然存在及香气特征 |
| 1.3 异硫氰酸酯类化合物的理化性质 |
| 1.4 异硫氰酸酯的天然形成机理 |
| 1.5 异硫氰酸酯的合成方法研究进展 |
| 1.5.1 以有机胺和二硫化碳为主要原料 |
| 1.5.2 有机胺、二硫化碳与格氏试剂为原料 |
| 1.5.3 以有机胺和硫光气为原料 |
| 1.5.4 以有机胺和硫代氯甲酸苯酯为原料 |
| 1.5.5 以硫氰酸盐和卤代烷为原料 |
| 1.5.6 以劳森试剂和异氰酸酯为原料 |
| 1.5.7 以硝基烷烃、硫脲、异氰酸对氯苯酚酯为原料 |
| 1.5.8 以异腈和硫为原料 |
| 1.5.9 其他合成方法 |
| 1.6 本论文的主要研究内容 |
| 1.6.1 以对甲苯磺酰氯为脱硫试剂合成异硫氰酸酯的研究 |
| 1.6.1.13-甲硫基丙胺的合成 |
| 1.6.1.2 异硫氰酸酯的合成 |
| 1.6.2 以乙酰氯为脱硫试剂合成异硫氰酸酯的研究 |
| 1.6.3 SPME-GC-MS分析芥末油、青芥辣挥发性成分 |
| 1.6.4 异硫氰酸酯的香气评价及应用研究 |
| 第2章 用对甲苯磺酰氯为脱硫试剂合成异硫氰酸酯的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 主要仪器与试剂 |
| 2.3 3-甲硫基丙胺的合成 |
| 2.3.1 实验操作 |
| 2.3.1.1 3-甲硫基1氯丙烷的合成 |
| 2.3.1.2 N3甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺的合成 |
| 2.3.1.3 3-甲硫基丙胺的合成 |
| 2.3.2 3-甲硫基丙胺合成的条件优化 |
| 2.3.2.1 反应温度对产率的影响 |
| 2.3.2.2 原料的用量对产率的影响 |
| 2.3.2.3 反应时间对产率的影响 |
| 2.3.3 结构表征 |
| 2.3.3.1 气相色谱分析 |
| 2.3.3.2 气-质联用分析 |
| 2.3.3.3 红外光谱分析 |
| 2.3.3.4 核磁共振分析 |
| 2.4 异硫氰酸丁酯的合成 |
| 2.4.1 实验操作 |
| 2.4.2 合成条件的优化 |
| 2.4.2.1 制备中间体时，反应温度对产率的影响 |
| 2.4.2.2 制备中间体时，原料的用量对产率的影响 |
| 2.4.2.3 制备中间体时，反应时间对产率的影响 |
| 2.4.2.4 制备异硫氰酸丁酯时，反应温度对产率的影响 |
| 2.4.2.5 制备异硫氰酸丁酯时，反应时间产率的影响 |
| 2.4.3 结构表征 |
| 2.4.3.1 气相色谱分析 |
| 2.4.3.2 气-质联用分析 |
| 2.4.3.3 红外光谱分析 |
| 2.4.3.4 核磁共振分析 |
| 2.5 其他异硫氰酸酯的合成 |
| 2.5.1 结果与讨论 |
| 2.5.2 谱图数据与结构表征 |
| 第3章 用乙酰氯为脱硫试剂合成异硫氰酸酯的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 主要仪器与试剂 |
| 3.3 异硫氰酸丁酯的合成 |
| 3.4 其他异硫氰酸酯的合成 |
| 3.4.1 结果与讨论 |
| 第4章 芥末油和青芥辣中挥发性成分的提取与分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 芥末油中挥发性成分的提取与分析 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.1.1 材料与试剂 |
| 4.2.1.2 主要仪器与设备 |
| 4.2.1.3 固相微萃取法 |
| 4.2.1.4 气-质联用分析 |
| 4.2.1.5 定性定量方法 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.3 青芥辣中挥发性成分的提取与分析 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.1.1 材料与试剂 |
| 4.3.1.2 主要仪器与设备 |
| 4.3.1.3 固相微萃取法 |
| 4.3.1.4 气-质谱联用分析 |
| 4.3.1.5 定性定量方法 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 异硫氰酸酯类香料的特征评价及应用研究 |
| 5.1 香气评价 |
| 5.1.1 评香方法 |
| 5.1.2 结果与讨论 |
| 5.2 保留指数 |
| 5.2.1 保留指数计算原理 |
| 5.2.2 气-质联用分析条件 |
| 5.2.3 结果与讨论 |
| 5.3 应用研究 |
| 5.3.1 香精调配原理 |
| 5.3.2 香料的选择 |
| 5.3.3 芥末香精的调配 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 附录B |
| 附录C |
| 附录D |
| 在学期间发表的学术论文及研究成果 |
| 致谢 |
（2）二氯甲烷与含硫亲核试剂的反应研究及Pd催化的叔胺脱甲基化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 二氯甲烷与亲核试剂的研究概述 |
| 1.2.1 二氯甲烷与胺类亲核试剂的反应 |
| 1.2.2 二氯甲烷与含硫亲核试剂的反应 |
| 1.3 苯噻氰的概述 |
| 1.3.1 苯噻氰的简介 |
| 1.3.2 苯噻氰的应用及降解 |
| 1.3.3 苯噻氰合成路线的分析 |
| 1.4 叔酰胺的合成方法概述 |
| 1.4.1 醛和酰胺的酰胺化反应合成叔酰胺 |
| 1.4.2 醛和仲胺的酰胺化反应合成叔酰胺 |
| 1.4.3 芳基卤代物与仲酰胺的酰胺化反应合成叔酰胺 |
| 1.4.4 叔胺去烷基酰胺化合成叔酰胺 |
| 1.5 本论文主要研究内容 |
| 1.5.1 苯噻氰合成新工艺的研究 |
| 1.5.2 Pd催化的N-甲基叔胺的脱甲基乙酰化研究 |
| 第二章 二氯甲烷为起始原料的苯噻氰合成工艺优化 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 苯噻氰合成工艺的优化 |
| 2.2.1 中间体 2-[(氯甲基)硫代]苯并噻唑的合成工艺优化 |
| 2.2.2 苯噻氰产品合成工艺的优化 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 实验仪器与药品 |
| 2.3.2 苯噻氰的合成步骤 |
| 2.4 产品及中间体的表征 |
| 2.4.1 中间体及副产物的表征 |
| 2.4.2 苯噻氰产品的表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 Pd催化的叔胺脱甲基乙酰化的反应研究 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 反应条件的优化 |
| 3.2.1 氧气含量的影响 |
| 3.2.2 反应催化剂的影响 |
| 3.2.3 反应溶剂的影响 |
| 3.2.4 反应温度的影响 |
| 3.2.5 反应催化剂用量的影响 |
| 3.2.6 过渡金属协同催化剂的影响 |
| 3.3 反应底物的扩展 |
| 3.4 反应机理的探讨 |
| 3.5 实验部分 |
| 3.5.1 实验仪器与药品 |
| 3.5.2 叔胺底物的制备方法 |
| 3.5.3 叔胺底物的脱甲基乙酰化反应步骤 |
| 3.6 底物和产物的结构表征 |
| 3.6.1 叔胺底物的结构表征 |
| 3.6.2 叔胺脱甲基乙酰化产物的结构表征 |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
| 附图 |
（3）抗脑缺血药物（杂）环戊（硫）酮类化合物的设计、合成及其活性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 序言 |
| 1.1 缺血性脑卒中的发病机制研究进展 |
| 1.1.1 兴奋性氨基酸与胞内钙离子累积所致的神经损伤 |
| 1.1.2 过激的炎症应答在缺血性脑损伤中的作用 |
| 1.1.3 氧化应激损伤 |
| 1.1.4 神经元的死亡与缺血性脑卒中 |
| 1.2 缺血性脑卒中治疗药物的研发进展 |
| 1.2.1 溶栓药物 |
| 1.2.2 抗凝药 |
| 1.2.3 神经保护剂 |
| 1.2.4 硫化氢供体用于治疗缺血性脑卒中的研究现状 |
| 1.2.5 中药活性成分川芎嗪 |
| 1.3 展望 |
| 第二章 目标化合物的设计 |
| 2.1 设计思想 |
| 2.2 目标化合物的设计 |
| 2.2.1 SH-I类化合物的设计 |
| 2.2.2 SH-II类化合物的设计 |
| 2.2.3 SH-III类化合物的设计 |
| 2.2.4 SH-IV类化合物的设计 |
| 第三章 化学合成 |
| 3.1 SH-I类化合物的合成及讨论 |
| 3.2 SH-II类化合物的合成及讨论 |
| 3.3 SH-III类化合物的合成及讨论 |
| 3.3.1 杂环戊酮的合成 |
| 3.3.2 SH-III类化合物的合成 |
| 3.4 SH-IV类化合物的合成及讨论 |
| 3.4.1 中间体的合成 |
| 3.4.2 SH-IV1-8的合成 |
| 第四章 生物活性研究 |
| 4.1 SH-I、SH-II类化合物对谷氨酸诱导损伤的HT-22 细胞保护作用 |
| 4.1.1 MTT法检测SH-I/SH-II类化合物对谷氨酸诱导的HT22 细胞损伤保护作用试验方法 |
| 4.1.2 SH-I、II类化合物对谷氨酸诱导损伤的HT-22 细胞保护作用的实验结果与讨论 |
| 4.2 SH-III、SH-IV类化合物对OGD诱导的HT-22 细胞损伤的保护作用 |
| 4.2.1 LDH法/MTT法检测SH-III/SH-IV类化合物对OGD诱导的HT22 细胞损伤保护作用试验方法 |
| 4.2.2 SH-III、IV类化合物对OGD诱导的HT-22 细胞损伤的保护作用的实验结果与讨论 |
| 第五章 实验部分 |
| 5.1 中间体的合成 |
| 5.1.1 β-芳基丙酮酸甲酯的合成 |
| 5.1.2 ADT-OH与二溴烷烃偶联物a的合成 |
| 5.1.3 杂环中间体的合成 |
| 5.1.4 川芎嗪衍生物的合成 |
| 5.2 SH-I类化合物的合成 |
| 5.2.1 目标化合物SH-I1-14的合成 |
| 5.2.2 目标化合物SH-I15-19的合成 |
| 5.3 SH-II类化合物的合成 |
| 5.4 SH-III类化合物的合成 |
| 5.4.1 目标化合物SH-III1-3,5-8的合成 |
| 5.4.2 目标化合物SH-III9-16的合成 |
| 5.4.3 目标化合物SH-III17-22的合成 |
| 5.5 SH-IV类化合物的合成 |
| 第六章 小结 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表的文章 |
| 附录 |
| 致谢 |
（4）纳米碳酸盐的制备及其化学反应行为的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 绿色化学与纳米技术 |
| 1.2 纳米材料在有机合成中的应用 |
| 1.2.1 纳米金属粒子的应用 |
| 1.2.2 负载型纳米催化剂的应用 |
| 1.2.3 纳米金属氧化物的应用 |
| 1.2.4 纳米碳酸盐的应用 |
| 1.3 碳酸钾在有机合成中的应用 |
| 1.3.1 活泼亚甲基的烃基化反应 |
| 1.3.2 酚羟基的烃基化反应 |
| 1.3.3 活泼亚甲基的环烷基化反应 |
| 1.3.4 Aldo 缩合化反应 |
| 1.4 本论文研究的目的和主要内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 纳米碳酸钾的制备 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 纳米粒子 |
| 2.1.2 微纳米粉体 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器和药品 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 分析方法 |
| 2.2.4 结果与讨论 |
| 2.3 本章结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 活泼亚甲基的烃基化反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 丙二酸二乙酯衍生物 |
| 3.1.2 乙酰乙酸甲/乙酯衍生物 |
| 3.1.3 苯基丙二酸二乙酯衍生物 |
| 3.2 合成实验 |
| 3.2.1 实验仪器与药品 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 纳米碳酸钾促进的 Williamson 反应 |
| 4.1 Williamson 反应 |
| 4.1.1 醇钠法 |
| 4.1.2 相转移催化法 |
| 4.1.3 微波辅助法 |
| 4.1.4 铜盐催化法 |
| 4.1.5 有机钯催化法 |
| 4.1.6 固体碱法 |
| 4.1.7 离子液体法 |
| 4.1.8 锌粉催化法 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与药品 |
| 4.2.2 合成实验 |
| 4.2.3 分析测试 |
| 4.2.4 结果与讨论 |
| 4.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 纳米碳酸钾促进的缩合反应 |
| 5.1 1, 1-二硫烯化合物 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器与药品 |
| 5.2.2 合成实验 |
| 5.2.3 结果与讨论 |
| 5.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 纳米碳酸钾促进的非均相肟化反应 |
| 6.1 前言 |
| 6.1.1 肟类化合物 |
| 6.1.2 肟类化合物的合成 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验仪器与药品 |
| 6.2.2 合成实验 |
| 6.2.3 结果与讨论 |
| 6.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 结论 |
| 附录 A |
| 攻读学位期间所取得的相关科研成果 |
| 致谢 |
（5）几种辣根素类化合物熏蒸活性研究及EITC合成工艺优化探讨（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 辣根素系列化合物 |
| 1.1.1 异硫氰酸酯化合物在植物中的来源 |
| 1.1.2 异硫氰酸酯类化合物(ITCs) |
| 1.1.3 ITCs的化学性质 |
| 1.1.4 AITC的形成及来源 |
| 1.1.5 AITC的理化性质 |
| 1.2 辣根素在仓储害虫防治上的研究 |
| 1.2.1 仓储害虫危害 |
| 1.2.2 仓储害虫的化学防治 |
| 1.2.2.1 防护性杀虫剂 |
| 1.2.2.2 熏蒸剂 |
| 1.2.3 植物精油控制仓储害虫研究 |
| 1.2.4 辣根素系列化合物在仓储害虫上应用研究 |
| 1.3 辣根素在土传病害防治上的研究 |
| 1.3.1 主要土传病害及其危害 |
| 1.3.1.1 土传真菌病害 |
| 1.3.1.2 植物根结线虫病 |
| 1.3.2 土传病害的防治现状 |
| 1.3.2.1 物理防治 |
| 1.3.2.2 农业防治 |
| 1.3.2.3 生物防治 |
| 1.3.2.4 化学熏蒸消毒 |
| 1.3.3 辣根素在土传病害防治上的研究 |
| 1.3.3.1 辣根素对病原真菌、细菌的生物活性研究 |
| 1.3.3.2 辣根素对线虫的生物活性研究 |
| 1.4 异硫氰酸酯合成方法 |
| 1.4.1 取代硫脲反应 |
| 1.4.2 硫光气与伯胺的反应 |
| 1.4.3 缩合反应 |
| 1.4.3.1 金属盐作为脱硫试剂 |
| 1.4.3.2 卤代烷作为脱硫试剂 |
| 1.4.3.3 二硫代芳香与脂肪氨基甲酸铵盐的其它分解试剂 |
| 1.4.3.4 二硫代氨基甲酸盐与2-氯吡啶盐制备 |
| 1.4.4 碱金属硫氰酸盐与有机卤化物的作用 |
| 1.4.5 桑德迈反应 |
| 1.4.6 利用异氰酸酯合成异硫氰酸酯的反应 |
| 1.4.7 卤化物与三甲基氯硅烷异硫氰酸酯的反应 |
| 1.4.8 异硫氰酸酯交换反应 |
| 1.4.9 其它合成异硫氰酸酯的方法 |
| 1.5 选题目的与意义 |
| 第二章 供试化合物熏蒸活性研究 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 试验主要仪器设备 |
| 2.1.2 供试植物 |
| 2.1.3 供试土壤 |
| 2.1.4 供试线虫 |
| 2.1.5 供试昆虫 |
| 2.1.6 培养基 |
| 2.1.7 供试菌种及培养 |
| 2.1.8 供试药剂 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 仓储害虫室内熏蒸活性测定方法 |
| 2.2.2 复配熏蒸活性方法 |
| 2.2.2.1 复配空仓熏蒸方法 |
| 2.2.2.2 模拟实仓熏蒸方法 |
| 2.2.2.3 复配制剂联合毒力的计算方法 |
| 2.2.3 真菌室内熏蒸活性测定方法 |
| 2.2.4 根结线虫的室内生物活性测定 |
| 2.2.5 对根结线虫的复配制剂盆栽试验 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 异硫氰酸酯对仓储害虫熏蒸活性研究结果 |
| 2.3.2 乙基异硫氰酸酯(EITC)与烯丙基异硫氰酸酯(AITC)组合物对有害生物活性的测定 |
| 2.3.3 实仓中乙基异硫氰酸酯(EITC)与烯丙基异硫氰酸酯(AITC)组合物对有害生物活性的测定 |
| 2.3.4 异硫氰酸酯对病原真菌的熏蒸活性研究结果 |
| 2.3.5 不同异硫氰酸酯制剂对南方根结线虫熏蒸活性 |
| 2.3.6 不同异硫氰酸酯制剂对根结线虫触杀活性 |
| 2.3.7 AITC与BITC复配制剂对南方根结线虫盆栽试验结果 |
| 第三章 乙基异硫氰酸酯合成工艺初探 |
| 3.1 试验材料 |
| 3.1.1 试验药剂 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.2 试验方法 |
| 3.2.1 合成路线及原理 |
| 3.2.2 合成方法 |
| 3.2.2.1 二硫代氨基甲酸盐的合成 |
| 3.2.2.2 乙基异硫氰酸酯的合成 |
| 3.2.3 合成化合物结构鉴定 |
| 3.2.4 工艺优化方法 |
| 3.2.4.1 二硫代氨基甲酸盐的合成条件优化 |
| 3.2.4.2 乙基异硫氰酸酯的合成条件优化 |
| 3.2.4.3 最终产品收率的验证 |
| 3.2.5 计算公式及数据处理方法 |
| 3.3 乙基异硫氰酸酯的合成工艺优化 |
| 3.3.1 二硫代氨基甲酸盐的合成条件优化 |
| 3.3.1.1 碱的选择 |
| 3.3.1.2 不同投料比(二硫化碳:氢氧化钠)的影响 |
| 3.3.1.3 反应温度的影响 |
| 3.3.1.4 反应时间与收率的关系 |
| 3.3.1.5 搅拌速度的影响 |
| 3.3.1.6 放大试验 |
| 3.3.2 乙基异硫氰酸酯的合成条件优化 |
| 3.3.2.1 分解试剂的选择 |
| 3.3.2.2 反应溶剂用量 |
| 3.3.2.3 不同投料比(氯甲酸乙酯:二硫代氨基甲酸盐)的影响 |
| 3.3.2.4 反应温度的影响 |
| 3.3.2.5 反应时间与收率的关系 |
| 3.3.2.6 搅拌速度的影响 |
| 3.4 最终产品收率 |
| 第四章 结论与讨论 |
| 4.1 生物活性方面 |
| 4.2 合成工艺优化方面 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（6）辣根素土壤熏蒸剂剂型研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 1.1 主要土传病害及其危害 |
| 1.1.1 土传真菌病害 |
| 1.1.2 土传细菌病害 |
| 1.1.3 植物根结线虫病 |
| 1.2 土传病害的防治现状 |
| 1.2.1 土传病害的主要防治方法 |
| 1.2.2 甲基溴在土传病害防治中的地位和局限 |
| 1.2.3 甲基溴土壤消毒替代方法的研究进展 |
| 1.2.3.1 美国 |
| 1.2.3.2 日本 |
| 1.2.3.3 西班牙 |
| 1.2.3.4 中国 |
| 1.3 辣根素的概述 |
| 1.3.1 AITC的形成及来源 |
| 1.3.2 辣根素的理化性质 |
| 1.3.3 辣根素的生物活性研究概况 |
| 1.3.3.1 防癌活性 |
| 1.3.3.2 抑菌活性 |
| 1.3.3.3 杀虫活性 |
| 1.3.4 国内外辣根素剂型研究概况 |
| 1.3.4.1 AITC用作食品添加剂和防腐剂 |
| 1.3.4.2 土壤熏蒸剂 |
| 1.4 农药剂型的研究概况 |
| 1.4.1 农药剂型的研究发展方向 |
| 1.4.2 熏蒸剂剂型研究方向:方便化、安全化 |
| 1.4.3 控制释放剂 |
| 1.4.3.1 微胶囊剂 |
| 1.4.3.2 胶囊剂 |
| 1.5 本研究的目的意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试验材料 |
| 2.1.1 试验主要仪器设备 |
| 2.1.2 供试植物 |
| 2.1.3 供试土壤 |
| 2.1.4 供试线虫 |
| 2.1.5 供试药剂 |
| 2.1.6 培养基 |
| 2.1.7 试验药品 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 AITC气相色谱定量检测方法 |
| 2.2.2 AITC-β-CD包结化合物(AITC微胶囊剂)的研究 |
| 2.2.2.1 AITC微胶囊剂制备方法的初步优化试验 |
| 2.2.2.2 AITC微胶囊剂备方法的进一步优化试验 |
| 2.2.2.3 AITC微胶囊剂的含量测定 |
| 2.2.2.4 不同湿度条件下AITC微胶囊剂的释放研究 |
| 2.2.2.5 AITC微胶囊剂的室内生物活性测定 |
| 2.2.3 AITC胶囊剂的研究 |
| 2.2.3.1 AITC胶囊剂的制备方法 |
| 2.2.3.2 囊壳材料配方筛选 |
| 2.2.3.3 AITC胶囊剂质量检测标准与方法 |
| 2.2.3.4 盆栽试验 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 AITC微胶囊剂的研究结果 |
| 3.1.1 AITC微胶囊剂的制备方法初步优化试验结果 |
| 3.1.2 AITC微胶囊剂制备的进一步优化试验结果 |
| 3.1.2.1 助剂加入量对包埋的影响试验结果 |
| 3.1.2.2 NaCl对包埋的影响试验结果 |
| 3.1.2.3 不同加水量对包埋的影响试验结果 |
| 3.1.2.4 对AITC微胶囊剂制备过程中产生的废水的再次利用 |
| 3.1.3 AITC微胶囊剂的释放研究结果 |
| 3.1.4 AITC微胶囊剂室内生物活性测定结果 |
| 3.1.4.1 对根结线虫的室内生物活性测定结果 |
| 3.1.4.2 对土壤中真菌的室内生物活性测定结果 |
| 3.1.4.3 对土壤中细菌的室内生物活性测定结果 |
| 3.2 AITC胶囊剂的研究结果 |
| 3.2.1 外壁配方筛选结果 |
| 3.2.1.1 AITC胶囊剂外壳材料的初步筛选结果 |
| 3.2.1.2 AITC胶囊剂外壳配方优化试验结果 |
| 3.2.2 AITC胶囊剂质量检测结果 |
| 3.2.2.1 密封性能检测结果(重量法) |
| 3.3.2.2 贮藏稳定性检测结果(含量变化) |
| 3.2.2.3 崩解性能检测结果 |
| 3.3.3 盆栽试验结果 |
| 3.3.3.1 20%AITC胶囊剂和油剂对黄瓜安全性盆栽试验结果 |
| 3.3.3.2 20%AITC胶囊剂和油剂对番茄安全性盆栽试验结果 |
| 3.3.3.3 20%AITC胶囊剂和油剂对黄瓜根结线虫病防治的盆栽试验结果 |
| 3.3.3.4 20%AITC胶囊剂和油剂对番茄根结线虫病防治的盆栽试验 |
| 4 讨论 |
| 4.1 AITC微胶囊剂制备工艺 |
| 4.2 AITC微胶囊剂的释放研究 |
| 4.3 AITC微胶囊剂的生物活性测定 |
| 4.4 AITC胶囊壳配方筛选 |
| 4.5 AITC胶囊剂质量检测 |
| 4.6 AITC胶囊剂和油剂对黄瓜和番茄的安全性试验 |
| 4.7 20%AITC胶囊剂和油剂对黄瓜和番茄根结线虫病防治的盆栽试验 |
| 4.8 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
（7）水性聚氨酯肟类封闭剂的合成与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 水性聚氨酯胶粘剂的合成方法及应用现状 |
| 1.2 封闭异氰酸酯法 |
| 1.2.1 封闭异氰酸酯 |
| 1.2.2 封闭异氰酸酯法的应用 |
| 1.3 常见的异氰酸酯封闭剂 |
| 1.3.1 酚类化合物 |
| 1.3.2 醇类、硫醇类及其它含有羟基的封闭剂 |
| 1.3.3 β-二羰基化合物 |
| 1.3.4 肟类 |
| 1.3.5 吡唑类和三唑类 |
| 1.3.6 酰胺、环酰胺及酰亚胺类 |
| 1.3.7 亚硫酸氢盐 |
| 1.3.8 胺类 |
| 1.3.9 异氰酸酯自身封端—二聚体 |
| 1.3.10 其他类型的封闭剂 |
| 1.4 影响因素 |
| 1.4.1 异氰酸酯结构的影响 |
| 1.4.2 反应介质的影响 |
| 1.4.3 催化剂的影响 |
| 1.4.4 封闭剂种类的影响 |
| 1.5 本论文的研究目的及意义 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验仪器和试剂 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 主要实验试剂 |
| 2.2 肟的合成反应与步骤 |
| 2.2.1 试剂处理 |
| 2.2.2 乙醛肟的合成 |
| 2.2.3 丙酮肟的合成 |
| 2.2.4 丁酮肟的合成 |
| 2.2.5 戊酮肟的合成 |
| 2.2.6 环戊酮肟的合成 |
| 2.2.7 环己酮肟的合成 |
| 2.2.8 2-(羟基亚胺)丙酸(俗称丙酮酸肟)的合成 |
| 2.2.9 2-(羟基亚胺)乙酸(俗称乙醛酸肟)的合成 |
| 2.2.10 2-(羟基亚胺)环戊羧酸(俗称 2-氧代环戊乙酸肟)的合成 |
| 2.3 肟类化合物对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.1 乙醛肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.2 丙酮肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.3 丁酮肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.4 戊酮肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.5 环戊酮肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.6 环己酮肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.7 丙酮酸肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.8 乙醛酸肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.3.9 2-氧代环戊乙酸肟对HDI 的封闭实验 |
| 2.4 肟类封闭HDI 化合物的解封实验-辛醇实验 |
| 2.5 乳化实验 |
| 2.6 复配实验 |
| 第3章 结果与讨论 |
| 3.1 肟的合成反应条件的影响 |
| 3.1.1 原料配比的影响 |
| 3.1.2 碱的选择 |
| 3.1.3 溶剂的选择 |
| 3.1.4 反应时间对肟化反应的影响 |
| 3.1.5 反应温度对肟化反应的影响 |
| 3.2 HDI 封端反应的条件结果分析 |
| 3.2.1 封端剂的封端温度 |
| 3.2.2 封端剂的封端时间 |
| 3.3 肟类封闭化合物的解封闭实验-辛醇实验结果与分析 |
| 3.3.1 解封闭温度的确定 |
| 3.3.2 解封闭时间的确定 |
| 3.3.3 解封闭的HDI的量的确定 |
| 3.4 乳化实验结果分析 |
| 3.4.1 肟类封闭水性聚氨酯乳化液的稳定性 |
| 3.4.2 碱的选择 |
| 3.5 复配实验结果分析 |
| 第4章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录B 谱图 |
（8）席夫碱类化合物的合成及其抗肿瘤活性的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 抗肿瘤药物 |
| 1.2.1 肿瘤产生的原因 |
| 1.2.2 抗肿瘤药物的分类 |
| 1.2.3 抗肿瘤药物的现状、研究最新进展和发展前景 |
| 1.2.4 抗肿瘤药物筛选 |
| 1.3 席夫碱类化合物 |
| 1.3.1 席夫碱类化合物的分类 |
| 1.3.2 席夫碱类化合物的应用 |
| 1.3.3 缩氨硫脲类化合物 |
| 1.3.3.1 缩氨硫脲类化合物的研究近况 |
| 1.3.3.2 缩氨硫脲类化合物的合成方案设计 |
| 1.4 本文拟做工作 |
| 参考文献 |
| 第二章 肼基二硫代甲酸苄酯席夫碱的合成 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验主要试剂和设备 |
| 2.2.2 肼基二硫代甲酸苄酯的合成 |
| 2.2.3 肼基二硫代甲酸苄酯席夫碱的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 肼基二硫代甲酸苄酯反应条件的优化 |
| 2.3.2 实验结果方差分析 |
| 2.3.3 反应条件对收率的影响 |
| 2.3.4 验证试验 |
| 2.3.5 肼基二硫代甲酸苄酯席夫碱合成的影响因素 |
| 2.3.5.1 回流时间对反应的影响 |
| 2.3.5.2 催化剂对反应的影响 |
| 2.3.5.3 溶剂对反应的影响 |
| 2.3.5.4 取代基对反应的影响 |
| 2.4 肼基二硫代甲酸苄酯席夫碱的结构确证 |
| 参考文献 |
| 第三章 肼基二硫代甲酸甲酯席夫碱(Ⅱ)的合成及抗肿瘤活性研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验主要试剂和设备 |
| 3.2.2 肼基二硫代甲酸甲酯(Ⅰ)的合成 |
| 3.2.3 肼基二硫代甲酸甲酯席夫碱(Ⅱ)的合成 |
| 3.3 肼基二硫代甲酸甲酯席夫碱(Ⅱ)的结构研究 |
| 3.3.1 3-(2-呋喃基甲撑)肼基二硫代甲酸甲酯的结构研究 |
| 3.3.1.1 晶体制备 |
| 3.3.1.2 晶体结构测定 |
| 3.3.1.3 结果与讨论 |
| 3.3.2 3-(4-胺基苯基乙撑)肼基二硫代甲酸甲酯的结构研究 |
| 3.3.2.1 晶体制备 |
| 3.3.2.2 晶体结构测定 |
| 3.3.2.3 结果与讨论 |
| 3.3.3 3-环己酮缩氨肼基二硫代甲酸甲酯的结构研究 |
| 3.3.3.1 晶体制备 |
| 3.3.3.2 晶体结构测定 |
| 3.3.3.3 结果与讨论 |
| 3.4 肼基二硫代甲酸甲酯席夫碱(Ⅱ)抗肿瘤活性研究 |
| 3.4.1 肼基二硫代甲酸甲酯席夫碱(Ⅱ)对MOLT-4人白血病细胞抗肿瘤活性测定 |
| 3.4.2 肼基二硫代甲酸甲酯席夫碱(Ⅱ)对人肝癌SMMC7721细胞和人结直肠癌COLO205细胞抗肿瘤生物活性测定 |
| 参考文献 |
| 第四章 缩氨硫脲类化合物(Ⅲ)的合成及抗肿瘤活性研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验主要试剂和设备 |
| 4.2.2 1-(2-吡啶基)哌嗪的合成 |
| 4.2.3 1-(2-嘧啶基)哌嗪的合成 |
| 4.2.4 缩氨硫脲类化合物(Ⅲ)的合成 |
| 4.3 缩氨硫脲类化合物(Ⅲ)的结构确证 |
| 4.4 缩氨硫脲类化合物(Ⅲ)抗肿瘤活性研究 |
| 4.4.1 缩氨硫脲类化合物(Ⅲ)对MOLT-4人白血病细胞抗肿瘤活性测定 |
| 4.4.2 缩氨硫脲类化合物(Ⅲ)对人肝癌SMMC7721细胞和人结直肠癌COLO205细胞抗肿瘤生物活性测定 |
| 参考文献 |
| 第五章 苯甲酰腙化合物的合成 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验主要试剂和设备 |
| 5.2.2 苯甲酸乙酯的合成 |
| 5.2.3 苯甲酰肼的合成 |
| 5.2.4 苯甲酰腙的合成 |
| 参考文献 |
| 第六章 总结 |
| 附录 |
| 附录一 红外光谱图 |
| 附录二 核磁共振氢谱图 |
| 附录三 质谱图 |
| 致谢 |
| 研究生期间发表的论文 |
（9）3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物热裂解的研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器和试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯的合成 |
| 1.2.2 分析方法 |
| 1.2.3 GC/MS热裂解实验条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物的IR分析和1H NMR分析 |
| 2.2 3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯的MS和GC/MS分析 |
| 2.3 3-苯基甲撑肼基二硫代甲酸甲酯的热裂解效率分析 |
| 2.4 不同取代基对热裂解效率影响分析 |
| 2.5 3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物的热裂解机理 |
| 3 结论 |
（10）芳酰基硫脲类化合物的合成、晶体结构及杀虫活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 选题背景 |
| 2 选题依据、目的及意义 |
| 参考文献 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 芳氧酰基硫脲类化合物的研究概况 |
| 1.1 芳氧羧酸类除草剂的研究概况 |
| 1.2 芳氧酰基硫脲类化合物的合成研究 |
| 1.3 芳氧酰基硫脲类化合物的晶体结构研究 |
| 2 芳甲酰脲类杀虫剂和芳甲酰硫脲类化合物的研究概况 |
| 2.1 苯甲酰脲类杀虫剂的研究概况 |
| 2.2 苯甲酰硫脲类化合物的研究概况 |
| 2.2.1 苯甲酰硫脲类化合物的研究概况 |
| 2.2.2 作为中间体合成其它杂环类化合物 |
| 2.3 苯甲酰基硫脲衍生物金属配合物的应用研究概况 |
| 2.4 苯甲酰硫脲类化合物的晶体结构研究概况 |
| 2.5 呋喃甲酰基硫脲类化合物的研究概况 |
| 参考文献 |
| 第二章 2,4-二氯苯氧乙酰基硫脲类化合物的合成、晶体结构及杀虫活性研究 |
| 一 引言 |
| 二 实验部分 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 合成方法 |
| 1.3.2 单晶培养方法 |
| 1.3.3 目标化合物的晶体测定数据 |
| 1.3.4 杀虫活性测定方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 2,4-二氯苯氧乙酰氯的制备 |
| 2.2 2,4-二氯苯氧乙酰基异硫氰酸酯的制备 |
| 2.3 目标化合物的纯化 |
| 2.4 目标化合物的理化性质和波谱性质 |
| 2.5 目标化合物的晶体结构 |
| 2.6 目标化合物的杀虫活性与结构的关系 |
| 3 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 芳甲酰基硫脲类化合物的合成、晶体结构及杀虫活性研究 |
| 一 引言 |
| 二 实验部分 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与材料 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验方法 |
| 1.3.1 目标化合物的合成 |
| 1.3.2 目标化合物的单晶培养 |
| 1.3.3 目标化合物的晶体测定数据和晶胞参数 |
| 1.3.4 杀虫活性测定方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 目标化合物的理化性质和波谱性质 |
| 2.2 目标化合物的单晶培养和晶体结构 |
| 2.2.1 目标化合物的单晶培养 |
| 2.2.2 目标化合物的晶体结构 |
| 2.2.3 化合物2的波谱数据、晶体数据及晶体结构 |
| 2.3 目标化合物的杀虫活性与结构的关系 |
| 3 小结 |
| 参考文献 |
| 全文结论 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
| 附图 |
四、二硫氰酸甲撑酯的合成（论文参考文献）
- [1]异硫氰酸酯类香料化合物的合成与应用研究[D]. 李燕敏. 北京工商大学, 2017(06)
- [2]二氯甲烷与含硫亲核试剂的反应研究及Pd催化的叔胺脱甲基化研究[D]. 姜守相. 济南大学, 2015(05)
- [3]抗脑缺血药物（杂）环戊（硫）酮类化合物的设计、合成及其活性研究[D]. 宋恒. 苏州大学, 2015(02)
- [4]纳米碳酸盐的制备及其化学反应行为的研究[D]. 李军章. 河北工业大学, 2013(06)
- [5]几种辣根素类化合物熏蒸活性研究及EITC合成工艺优化探讨[D]. 王朝军. 华中农业大学, 2010(06)
- [6]辣根素土壤熏蒸剂剂型研究[D]. 彭家华. 华中农业大学, 2009(05)
- [7]水性聚氨酯肟类封闭剂的合成与应用[D]. 邓义沙. 湘潭大学, 2008(05)
- [8]席夫碱类化合物的合成及其抗肿瘤活性的研究[D]. 田宇亮. 浙江工业大学, 2007(02)
- [9]3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物热裂解的研究[J]. 陈玲珍,边高峰,蒋可志,邬继荣,来国桥. 化学学报, 2007(17)
- [10]芳酰基硫脲类化合物的合成、晶体结构及杀虫活性研究[D]. 李前进. 南京农业大学, 2007(07)