一、高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量（论文文献综述）
彭苏娟[1]（2021）在《单层二硫化钨-羧基化多壁碳纳米管电化学传感器构建及其应用》文中研究说明目的:对硝基苯胺（p-nitroaniline,PNA）属苯胺类化合物,广泛应用于工业领域,主要作为偶氮染料、农药和兽药的中间体。然而,PNA生产过程中的生产母液和洗涤废水,排放到河流水体中,对水环境造成严重污染,因此,建立快速检测PNA的方法尤为重要。电化学分析方法因其灵敏、高效、快捷的特点,在分析领域受到广泛关注。本研究旨在利用单层二硫化钨（WS2）及多壁碳纳米管（MWCNTs）的电化学性质,构建WS2/CMWCNTs复合材料用于检测PNA,将建立的方法能够应用到实际样品PNA的检测中,为检测水中PNA提供快速灵敏的方法。方法:（1）将玻碳电极进行打磨、清洗、晾干等预处理,运用混酸法将多壁碳纳米管进行改性,再通过超声将WS2与CMWCNTs两者混合,制备成WS2/CMWCNTs复合材料,然后用移液器将制备的复合材料滴涂在玻碳电极上,自然晾干,记为WS2/CMWCNTs/GCE。（2）运用扫描电镜、循环伏安法以及电化学阻抗谱等对修饰材料进行表征,观察其形貌特征,研究其电化学性能。（3）采用三电极体系,以WS2/CMWCNTs/GCE为工作电极,饱和甘汞电极（SCE）为参比电极,铂电极（Pt）为辅助电极,以扫描速率100m V·s-1,起始电位为-1.1V,终止电位为0.4V作为测定参数,使用线性循环伏安法探讨PNA在WS2/CMWCNTs/GCE上的电化学行为。通过对修饰剂用量、支持电解液的选择、磷酸盐缓冲液（PBS）的p H值及扫描速率等实验条件进行优化,建立快速测定PNA的电化学分析方法;（4）通过线性范围、检出限、重复性、稳定性及干扰实验等一系列方法性能学指标对方法进行验证,将建立的方法应用到实际废水样品的检测中。结果:（1）通过混酸法制备羧基化碳纳米管,再经过超声与单层二硫化钨结合,制成的悬浊液不仅均匀且分散性好。（2）对修饰电极的表征结果进行分析,扫描电镜结果表明:单层二硫化钨形貌为薄片状,酸化后的多壁碳纳米管氧化比较均匀,且WS2/CMWCNTs复合膜能够很好的结合在一起;循环伏安曲线显示:与裸电极相比,WS2/CMWCNTs复合膜的峰电流增大了100μA,说明氧化还原能力大大增强;通过电化学阻抗谱拟合计算得出GCE、WS2/GCE、CMWCNTs/GCE和WS2/CMWCNTs/GCE的电阻值,分别为628?、251?、11?、4?,电阻依次减小,表明修饰的复合材料WS2/CMWCNTs/GCE能够有效减少电阻,加快电子传递速率,这也与CV结果一致。（3）循环伏安曲线表明:在p H7.0的底液PBS中,PNA在-0.7V处有一明显的还原峰,且为不可逆。探讨出了最优的实验条件为修饰剂用量为4μL;支持电解液选择磷酸盐缓冲液（PBS）;支持电解液的p H值为7;扫描速率最佳为100m V·s-1。（4）条件优化后,在0～500μmol·L-1范围内,峰电流值与PNA浓度呈线性关系,相关系数为0.9961,检出限（3s/k）为0.63μmol·L-1,电极重复性和重现性结果表明两者RSD均小于5%,干扰实验结果显示:在可能共存的有机物和常见的离子以及同分异构体进行干扰时,WS2/CMWCNTs复合膜对硝基苯胺选择性强。应用构建的修饰电极对废水进行检测,加标回收率在92.8%～102.7%之间,相对标准偏差（n=6）均小于5%。结论:（1）构建了单层二硫化钨-羧基化多壁碳纳米管电化学传感器。通过在多壁碳纳米管的表面引入羧基,既能保持其原有的良好性质,又可以提高其对离子的结合能力,且引入羧基的多壁碳纳米管能为单层二硫化钨提供支撑载体和更多结合位点。通过一系列方法对修饰材料进行表征,结果表明构建的电化学传感器比较成功。（2）利用构建的WS2/CMWCNTs/GCE电化学传感器检测实际样品,结果表明电化学传感器对PNA还原特性具有明显的催化作用,通过线性范围、检出限、重复性及干扰实验,进一步证实了方法的可靠性。利用建立的新方法测定废水中的对硝基苯胺,结果令人满意。表明该传感器性能稳定、重现性好、抗干扰能力强,可为水中对硝基苯胺快速检测提供新的方法与思路。
吴晨[2]（2021）在《气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物》文中提出制鞋车间使用原料众多,存在多种挥发性有机物污染。本课题以气相色谱仪为主要分析仪器,研究搭配不同前处理技术及检测器,分析制鞋车间不同类别挥发性有机物。主要研究内容包括:1.衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛应用衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛。本文以纯水采集空气中的甲醛,加入2,4-二硝基苯肼衍生后进行萃取并分析。实验结果表明:在pH=6和60℃水浴条件下衍生30 min效果最好。本方法考察了标准曲线线性相关系数、检出限和最低检出浓度、样品中甲醛加标回收率等指标。实验表明:该方法选择性好,结果准确可靠,可取代目前广为应用的分光光度法。2.制鞋车间空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的二次热解吸-气相色谱法建立了制鞋车间空气中DMF和DMA的二次热解吸-气相色谱法,考察了色谱柱种类、检测器类型、热解吸温度对实验结果的影响。最终采用FFAP为色谱柱、NPD为检测器、280℃为热解吸温度。计算了标准曲线线性相关系数、解吸效率、最低检出质量和最低检出浓度。与国标法对比,应用该方法可有效提高实验灵敏度。同时,实验还对污染来源进行了初步研究。3.制鞋车间空气中的17种常见挥发性有机物的二次热解吸-气相色谱法建立了可以同时检测制鞋车间空气中常见17种挥发性有机物的方法。着重考察了热解吸温度和色谱柱温度对检测的影响,与国标法中的溶剂解吸法相比,该方法测定检出限显着降低,检出多种微量物质,适用于制鞋车间空气中上述十七种物质的测定。
肖紫雯[3]（2021）在《新药C1原料药及片剂的质量控制研究与标准建立》文中提出C1是目前国内外均未上市的新药,按照我国化学药品注册分类标准,属于1.1类新药。C1的原料药及其制剂均无质量标准,为了保证用药安全性与有效性,本课题对C1原料药及片剂进行全面、系统的质量研究,为C1申报提供实验依据。本研究主要内容如下:一.C1原料药质量研究:1.重点对C1的有关物质检查:建立了基于高效液相色谱技术的C1有关物质检测方法,分析3个面积归一化法含量超过0.1%的杂质（Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ）结构。其中杂质Ⅲ是经主药C1高温破坏降解,再经液相色谱分离制备获得纯品,经HPLC纯度分析为95.7%,对杂质Ⅲ纯品进行UV、MS、IR、NMR四大光谱分析,确证杂质Ⅲ为C1一酯;杂质Ⅰ经液相色谱保留时间与紫外光谱分析,与C1起始原料药色谱行为一致,初步推断杂质Ⅰ为C1起始原料药,再经HPLC-MS分析进一步获得确证;杂质Ⅳ分子量比C1多28,初步推断是C1中一个羧基被乙醇酯化,即在C1二酯基础上再进行酯化变成三酯,故杂质Ⅲ为三酯。杂质Ⅰ的检测限与定量限分别为100 ng、200 ng,杂质Ⅲ的检测限与定量限分别为20 ng、100 ng;2.鉴别:采用显色反应、红外光谱法、液相色谱法对C1进行鉴别;3.无机杂质检查:C1氯化物小于0.005%,硫酸盐小于0.05%,重金属小于20 ppm,炽灼残渣小于0.2%,干燥失重小于0.5%,砷盐小于2 ppm;4.残留溶剂检查:针对C1在合成纯化过程中使用的乙醇、乙腈和吡啶三种有机溶剂,建立顶空气相色谱法,以甲醇为内标,对三种有机溶剂残留量进行检测。选用DMF为溶剂,三种有机溶剂的回收率均在98.0%～102.0%之间（RSD<2.0%）,重复性良好,准确度高,能够满足C1残留溶剂检测;5.C1原料药的含量测定:建立了高效液相色谱法、容量分析法和HPLC-MS法3种测定C1原料药含量的方法。（1）高效液相色谱法:因C1结构中存在多个羧基、酯基,极性大,对一般C18柱难以保留,故选用ADME亲水性色谱柱进行梯度洗脱分析。流动相:A（乙腈/异丙醇4:1,V/V）-B（20 m M KH2PO4,用H3PO4调p H至2.0）;梯度洗脱:（0～15 min2%-40%A;15～20 min 40%-2%A;20～30 min 2%A）;流速0.8 ml/min;检测波长210 nm。经方法学验证表明:该方法专属性、重复性、精密度良好,C1检测限与定量限分别为40 ng与80 ng。（2）HPLC-MS法、容量分析法对高效液相色谱法进行佐证,研究结果表明液相色谱法测定结果准确,操作简便,因此作为C1含量测定常规使用方法订入质量标准;6.C1原料药的稳定性研究:（1）影响因素试验:C1在高温、高湿和强光破坏条件下,性状无变化;含量及有关物质基本不变,表明C1在高温、高湿和光照条件下稳定;（2）加速试验:本品模拟上市包装,经温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%放置6个月进行考察,目前进行到了3个月,本品外观性状,熔点,含量和有关物质各考察指标未见明显变化,比较稳定。表明本品在加速试验条件下放置3个月稳定。（3）长期试验:在长期试验条件下放置60个月进行考察。目前进行到了3个月,本品外观性状、熔点、含量和有关物质各考察指标未见明显变化,比较稳定。试验仍在进行当中。二.C1片剂质量研究:为更好的对制剂进行质量控制,C1片剂的含量和有关物质测定采用与原料药一致的检测方法。1.C1片剂的含量测定:色谱条件采用C1原料药的HPLC含量测定方法,方法学验证表明C1片剂辅料不影响片剂含量测定,方法精密度、重复性良好,加样回收率为100.36%（n=9,RSD<2.0%）,表明该方法适合C1片剂含量测定。2.C1片剂有关物质测定:系统适用性试验表明方法良好,专属性试验表明C1片剂在高温、高湿、光照、氧化破坏条件下稳定,在碱破坏、酸破坏条件下杂质Ⅲ含量上升;3.C1片剂溶出度测定:采用桨法,以0.1 mol/L盐酸作为溶出介质,转速为50 rpm,进行C1片剂溶出度试验。溶出度曲线表明C1在10 min溶出度达到90%以上,溶出良好。本课题对C1原料药及其片剂进行了全面的质量控制研究,为C1的质量标准的制订提供了实验依据,并为C1原料药和制剂的生产提供质量保障。
吴旭[4]（2021）在《基于MACD算法的厌氧废水处理工艺增强模式识别专家诊断系统》文中认为厌氧微生物遭遇环境扰动时很敏感,导致厌氧废水处理工艺很不稳定;难降解毒性有机物等强抑制因素更加剧了厌氧工艺的不稳定性。扰动抑制的模式识别和趋势预测对保证厌氧工艺的高效稳定运行至关重要。基于专家系统的模式识别诊断方法在诊断的全面性和合理性方面具有特殊优势,然而厌氧生化系统的滞后性和状态参数的无规律噪声波动造成专家系统在模式识别诊断的敏感性、准确性和全面性的平衡上存在不足,因此必须增强其模式识别能力。本研究在设计专家诊断系统整体架构的基础上,引入了指数平滑异同移动平均（MACD）方法,并以其为核心设计了合理的增强模式识别算法;对厌氧反应器进行了多种扰动情境模拟冲击实验,利用MACD算法处理状态状态参数数据,构建了MACD指标;在对MACD指标响应特征进行聚类分析的基础上,建立了MACD指标特征响应与厌氧工艺系统状态之间的映射关系,并据此构建了基于MACD指标的专家诊断数据库;根据MACD指标在响应敏感性、准确性方面的表现,建立了诊断规则;利用基于Lab VIEW的诊断信息输出模块实现了诊断结果的可视化;最终完成了增强模式识别专家诊断系统的构建。MACD算法能够克服厌氧生化系统的滞后性,滤除状态参数的无规律噪声波动,增强专家诊断系统的模式识别能力。基于MACD算法的增强模式识别专家诊断系统能够很好地平衡厌氧工艺状态诊断的敏感性、准确性和全面性。气相参数的MACD指标整体上比液相参数的MACD指标响应更快,尤其是氢分压MACD指标,在扰动抑制初期通过快速（5小时内）、准确的响应指示出扰动抑制的发生,适合作为扰动抑制初期的敏感性指标;但在扰动抑制中后期,综合气、液相多MACD指标的特征响应,才能对扰动抑制程度、扰动抑制终点和厌氧生化系统的恢复等做出更全面的模式识别诊断,给出更详细且易于理解的诊断信息,并提供有效的预测和可靠的预警。
薛梅[5]（2021）在《间二硝基苯生产中废药的分离及应用》文中研究表明间二硝基苯是有机化学工业中重要的有机中间体,广泛应用于农药、染料、含能材料等众多领域。但是其生产过程中通常会产生相关的废药,若未对其进行合理和及时的后处理、则会给生产和生活带来严重的安全隐患。研究废药中主要组分的回收、再利用则对降低废药的潜在危险性、减少环境污染及实现废药的资源化利用具有重要意义。本论文对间二硝基苯生产中的废药进行较为全面的安全性能及组成分析;通过测试其中主要组分在不同溶剂中的溶解度,优选出合适的溶剂,进一步对主要组分的分离、回收进行研究;通过分子设计、性能预测及实验探索等方法拓展主要组分的应用。（1）从DSC、5s爆发点、摩擦感度及撞击感度等方面对间二硝基苯废药的安全性能进行了研究,可见该废药的热稳定较差,热感度、摩擦感度、撞击感度均较高,具有潜在的爆炸危险性和较大的安全隐患。通过薄层色谱、高效液相色谱等方法对该废药的组成进行分析,通过X射线单晶衍射、熔点、红外光谱等方法对有机组分进行结构表征,可见废药中主要含有:对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4,6-三硝基苯酚和2,4,6-三硝基间苯二酚2/3水合物5种有机组分,及水、硫酸、硫酸钠等无机组分。废药中各组分的实际含量分别为:平均含水量26.10%,SO42-类无机物（H2SO4/Na2SO4）平均含量:6.28～9.09%,2,4,6-三硝基间苯二酚水合物和2,4,6-三硝基苯酚的含量分别为56.13%和9.41%。（2）通过激光动态法,测定了该废药的主要有机组分2,4,6-三硝基间苯二酚2/3水合物和2,4,6-三硝基苯酚在6种单一溶剂中的溶解度,以及2,4,6-三硝基间苯二酚2/3水合物在3种混合溶剂体系中的溶解度。采用不同的溶解度模型对溶解度数据进行拟合,基于溶解度数据研究了溶解热力学性质。综合分析得出,甲苯、二甲苯、乙醇-水（x2=0.63～0.69）和异丙醇-水（x2≈0.73）（x2为混合溶剂中有机组分的摩尔分数）四种溶剂体系更适合作为冷却结晶的溶剂以从2,4,6-三硝基间苯二酚2/3水合物和2,4,6-三硝基苯酚的混合物中分离2,4,6-三硝基间苯二酚2/3水合物。多项式经验方程和Modified Apelblat方程是拟合单一溶剂中溶解度数据的较优方程,Van’t Hoff方程是拟合混合溶剂体系中溶解度数据的较优方程。两物质在所选溶剂中的溶解是“吸热和非自发”的过程,且焓对吉布斯自由能的贡献大于熵。（3）通过浸取法和冷却结晶法研究了废药中2,4,6-三硝基间苯二酚水合物的分离工艺。以产物的收率和纯度为指标,对浸取剂、结晶溶剂、起始温度、降温速率等工艺参数进行优化,得到较优的分离工艺条件为:分离方法为冷却结晶法、结晶溶剂为甲苯、起始温度为90℃、降温速率为0.3℃/min、两次结晶,可得两次结晶综合收率为62.1%、产物中2,4,6-三硝基间苯二酚水合物含量近100%。提出了间二硝基苯废药的主要组分2,4,6-三硝基间苯二酚水合物的分离方案,可得废药中2,4,6-三硝基间苯二酚水合物的回收率为73.1%。（4）以2,4,6-三硝基间苯二酚和2,4,6-三硝基苯酚为分子骨架,分别以亚氨基、肼基、偶氮键和醚键为连接单元设计了系列含能化合物。使用Gaussian09软件包在B3LYP/6-31G*水平上对目标分子进行了几何结构优化,并对其分子结构、稳定性、爆轰性能和安全性能等进行研究。可得,肼基是较优的连接基团,有助于在2,4,6-三硝基间苯二酚和2,4,6-三硝基苯酚基础上提高能量水平,并在一定程度上降低化合物的感度。对其中性能较优化合物的制备进行了初步的实验探索,而该目标化合物和所设计的系列化合物的制备还有待进一步研究。研究成果对间二硝基苯生产中的废药的组成分析及废药的分离、回收再利用具有重要的应用价值,为间二硝基苯生产中废药的降害减排及资源化应用奠定重要基础。
冯长生,熊健西,张政,蒋彩云,王玉萍[6]（2020）在《硝基苯甲酸同分异构体分析及其在废水预处理中的应用》文中提出间硝基苯甲酸生产及精制过程中会产生大量高浓度硝基苯甲酸同分异构体废水.为了选择和优化废水预处理的工艺条件,需要分离和检测样品中的各种硝基苯甲酸.本研究建立一种采用高效液相色谱分离检测硝基苯甲酸同分异构体的方法,使用XDB-C18色谱柱,以甲醇-乙酸溶液（pH=3.0）（体积比为35∶65）为流动相,紫外检测波长为267 nm,考察了流动相组成、体积比、pH值及流速等对硝基苯甲酸同分异构体分离度的影响.结果表明:邻、间、对硝基苯甲酸分别在12.14～194.0 mg/L、13.78～220.4 mg/L、6.450～103.2 mg/L范围内线性关系良好,相关性系数R2均大于0.999 5,相对标准偏差均小于1.04%.利用该方法能够为间硝基苯甲酸精制废水预处理过程提供分析.
郭波,吕尚,许思思[7]（2019）在《硝基苯分析方法综述》文中研究指明对硝基苯分析方法进行归纳和综述。硝基苯的分析方法有电化学法、分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法,以及联用方法如吹扫捕集与色谱、质谱联用,固相微萃取与色谱、质谱联用等。其中的联用方法高效、简单、快速;色谱法是普遍适用且最具有应用前景的有效方法;光度法设备价格低廉、操作简单,在实际工作中得到不断改进,方法的精密度和准确度大为提高,值得推广。
师东阳[8]（2018）在《自组装技术制备新型纳米零价铁及其对环境污染物的高效去除》文中指出纳米零价铁（NZVI）由于其比表面积大、反应活性高、还原能力强等优点在环境污染物的去除中受到广泛关注。NZVI颗粒能够有效去除多种废水中污染物,例如重金属、芳香卤化物和有机染料等。然而,由于颗粒之间较强的范德华力和磁力,纳米零价铁颗粒容易团聚成微米或毫米级尺度的较大粒子,同时,由于其强还原活性,在环境中极易被氧化而导致其活性、稳定性和效率急剧下降。此外,纳米零价铁在使用过程中与反应物作用后被氧化成铁的氧化物,很难循环利用。这些缺点极大地阻碍了纳米零价铁在环境污染物治理中的大规模应用。所以,目前在纳米零价铁材料的修饰和改性研究中控制纳米零价铁的团聚,使其保持高活性和高稳定性还是一个很大的挑战。另外,由于纳米零价铁具有较高的反应活性,在制备和储存过程中,必须用惰性气体保护。这就增加了制备方法的复杂性和实际应用中的操作成本。因此,开发纳米零价铁新的制备技术来精准控制纳米零价铁的粒径和形貌,提高纳米零价铁的活性和稳定性,是该领域研究的重要课题。本文采用囊泡辅助法、胶束辅助法和NH2-SiO2负载法,常温常压下分别制备了具有高分散性、高活性和高稳定性的三种新型纳米零价铁颗粒,借助X-射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、大角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAAD-STEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）、动态光散射（DLS）等技术手段对所制备材料的晶相、形貌和微观结构、粒径分布和元素分布等进行了表征,在表征的基础上详细研究了三种纳米材料的合成机理。以硝基苯、对硝基苯酚和六价铬作为模板污染物,系统研究了新型纳米零价铁的反应活性、稳定性以及对污染物的去除机制。论文的主要研究内容和结论如下:（1）在水相四氢呋喃介质中,通过两亲性嵌段共聚物（聚乙烯吡咯烷酮-醋酸乙烯酯）自组装形成囊泡,溶液中的三价铁离子通过配位作用进入囊泡,经硼氢化钠还原在囊泡内制备了纳米零价铁。借助各种技术对其形貌进行了表征,发现纳米铁颗粒被很好的包裹在囊泡中,且纳米尺寸分布均匀（从70到100 nm）,囊泡状纳米铁颗粒具有非常好的分散性,而且在水溶液中纳米铁颗粒可以很容易地从囊泡中释放,继而发挥其活性。以六价铬和硝基苯为模板污染物,考察了囊泡状纳米铁的稳定性和活性,并与相同条件下（不加聚合物）合成的裸露的零价铁颗粒比较。结果发现,囊泡状纳米零价铁即保持了很高的反应活性,又具有良好的稳定性,在空气中直接存放三个月后对六价铬的反应活性仅仅下降了4.4%,而裸露的纳米零价铁的活性却下降了88%。此外,借助X射线光电子能谱仪、高效液相色谱仪和紫外可见分光光度计等仪器,考察了其对六价铬和硝基苯的去除机制和反应动力学。（2）常温常压下,在CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）分子通过自组装形成的胶束的辅助下制备了粒径<1 nm的零价铁纳米簇。CTAB胶束作为软模板直接参与组装零价铁纳米颗粒,硫脲作为控制剂以控制最终纳米簇的尺寸。借助多种技术对制备的超小纳米零价铁表征后发现,纳米零价铁颗粒由大量的粒径约为5 nm的组装体构成,而每个组装体又由许多粒径<1 nm的零价铁纳米簇组成,零价铁纳米簇由于CTAB碳氢链的缠绕和包覆具有非常好的分散性。以对硝基苯酚为模板污染物考察了零价铁纳米簇的反应活性和循环利用性能,结果表明,该新型超小的纳米铁在水中具有良好的化学稳定性和显着的催化还原活性。零价铁纳米簇的催化还原活性及可重复利用性可以与目前广泛使用的贵金属催化剂相媲美。例如,在有氧环境中催化还原对硝基苯酚仅在60 s内完成,催化活性系数高达68.3 s-1 g-1,相同条件下该超小纳米铁颗粒能够循环利用八次且每次完全反应所需时间均小于60 s。（3）在温和条件下通过设计一种简单巧妙的组装方法合成了NH2-SiO2微球,并成功地将纳米零价铁颗粒修饰嫁接到了微球的表面。通过多种表征手段详细研究了Fe0@NH2-SiO2复合材料的合成机理。表征技术分析发现,NH2-SiO2微球表面分布着大量分散的球形零价铁聚集体（粒径约50 nm）,每个聚集体又有许多粒径约为5到10 nm的零价铁颗粒组成。这些微小的纳米铁颗粒因为硅烷化试剂的碳氢链的缠绕和包覆具有了较好的分散性。以对硝基苯酚和六价铬为模板污染物研究了Fe0@NH2-SiO2复合材料的反应活性和稳定性,并详细考察了硼氢化钠和反应物的浓度对该纳米复合材料的循环利用性能的影响。结果发现,与相同条件下合成（不加硅烷化试剂）的普通的纳米零价铁颗粒相比较,Fe0@NH2-SiO2对对硝基苯酚的去除率是普通NZVI颗粒的10倍,且具有良好的化学稳定性。通过NH2-SiO2微球的修饰嫁接作用,不仅抑制纳米零价铁的团聚,而且很好地控制了纳米颗粒的粒径。
于宪峰,周群,王伯周[9]（2017）在《TATB胺化废水中副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鉴定分析》文中研究说明采用红外光谱、液相色谱-质谱联用技术和高分辨率质谱对间苯三酚法制备TATB的胺化废水中的副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯（AETB）进行了定性鉴定。利用高效液相色谱建立了AETB的含量分析方法,确定了最佳实验条件,并采用外标法对此方法进行了检验。结果表明,色谱条件为:C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（体积比85∶15）,检测波长为224nm,进样量为10μL。外标法中所得峰面积与AETB的质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。该方法操作简单,无需对样品进行前处理,实验所得结果准确合理,可作为制备TATB产生的胺化废水中1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯残留量测定的方法。
李琦[10]（2017）在《TATB制备废水中污染物成分的分离分析研究》文中认为1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯（TATB）是一种高能钝感炸药,也是最早的耐热炸药之一,广泛应用于军事民用等各个领域,其合成过程中三个阶段产生大量有机废水,色谱法是目前应用最广泛的废水分析方法。本文采用液质联用（LC-MS）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等色谱仪器对TATB制备废水中有机污染物成分进行分析鉴定,采用液液萃取、固相萃取等前处理手段对废水进行处理得到固体物质,采用红外（IR）、核磁（NMR）以及高分辨质谱（HRMS）等分析仪器对其进行表征,建立相应的分析方法。采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）对废水中的难挥发性物质进行分析鉴定,结合线性离子阱-傅里叶变换质谱（LTQ-FT-MS）对组分进行定性分析,确定了废水中热不稳定及难挥发性组分的成分组成;对废水进行处理得到固体物质,采用红外、核磁以及高分辨质谱进行表征确定其结构,从硝化废水中得到1,3,5-三羟基-2,4,6-三硝基苯（TNPG）固体,对胺化废水进行过柱重结晶分得到1,3,5-三乙氧基-2,4,6-三硝基苯（TETNB）和1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯;采用HPLC对TATB废水中4种苯类衍生物进行分析,得出了各阶段废水中四种苯类衍生物的含量,建立了 TATB废水中4种物质的HPLC分析方法;采用气相色谱对废水中的乙醇、丙酮、原甲酸三乙酯等小分子物质的含量进行测定,得出了各废水中小分子的含量,建立了相应的气相色谱分析方法,适用于工业废水体系中小分子残留的分析。
二、高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量（论文提纲范文）
（1）单层二硫化钨-羧基化多壁碳纳米管电化学传感器构建及其应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 对硝基苯胺的危害 |
| 1.2 电化学分析方法 |
| 1.3 纳米材料修饰电化学传感器及其应用 |
| 1.4 电化学传感器构建及其应用 |
| 2 单层二硫化钨-羧基化多壁碳纳米管电化学传感器的构建 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 材料与试剂 |
| 2.1.3 实验测试参数及方法 |
| 2.1.3.1 电化学工作站 |
| 2.1.3.2 三电极体系 |
| 2.1.3.3 循环伏安法 |
| 2.1.4 WS_2/CMWCNTs/GCE电化学传感器构建 |
| 2.1.4.1 修饰材料的制备 |
| 2.1.4.2 修饰电极的制备 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 扫描电镜(SEM) |
| 2.2.2 线性循环伏安曲线(CV) |
| 2.2.3 电化学阻抗谱(EIS) |
| 2.3 小结 |
| 3 单层二硫化钨-羧基化多壁碳纳米管电化学传感器测定水中对硝基苯胺 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 PNA在不同修饰电极表面的电化学行为 |
| 3.2.2 实验条件的优化 |
| 3.2.2.1 修饰剂的用量 |
| 3.2.2.2 支持电解液的选择 |
| 3.2.2.3 电解液p H值对PNA峰电流的影响 |
| 3.2.2.4 扫描速率的影响 |
| 3.2.3 线性范围与检出限 |
| 3.2.4 电极的重复性与重现性 |
| 3.2.5 干扰试验 |
| 3.2.6 实际样品及加标回收测定 |
| 3.3 小结 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 对硝基苯胺的测定方法及纳米材料修饰电化学传感器研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
（2）气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 制鞋车间常见有毒有害物质 |
| 1.2.1 空气有毒有害物质 |
| 1.2.2 非空气有毒有害物质 |
| 1.3 制鞋车间有毒有害物质分析技术 |
| 1.3.1 制鞋车间空气有毒有害物质分析技术 |
| 1.3.2 制鞋车间非空气有毒有害物质分析技术 |
| 1.4 色谱分析技术 |
| 1.4.1 衍生色谱法 |
| 1.4.2 二次热解吸-气相色谱法 |
| 1.5 本文的立题思想 |
| 参考文献 |
| 第二章 衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器耗材 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 标准溶液配制与处理 |
| 2.2.5 气相色谱仪检测条件 |
| 2.3 结果讨论 |
| 2.3.1 实验条件选择 |
| 2.3.2 衍生产物谱图 |
| 2.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 2.3.4 实际样品甲醛检测与回收率实验 |
| 2.3.5 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 二次热解吸-气相色谱法测定制鞋车间空气中DM和DMA |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器耗材 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 样品前处理 |
| 3.2.4 标准溶液配制 |
| 3.2.5 气相色谱仪测试条件 |
| 3.2.6 热解吸仪测试条件 |
| 3.3 结果讨论 |
| 3.3.1 实验条件选择 |
| 3.3.2 DMF和DMA气相色谱图 |
| 3.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 3.3.4 实际样品检测与解吸效率实验 |
| 3.3.5 污染来源的分析 |
| 3.3.6 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 二次热解吸-气相色谱法测定制鞋车间空气中17种挥发性有机物 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器耗材 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 样品前处理 |
| 4.2.4 标准溶液配制 |
| 4.2.5 气相色谱仪测试条件 |
| 4.2.6 热解吸仪测试条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 实验条件选择 |
| 4.3.2 有机物谱图及分离度 |
| 4.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 4.3.4 实际样品检测与解吸效率实验 |
| 4.3.5 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（3）新药C1原料药及片剂的质量控制研究与标准建立（论文提纲范文）
| 英文缩略词表 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.药品质量标准 |
| 2.立题依据与研究内容 |
| 第二章 C1原料药基本性质及鉴别 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法与结果 |
| 2.1 外观、臭、味 |
| 2.2 溶解度 |
| 2.3 熔点 |
| 2.4 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis) |
| 2.5 引湿性 |
| 2.6 酸度 |
| 2.7 红外吸收光谱(IR) |
| 2.8 晶型 |
| 2.9 鉴别 |
| 3.小结 |
| 第三章 C1的杂质分析 |
| 1.实验材料 |
| 2.无机杂质检查 |
| 2.1 氯化物检查 |
| 2.2 硫酸盐检查 |
| 2.3 干燥失重 |
| 2.4 炽灼残渣 |
| 2.5 重金属 |
| 2.6 砷盐 |
| 2.7 小结 |
| 3.残留溶剂 |
| 3.1 残留溶剂方法建立 |
| 3.2 方法学验证 |
| 3.3 小结 |
| 4.有关物质测定 |
| 4.1 实验方法 |
| 4.2 实验结果及结论 |
| 5.杂质结构确证 |
| 5.1 实验材料 |
| 5.2 杂质来源分析 |
| 5.3 杂质Ⅰ结构确证 |
| 5.4 杂质Ⅲ结构确证 |
| 5.5 杂质Ⅳ质谱分析 |
| 5.6 讨论 |
| 6.小结 |
| 第四章 含量测定 |
| 1.实验仪器与试剂 |
| 2.容量分析法 |
| 2.1 实验方法 |
| 2.2 方法学验证 |
| 2.3 讨论 |
| 3.HPLC-MS法 |
| 3.1 实验方法 |
| 3.2 方法学验证 |
| 3.3 讨论 |
| 4.高效液相色谱法 |
| 4.1 实验方法 |
| 4.2 方法学验证 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 小结 |
| 5.小结 |
| 第五章 稳定性研究 |
| 1.实验材料 |
| 2.结果与讨论 |
| 2.1 影响因素试验 |
| 2.2 加速试验 |
| 2.3 长期试验 |
| 3.小结 |
| 第六章 C1片剂含量测定 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 4 小结 |
| 第七章 C1片剂有关物质测定 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 2.1 色谱条件 |
| 2.2 溶液配制 |
| 2.3 系统适用性试验 |
| 2.3.1 专属性试验 |
| 3 小结 |
| 第八章 片剂溶出度测定 |
| 1.实验材料 |
| 2.实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 4 小结 |
| 第九章 总结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 综述 药物中苯胺类基因毒性杂质的研究进展 |
| 参考文献 |
（4）基于MACD算法的厌氧废水处理工艺增强模式识别专家诊断系统（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究现状 |
| 1.2.1 厌氧废水处理工艺 |
| 1.2.2 厌氧废水处理工艺的监测 |
| 1.2.3 厌氧废水处理工艺的诊断控制 |
| 1.3 研究目的和研究内容 |
| 第二章 专家诊断系统的设计及其模式识别增强 |
| 2.1 专家诊断系统的设计 |
| 2.1.1 专家系统概述 |
| 2.1.2 专家诊断系统的结构 |
| 2.2 专家诊断系统的模式识别增强 |
| 2.2.1 模式识别增强的必要性 |
| 2.2.2 模式识别增强方式的选择 |
| 2.2.3 指数平滑异同移动平均(MACD)算法 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 厌氧工艺扰动情境模拟冲击实验 |
| 3.1 厌氧废水处理工艺的扰动情境 |
| 3.1.1 难降解毒性有机物的抑制 |
| 3.1.2 负荷冲击的抑制 |
| 3.1.3 温度冲击的抑制 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验试剂和仪器 |
| 3.2.2 UASB反应器 |
| 3.2.3 在线监测系统 |
| 3.2.4 离线分析方法 |
| 3.2.5 模拟冲击实验设计 |
| 3.2.6 增强模式识别诊断指标 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 四氯乙烯冲击实验 |
| 3.3.2 硝基苯冲击实验 |
| 3.3.3 负荷冲击实验 |
| 3.3.4 温度冲击实验 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 基于MACD指标及数据库的专家诊断系统的构建 |
| 4.1 MACD指标的响应特性 |
| 4.2 基于MACD指标的专家诊断数据库 |
| 4.3 基于MACD指标及其数据库的诊断规则 |
| 4.4 诊断信息输出模块 |
| 4.5 诊断结果 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间的学术活动及成果清单 |
（5）间二硝基苯生产中废药的分离及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 缩略词简表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 间二硝基苯制备工艺 |
| 1.2.2 间二硝基苯生产中的副产物及后处理 |
| 1.2.3 间二硝基苯生产中副产物的资源化利用 |
| 1.3 本课题研究内容 |
| 2 间二硝基苯生产中废药的安全性及组成研究 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.2 废药的来源 |
| 2.3 废药的安全性分析 |
| 2.3.1 热性能 |
| 2.3.2 5s延滞期爆发点 |
| 2.3.3 摩擦感度 |
| 2.3.4 撞击感度 |
| 2.4 废药的组分分析及结构表征 |
| 2.4.1 有机组分分析 |
| 2.4.2 无机组分分析 |
| 2.4.3 柱色谱分离 |
| 2.4.4 产物结构表征 |
| 2.5 废药的含量分析 |
| 2.5.1 无机组分含量 |
| 2.5.2 有机组分含量 |
| 2.6 本章小结 |
| 3 2,4,6-三硝基苯酚和2,4,6-三硝基间苯二酚水合物溶解性能研究 |
| 3.1 试剂与仪器 |
| 3.2 研究方法 |
| 3.2.1 溶解度测试方法 |
| 3.2.2 溶解度数据拟合方法 |
| 3.2.3 热力学性质计算方法 |
| 3.3 研究过程 |
| 3.3.1 TNR?2/3H_2O的制备 |
| 3.3.2 TNP和 TNR?2/3H_2O的热分析 |
| 3.3.3 溶解度测试 |
| 3.3.4 溶解度数据拟合 |
| 3.3.5 热力学性质计算 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 溶解度测试结果 |
| 3.4.2 溶解度数据拟合结果 |
| 3.4.3 热力学性质计算结果 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 2,4,6-三硝基苯酚和2,4,6-三硝基间苯二酚水合物分离工艺研究 |
| 4.1 试剂与仪器 |
| 4.2 研究方法 |
| 4.2.1 分离方法 |
| 4.2.2 分离过程影响因素 |
| 4.2.3 研究方案 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 水浸取无机物 |
| 4.3.2 溶剂浸取法 |
| 4.3.3 冷却结晶法 |
| 4.4 间二硝基苯废药主要组分的分离方案 |
| 4.4.1 废药中各组分的含量 |
| 4.4.2 水浸取去除废药中的无机组分 |
| 4.4.3 冷却结晶分离废药中的主要有机组分 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 2,4,6-三硝基苯酚和2,4,6-三硝基间苯二酚衍生物的设计与性能预测 |
| 5.1 计算内容和方法 |
| 5.2 分子结构 |
| 5.3 稳定性 |
| 5.3.1 分子轨道能级 |
| 5.3.2 键级与键解离能 |
| 5.4 生成焓 |
| 5.5 爆轰性能和安全性能 |
| 5.6 1,3,5-三硝基-2,4-二(2,4,6-三硝基苯肼基)苯的制备探索 |
| 5.6.1 合成路线 |
| 5.6.2 实验过程及结果 |
| 5.7 本章小结 |
| 6 结论 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及所取得的研究成果 |
| 致谢 |
（6）硝基苯甲酸同分异构体分析及其在废水预处理中的应用（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试剂 |
| 1.2 液相色谱分析条件 |
| 1.3 标准样品溶液的配制 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 分析测试条件的选择 |
| 2.1.1 检测波长的选择 |
| 2.1.2 流动相的选择 |
| 2.1.3 流动相pH值的影响 |
| 2.1.4 流动相体积比的影响 |
| 2.1.5 流动相流速的影响 |
| 2.1.6 标准曲线及方法的检测限 |
| 2.1.7 加标回收率实验 |
| 2.2 实际样品分析 |
| 3 结论 |
（7）硝基苯分析方法综述（论文提纲范文）
| 1 电化学法 |
| 2 分光光度法 |
| 3 气相色谱法 |
| 3.1 检测器类型 |
| 3.2 色谱柱的选用 |
| 3.3 载气流量 |
| 3.4 柱温 |
| 4 高效液相色谱法 |
| 4.1 流动相的选择 |
| 4.2 流动相比例 |
| 4.3 洗脱方式 |
| 4.4 色谱柱的选择 |
| 5 其它方法 |
| 6 结语 |
（8）自组装技术制备新型纳米零价铁及其对环境污染物的高效去除（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 纳米零价铁简述 |
| 1.2 传统的纳米零价铁的制备方法 |
| 1.2.1 物理方法 |
| 1.2.2 化学方法 |
| 1.2.3 热解法 |
| 1.2.4 电化学沉积法 |
| 1.2.5 微乳液法 |
| 1.2.6 碳热还原法 |
| 1.3 纳米零价铁的改性及应用 |
| 1.3.1 表面包覆 |
| 1.3.2 表面乳化 |
| 1.3.3 固体负载或基质装填 |
| 1.3.4 纳米双金属 |
| 1.3.5 磁场、电场和超声等技术的应用 |
| 1.4 本课题的选题背景与研究内容 |
| 第二章 囊泡中制备高活性、高稳定性的纳米零价铁及其对水中污染物的高效去除 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 药品与试剂 |
| 2.2.2 仪器和设备 |
| 2.2.3 材料的表征技术 |
| 2.2.4 囊泡包覆NZVI颗粒的合成 |
| 2.2.5 囊泡包覆NZVI的活性和稳定性的测定 |
| 2.2.6 囊泡包覆NZVI对水溶液中硝基苯的去除 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 PVV囊泡的合成及囊泡包覆NZVI的合成 |
| 2.3.2 NZVI在囊泡中的结构和形态 |
| 2.3.3 囊泡对NZVI颗粒活性的影响 |
| 2.3.4 囊泡对NZVI颗粒稳定性的影响 |
| 2.3.5 囊泡包覆的NZVI对于硝基苯的降解 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 高分散零价铁纳米簇的制备及其对硝基苯酚的高效去除 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 药品与试剂 |
| 3.2.2 仪器和设备 |
| 3.2.3 材料的表征 |
| 3.2.4 材料的制备 |
| 3.2.5 ZVI纳米簇的反应活性实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 ZVI纳米簇的形貌结构 |
| 3.3.2 ZVI纳米簇的合成机理 |
| 3.3.3 ZVI纳米簇对硝基苯酚的去除 |
| 3.3.4 ZVI纳米簇的稳定性 |
| 3.3.5 不同的NaBH4浓度对ZVI纳米簇的稳定性的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 纳米零价铁在NH_2-SiO_2 上的嫁接修饰及其对环境污染物的高效去除 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 药品与试剂 |
| 4.2.2 仪器和设备 |
| 4.2.3 材料的表征 |
| 4.2.4 材料的制备 |
| 4.2.5对重金属Cr(VI)的活性实验 |
| 4.2.6 对有机物的去除 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 Fe~0@NH_2-SiO_2 的形貌结构表征 |
| 4.3.2 NH_2-SiO_2 的制备方法设计及合成机理 |
| 4.3.3 Fe~0@NH_2-SiO_2 的制备 |
| 4.3.4 纳米零价铁负载改性前后对Cr(VI)的活性 |
| 4.3.5 Fe~0@NH_2-SiO_2 对对硝基苯酚的催化还原 |
| 4.3.6 Fe~0@NH_2-SiO_2 的循环利用 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士期间取得的研究成果 |
（9）TATB胺化废水中副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鉴定分析（论文提纲范文）
| 引言 |
| 1 实验 |
| 1.1 试剂和仪器 |
| 1.2 样品制备 |
| 1.3 测试条件和方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 定性分析 |
| 2.2 定量分析 |
| 2.2.1 标准工作曲线的绘制 |
| 2.2.2 精密度的测定 |
| 2.2.3 回收率的测定 |
| 2.2.4 实际样品分析 |
| 3 结论 |
（10）TATB制备废水中污染物成分的分离分析研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 1,3,5-三氨基-2,4,6三硝基苯(TATB)简介 |
| 1.1.1 新型含能材料的研究现状 |
| 1.1.2 TATB研究现状 |
| 1.1.3 TATB的合成介绍 |
| 1.1.4 废水样品前处理技术简介 |
| 1.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS)在废水分析方面的应用 |
| 1.2.1 气相色谱质谱联用(GC-MS)技术 |
| 1.2.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS)在的应用 |
| 1.3 液相质谱-质谱联用(LC-MS)技术的应用 |
| 1.3.1 液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术 |
| 1.3.2 液相色谱-质谱联用(LC-MS)的应用 |
| 1.4 高分辨质谱的应用 |
| 1.4.1 高分辨质谱(HRMS)简介 |
| 1.4.2 高分辨质谱(HRMS)的应用 |
| 1.5 高效液相色谱(HPLC)技术的应用 |
| 1.5.1 高效液相色谱(HPLC)简介 |
| 1.5.2 高效液相色谱(HPLC)的应用 |
| 1.6 气相色谱(GC)技术的应用 |
| 1.6.1 气相色谱(GC)简介 |
| 1.6.2 气相色谱(GC)的应用 |
| 1.7 主要研究内容 |
| 2 TATB制备废水中的难挥发性有机物成分分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂及仪器 |
| 2.2.2 分析条件 |
| 2.2.3 样品预处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 硝化废水的液质联用分析 |
| 2.3.2 烷基化废水的液质联用分析 |
| 2.3.3 胺化废水的液质联用分析 |
| 2.4 小结 |
| 3 TATB制备废水中四种苯类衍生物的定性定量分析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂及仪器 |
| 3.2.2 三种物质的提取 |
| 3.2.3 溶液配制 |
| 3.2.4 色谱条件的确定 |
| 3.2.5 方法学考察 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 分析条件的确定 |
| 3.3.2 三种苯类衍生物的定性分析 |
| 3.3.3 定量分析 |
| 3.4 小结 |
| 4 TATB制备废水中挥发性组分的GC分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂及仪器 |
| 4.2.2 溶液配制 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.2.4 方法学考察 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 定性分析 |
| 4.3.2 定量分析 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
四、高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量（论文参考文献）
- [1]单层二硫化钨-羧基化多壁碳纳米管电化学传感器构建及其应用[D]. 彭苏娟. 武汉科技大学, 2021(01)
- [2]气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物[D]. 吴晨. 扬州大学, 2021(08)
- [3]新药C1原料药及片剂的质量控制研究与标准建立[D]. 肖紫雯. 安徽医科大学, 2021(01)
- [4]基于MACD算法的厌氧废水处理工艺增强模式识别专家诊断系统[D]. 吴旭. 合肥工业大学, 2021(02)
- [5]间二硝基苯生产中废药的分离及应用[D]. 薛梅. 中北大学, 2021(01)
- [6]硝基苯甲酸同分异构体分析及其在废水预处理中的应用[J]. 冯长生,熊健西,张政,蒋彩云,王玉萍. 南京师范大学学报(工程技术版), 2020(01)
- [7]硝基苯分析方法综述[J]. 郭波,吕尚,许思思. 化学分析计量, 2019(01)
- [8]自组装技术制备新型纳米零价铁及其对环境污染物的高效去除[D]. 师东阳. 河南师范大学, 2018(07)
- [9]TATB胺化废水中副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鉴定分析[J]. 于宪峰,周群,王伯周. 火炸药学报, 2017(02)
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